高效液相色谱法同时测定食品洗涤剂中9种防腐剂

建立了高效液相色谱法同时检测食品洗涤剂中9种防腐剂的方法。先用乙醇替换法除去样品中的水,然后在酸性条件下用正己烷饱和的乙腈提取洗涤剂中的防腐剂,提取液经离心、蒸干后用甲醇定容。采用甲醇-0.02 mol/L甲酸铵溶液为流动相,C_(18)色谱柱(250 m×4.6 mm,粒度5μm)分离,紫外检测器检测,检测波长为210、230、254和280 nm。该方法在2～200 mg/kg范围内线性关系良好(r~20.999),检出限在0.2～0.5 mg/kg之间。按照建立的方法进行了2、10和100 mg/kg 3个添加水平的加标回收试验,回收率为71.9%～107.2%,相对标准偏差为3.66%～8.85%。该方法操作简单,检测成本较低,适用于食品洗涤剂中防腐剂的检测。     

草酸铂的高效液相色谱法研究

研究草酸铂的高效液相色谱分析法,分离草酸铂及其杂质草酸盐、二氯环己二氨合铂和草酸铂水解物.采用外标法,C18色谱柱,甲醇/水(5/95)为流动相,检测波长为210nm,草酸铂浓度曲线回归方程A＝2905287.6C+56536.9,线性相关系数为0.9994,准确度为99.7%,精确度为0.45%.该方法可作为草酸铂的定量分析方法.     

高效液相色谱法测定发酵液中夫西地酸的含量

建立了快速检测发酵液中夫西地酸含量的高效液相色谱分析方法,采用Angilent Extend-C18色谱柱,用磷酸盐缓冲液—乙腈(30:70)作流动相,流速为1.2 m L·min-1,检测波长为214 nm,柱温为30℃。夫西地酸浓度在10μg~2 000μg·m L-1范围内,夫西地酸峰面积与质量浓度线性良好,相关系数为0.999 1;按标准加入法做回收率,平均回收率达到99.56%;精密度RSD为1.13%。该方法具有分析时间短、操作简便、结果准确,重现性好等特点,特别适用于大量的菌种筛选,提炼、纯化过程的在线监测。     

RP-HPLC法测定注射用头孢美唑钠含量及有关物质

建立了HPLC测定注射用头孢美唑钠含量和有关物质的方法。色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),磷酸二氢铵溶液(5.75g磷酸二氢铵溶解在700mL水中,加25%的四丁基氢氧化铵5.1mL)-甲醇-四氢呋喃(700∶280∶25)的混合溶液(用10%磷酸调pH值至4.5±0.1)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为272nm,柱温为30℃。结果表明,进样量在0.2～10μg范围内线性良好(r=0.9999),方法平均回收率为99.9%。最低检测量6.54ng。本方法快速、灵敏,专属性强,适用于注射用头孢美唑钠含量及其有关物质的测定。     

酱油和水解植物蛋白中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的检测

研究了酱油和水解植物蛋白中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的快速检测方法,采用CHROMABOND XTR硅藻土固相萃取柱柱上液液萃取净化,七氟丁酰咪唑衍生,GC-MS同位素内标法检测,检测低限为0.005mg/kg,回收率为81.3%～96.2%,变异系数4.35%～6.62%。     

HPLC法同时测定注射用头孢他啶中组分含量

建立同时测定注射用头孢他啶中头孢他啶和精氨酸的含量检测方法。采用HPLC法,以迪马C18柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm)为色谱柱,乙腈-0.015 mol/L辛烷磺酸钠的0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠试液调节p H值至5.0)(8∶92)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为206 nm。结果表明,被测定的头孢他啶在45~675μg/m L(r=0.999 9),精氨酸在15~225μg/m L(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率为99.02%~100.70%(RSD≤2.0%)。该方法简便、可靠、准确,可同时对头孢他啶和精氨酸的含量进行质量控制。     

电解锰渣中氨氮的无废液脱除及稳定化研究

通过调控电解锰渣体系的含水率并辅以热风控制系统,构建半湿式非均相反应体系,研究了生石灰添加量、反应时间及锰渣含水率等因素对脱除电解锰渣中氨氮的影响。结果表明,在氨氮与生石灰(NH₄⁺/CaO)物质的量比为1∶3、含水率22.4%、反应时间260 min时,NH₄⁺-N去除率为95.6%,锰渣浸出液中NH₄⁺-N浓度为37.61 mg/L。此时添加多羟基磷酸盐作为稳定剂,当NH₄⁺/PO₄^3-物质的量比为1∶2时,经稳定化处理后的锰渣浸出液中NH₄⁺-N浓度满足污水综合排放标准(GB 8978—1996)一级标准限值(15 mg/L)。该工艺实现了电解锰渣中氨氮的零废液脱除,具有重要的工业应用价值。     

