甘肃某石煤钒矿焙烧灰渣综合利用工艺研究

针对甘肃某石煤钒矿焙烧灰渣综合利用工艺进行研究。浸出过程中,将传统熟化-水浸浸出工艺与中和-酸浸浸出工艺进行对比,综合分析金属收得率及渣率,优选中和-酸浸双级浸出工艺。回收流程经中和酸浸、还原预处理、铝钒共沉、钒液富集等工序逐级分离回收铝、铁、钒等有价金属,并制备工业应用产品高分子比冰晶石、氧化铁红工业颜料并分析产品纯度。此外,对整个工艺流程的产生的废水、废渣进行综合治理。最后,投产经济效益进行了评估分析,为投资建设石煤钒矿焙烧尾渣综合利用项目提供可靠的决策依据。     

石煤提钒水浸渣酸浸液的除杂试验研究

对石煤焙烧-水浸-树脂交换-解吸-铵盐沉钒-煅烧制五氧化二钒工艺中的水浸渣再用稀酸浸出，可使钒总浸出率提高10个百分点以上，但硅、铝、铁、磷等杂质也随钒进入酸浸液，影响后续沉钒。为此，以双氧水、铜铁试剂为掩蔽剂和除杂剂，对该含钒酸浸液进行了除杂净化试验。结果表明，当双氧水与酸浸液中钒的物质的量之比为15、铜铁试剂（1 g/L）与酸浸液的体积比为1∶8、酸浸液pH值为6.5时，酸浸液中的有害杂质去除比较彻底，钒损失率仅为15.52%，满足后续提钒要求。     

湘西石煤中钒的氧化浸出动力学

在石煤提钒酸浸过程中加入助浸剂硝酸钠,研究了石煤氧化浸出机理。单因素和正交试验结果表明,在浸出温度95 ℃、固液比1∶2、硫酸用量27%、浸出时间11 h、搅拌速度600 r/min、硝酸钠用量1%时,钒浸出率为93.04%。直接酸浸和氧化酸浸动力学研究表明,直接酸浸过程钒浸出属于化学反应控制,表观活化能为70.41 kJ/mol;氧化酸浸过程钒浸出属于化学反应控制,表观活化能为47.43 kJ/mol。氧化酸浸可以降低活化能,有利于石煤中钒的浸出。     

丙烯腈废催化剂中铋和镍的浸出分离研究

探讨了酸浸-水解法分离提取丙烯腈废催化剂中铋、镍的工艺条件,采用先酸浸后水解的方法,利用硝酸铋的水解特性实现酸浸液中铋、镍的分离。研究结果表明,在温度80℃、反应时间1.5 h、酸浓度3 mol/L、液固比5的最优酸浸条件下,铋、镍浸出率分别为97.49%和81.81%;在温度80℃、水解时间60 min、液液比8的最优水解条件下,水解沉淀中铋提取率为89.57%,水解液中镍提取率为94.86%;铋、镍的总回收率均可达75%以上。水解沉淀的Bi/Ni值从原料的0.297增大到136.76,水解液的Ni/Bi值从原料的3.37降低到0.007,有效实现了铋与镍的分离。     

某云母型含钒石煤氧压与常压酸浸提钒比较

湖北某地云母型含钒石煤中85%以上的钒赋存于云母类矿物中,V3+、V4+分别占总钒的70.83%、29.17%,V3+以类质同象取代云母晶格中的Al3+离子,常压酸浸极难释放出晶格中的钒。为了确定该矿石的高效、低耗、环保浸钒工艺及参数,以常压酸浸效果为参照,对氧压酸浸工艺条件进行了研究。结果表明,浸出温度、硫酸浓度以及氧分压的升高可显著提高钒浸出率,压力场的引入可大幅度提高钒浸出率、缩短反应时间、降低酸耗;在硫酸体积浓度为20%、浸出时间为5 h、反应温度为160℃、氧分压为0.5 MPa情况下的氧压酸浸,钒浸出率可达75.98%,较硫酸体积浓度为20%、浸出时间为5 h、反应温度为98℃情况下的常压酸浸钒浸出率高45.12个百分点。     

石煤硫酸浸出过程中含钒矿物的浸出行为北大核心

以陕西省商南县石煤钒矿为研究对象,研究了直接酸浸、氧化酸浸及活化酸浸的提钒效果,分析了酸浸过程中含钒矿物钒的浸出规律和活化浸出机理。结果表明:在硫酸浓度250 g/L、液固比5 mL/g、温度90℃条件下,浸出12 h,钒浸出率仅为48.55%;在相同条件下,加入3%氯酸钠,氧化酸浸9 h,钒浸出率增加到61.42%;再添加9%氟化钙,仅活化浸出6 h,钒浸出率可达到92.90%。工艺矿物学研究表明:在活化酸浸过程中,氟化钙与硫酸反应生成的氢氟酸,促进了硫酸对含钒矿物结构的破坏,同时参与了含钒云母的反应,促进了含钒矿物中钒的浸出;矿物中含钒云母、钒钛矿、褐铁矿、钒硫化物中钒的浸出率分别为98.47%、42.22%、98.09%、89.70%,与氧化酸浸相比,分别增加了31.77、26.90、18.01、89.70个百分点。     