抗生素菌渣堆肥产气无害处理技术现状

国家环保部门目前将抗生素菌渣规定为"危险废物",导致抗生素生产厂家必须研究处理方法。探讨了抗生素菌渣属于化学药品原料药生产过程中产生的培养基废物介绍了抗生素菌渣堆肥产气无害处理技术现状。提出抗生素菌渣的肥料化技术是解决大宗抗生素菌渣处置问题的最有效途径,用抗生素菌渣作有机肥是一种适于推广应用的处置方式,但是目前对抗生素菌渣残留降解物毒性的安全检测研究还不全面,如果抗生素菌渣处理不完全,则生产的有机肥中可能含有残留的抗生素和代谢中间产物等。     

头孢噻肟钠制剂中有机溶剂多残留分析研究

建立了采用气相色谱法测定头孢噻肟钠样品中的残留溶媒丙酮、异丙醇含量的方法。采用气相色谱法,石英毛细管柱对头孢噻肟钠粉针剂中的主要残留溶剂丙酮、异丙醇进行分析,探索得到合适的色谱柱和溶剂以及色谱条件。实验以正丙醇为内标物,采用PEG-20M弹性石英熔融毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.33μm);载气为氮气,流量为1.14 m L/min,分流比为1∶20,初始柱温为60℃,保持时间为3 min,升温速率为10℃/min,终点温度为170℃,保持10 min;FID检测器温度为250℃;气化室温度为250℃。结果表明,丙酮、异丙醇在8~1 000μg/m L范围内与内标峰面积比有良好的线性关系(丙酮:r2=0.9997;异丙醇:r2=0.999 9);回收率丙酮为97.7%,RSD=6.7%(n=9);异丙醇回收率为89.6%,RSD=11.7%(n=9)。本法操作简便,结果准确,为有效控制头孢噻肟钠的残留溶媒建立了可靠的方法。     

高效液相色谱法测定去乙酰基-7-氨基头孢烷酸的含量

建立了一种高效液相色谱法测定去乙酰基-7-氨基头孢烷酸含量的方法,采用迪马公司的C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.01mol/L醋酸钠(pH=4.25)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为25℃,样品池温度为4℃,线性范围为60～300μg/mL,r=0.9999,平均回收率为99.36%。     

气相色谱-负化学电离源-质谱技术检测毒莠定中的六氯苯残留

采用气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NC I-MS)技术对出口农药毒莠定中的六氯苯(HCB)残留进行检测,获得比气相色谱-电子电离源-质谱(GC-EI-MS)技术高2个数量级的检测灵敏度。实验中重点对离子源温度和反应气流速进行了研究。使用选择性扫描(SIM)检测时,在离子源温度为100℃、反应气流速为2.5mL/min的条件下,方法的检测限可达0.012μg/L,定量下限为1μg/L,相关系数的平方(R2)为0.9991。检测发现,毒莠定样品中六氯苯含量均在0.727~1.527μg/g之间,样品加标回收率在81.2%~113.8%之间。     

注射用头孢西丁钠中有关物质的测定

建立了高效液相色谱(HPLC)测定注射用头孢西丁钠中有关物质的方法。采用C18色谱柱,0.01 mol/L冰醋酸-乙腈(87∶13)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。该方法专属性强、灵敏度高,可用于注射用头孢西丁钠中有关物质的测定。     

基于铀与氟化物和5-Br-PADAP生成的三元配合物以逆相液相色谱测定铀

《Talanta》2000年第51卷第4上期发表了OszwaldowskiS.等人关于以逆相液相色谱(RPLC)测定铀的论文。论文对三元配合物吸收光谱、色谱分离柱选择、最佳分离条件及氟化物对固定相的影响进行了研究。研究表明,铀()与2-(5-溴代-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)的分子比为1∶1,U()、F-、5-Br-PADAP三元配合物的稳定常数lgK=6.0,摩尔吸光系数ε=6.8×104L/(mol·cm)(λ=578nm),测定范围为0.2～120.0mg/L,检出限可达0.15mg/L(取样量为20μL)。色谱柱选用LiChrospher100-5-RP-18EC作固定相。在流动相中氟离子的最佳浓度为3×10…     

电感耦合等离子体发射光谱法测定选冶流程样品—高钛渣中杂质元素

高钛渣中各元素分析一般采用行业标准方法,流程长、步骤繁琐、效率低。本方法采用ICP-AES测定高钛渣中三氧化二铝、氧化镁、氧化钙、钠、锰、五氧化二钒和三氧化二铁的含量,方法简单快速、准确有效,能满足冶金分析要求。以盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸溶解样品。试验了样品基体及共存元素之间的干扰影响,选择元素较佳分析谱线和仪器工作参数。运用基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除基体影响。方法的检测限(3s)在0.001～0.030 mg/L范围内,回收率在97.4%～108.2%之间,相对标准偏差(n=12)小于2.5%。     

ICP-AES法测定高钛渣中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝等元素

高钛渣中各元素分析一般采用行业标准方法,流程长、步骤繁琐、效率低。本方法采用ICP-AES测定高钛渣中三氧化二铝、氧化镁、氧化钙、钠、锰、五氧化二钒和三氧化二铁的含量,方法简单快速、准确有效,能满足冶金分析要求。以盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸溶解样品。试验了样品基体及共存元素之间的干扰影响,选择元素较佳分析谱线和仪器工作参数。运用基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除基体影响。方法的检测限(3s)在0.001～0.030 mg/L范围内,回收率在97.4%～108.2%之间,相对标准偏差(n=12)小于2.5%。     

臭氧氧化法处理含氰尾渣的试验研究

夏家店金矿采用炭浆法浸出回收金,其氰化尾渣中-0.037 mm粒度达60%,硫化铁矿物含量低于1%,残留氰化物以游离氰为主。为使破氰尾渣中的氰化物含量满足回填利用要求,开展了固液分离洗涤法、过氧化氢氧化法、臭氧氧化法破氰效果对比试验。结果表明,三种方法的破氰效果好坏依次为:臭氧氧化法>过氧化氢氧化法>固液分离洗涤法。将含氰尾矿浆pH值调至8,采用臭氧浓度35.1 mg/L,臭氧流量1 L/min,破氰时间45 min,尾渣总氰含量由10 mg/kg降低至0.88 mg/kg,尾渣浸出毒性指标满足规范回填利用要求。      

改性硅藻土与细菌复合体对Mn(Ⅱ)的吸附特性及动力学研究

将改性硅藻土作为载体,负载抗锰细菌,制成吸附Mn(Ⅱ)的复合型吸附剂.在Mn(Ⅱ)初始浓度为60～600 mg·L-1范围内,硅藻土-细菌复合体对Mn( Ⅱ)的吸附率＞80%,最大吸附量为56 18mg·g-1,大于单一硅藻土的最大吸附量45.28mg·g-1;在pH值为3.5～10.5范围内,该复合体的吸附率均高于单一硅藻土的,最佳pH值宜为6～8;当温度从25℃上升到80℃,Mn(Ⅱ)的去除率也随之上升.吸附动力学分析显示,该复合体的20mim吸附率可达79%;其对Mn(Ⅱ)的吸附过程符合Langmuir方程(R2=0.99),吸附动力学可用准二级速度方程描述(R2=1).     

工业砷钙渣的中温固化研究

本文叙述使工业砷钙渣中砷被固化的中温煅烧法。研究所用砷钙渣的主要组分为 As7～8%和 CaO26～32%。这种砷钙渣以干状或浆状于400～800℃煅烧1～3小时,煅烧产物用不同 pH 值的水溶浸和用 X-衍射光谱分析,结果表明,于700℃下煅烧1小时,此种砷钙渣中的砷酸盐可以全部固化,溶浸煅烧产物所得的水溶液中,砷的浓度小于国家规定的排放标准(0.5mg/l)。因此,本方法可以认为是一种无公害化处理砷钙渣的简易方法。     

超声波辅助分散液液微萃取测定水样中的多氯联苯

将超声波辅助分散液液微萃取(USADLLME)与气相色谱-大新技术公司电子捕获检测器(GC-ECD)联合,建立了一种高灵敏度检测水样中多氯联苯的新方法。对影响微萃取的因素进行了优化。在优化的条件下,该方法的线性范围为0.05～50μg/L(r20.999 5),相对标准偏差在1.4%～6.9%之间。相对检出限为7.24～16.3 ng/L(S/N=3)。在自来水、塘水、江水中分别加入0.1、0.5、1μg/L多氯联苯溶液,加标回收率为81.1%～100.6%、88.1%～95.6%和85.0%～101.8%。本方法可以对水环境中的痕量多氯联苯进行检测,具有操作简便、快速等优点。     

中高温浸矿菌结合对高砷铜精矿的浸出研究

利用自主选育的耐高砷中高温浸矿菌浸出以砷黝铜矿为主的高砷铜精矿(As 4%～5%, Cu＞20%)。采用前期中温浸矿菌, 后期高温浸矿菌的两段法生物浸出10 d, 总铜浸出率可达90.01%。对浸渣的铜物相分析可知: 高温菌对黄铜矿的浸出率可达78.45%, 是中温浸矿菌14.2%的5.5倍以上; 对砷黝铜矿的浸出率为33.42%, 约为中温浸矿菌17.48%的2倍。对原生硫化铜矿的浸出率总计为50.24%, 约为中温浸矿菌16.26%的3倍。高温菌对砷黝铜矿的氧化作用较黄铜矿差; 中温浸矿菌对As³⁺ 和As⁵⁺的耐受力比高温菌强。在两段法浸出前期添加2.0 g/L的 Fe³⁺ 或2.5%的黄铁矿精矿细菌培养液均能提高中温浸矿菌的浸出速率。