攀钢钒渣钙化焙烧酸浸液沉钒试验

为了揭示攀钢钒渣钙化提钒工艺酸浸液直接沉钒的一般规律,确定合适沉钒工艺技术参数,以3种不同钒、磷浓度的酸浸液及其混合配制液为对象,研究了沉钒液钒磷浓度比、钒浓度、初始pH值对沉钒率和V2O5产品质量的影响。结果表明:①沉钒液钒磷浓度比升高,沉钒率上升、V2O5产品磷含量下降。②钙化工艺对沉钒液磷浓度的要求更宽松,在钒磷浓度比大于767、磷浓度小于0.042 g/L情况下的沉钒效果与钠化提钒工艺钒磷浓度比大于1 100、磷浓度小于0.015 g/L情况下的沉钒效果相当。③沉钒液钒浓度越低越不利于沉钒,适宜的沉钒初始浓度为32~40 g/L,当沉钒过程中上清液的pH2.5时应采取二次补酸、加热、沉钒措施来提高沉钒效果。④对于钒磷浓度比≥767(磷浓度≤0.042 g/L)的沉钒液,在沉钒初始pH=2.0左右时,沉钒率达99.5%以上,V2O5产品的V2O5含量大于98.5%,磷含量低于0.016%。     

湘西含钒石煤提钒工艺研究

根据湘西含钒石煤矿的特点,采用添加剂X焙烧-酸浸工艺,从石煤中提钒,考察了添加剂用量、焙烧温度、焙烧时间、浸出温度、酸用量和浸出时间对钒浸出率的影响。结果表明,在添加剂用量为9%、焙烧温度为750℃、焙烧时间为2 h、浸出温度为50℃、酸用量为2%、浸出时间为4 h的条件下,钒的浸出率可达95%以上。钒浸出液经过树脂吸附-沉钒-煅烧得V2O5产品,主要技术指标均达到了化工用粉钒标准(GB3283-87)。     

含钒中间渣返回钒渣钠化焙烧提钒研究

为实现提钒尾渣中钒的高效、低耗回收,以某钢铁公司钒渣为原料,采用提钒尾渣酸浸-酸浸液沉钒预富集工艺制得含钒中间渣,研究了中间渣返回量对钒渣钠化焙烧-水浸钒浸出率的影响,并从机理方面探讨了产生这种影响的原因。结果表明：用含钒中间渣替代提钒尾渣返回钠化焙烧提钒,可降低钒渣中含钒尖晶石分解的温度和烧结程度,促进氧气进入矿物内部氧化钒,使尖晶石中的钒更容易与钠盐反应生成可溶性的钒酸钠,最终实现钒的高效、低耗回收。     

含钒粘土矿两段浸出提钒工艺

采用碱浸预处理-酸浸提钒的两段浸出工艺从含钒粘土矿中浸出钒,考察了碱浸预处理工序中NaOH用量和浸出时间、预处理后酸浸工序中H_2SO_4用量、浸出温度、浸出时间、液固比等因素对钒浸出率的影响.碱浸预处理能部分溶解Si、Al矿物,从而破坏含钒矿物晶体结构,为酸浸提钒时提高钒浸出率并降低酸耗创造条件.实验结果表明,在95 ℃温度下用20%NaOH对矿样浸出24 h后,酸浸工序中H_2SO_4用量30%,温度95 ℃,液固比1.5∶1,浸出时间12 h,钒浸取率达到了80%以上.     

高效绿色颜料铋黄的制备研究

以Bi(NO3)3.5H2O、NH4VO3和(NH4)6Mo7O24为原料,研究了加料方式、反应物浓度、pH值、反应温度、煅烧温度、煅烧时间等工艺条件对纳米级铋黄粉末制备的影响。采用X射线粉末衍射表征其物相结构,透射电子显微镜表征产物的形貌和微观结构。产物粒径及比表面积采用激光粒度分布测试仪和比表面积测试仪测定。得出以下结论:采用并加沉淀法制备的纳米级铋黄颜料,与同类颜料比较性能优越。     

银-铜合金中磷的测定

采用硝酸、高氯酸溶样并将偏磷酸氧化为正磷酸,用硫化沉淀法消除Ag、Cu的干扰,同时也消除Pb、As的干扰,在铋盐催化下磷与钼酸铵反应生成黄色磷钼酸铵,此磷钼酸铵能被抗坏血酸还原为磷钼蓝,以光度法直接测定。其最大吸收波长为700nm,表观摩尔吸光系数为1.61×104L/(mol.cm),磷在0~50μg/50mL范围内符合比耳定律,试样加标回收率为96.96%~98.64%,9次测定的相对标准偏差为2.79%~5.10%。适用于Ag-Cu合金中0.005%~1%磷的测定。     

某钼铋硫混合精矿浮选分离试验

某钼铋硫混合精矿品位较低,粒度较粗,-0.074 mm占64%,钼、铋主要以连生体的形式存在。为获得合格的钼、铋精矿,对试样进行了浮选分离试验。结果表明,试样再磨至-0.074 mm占85%后,采用1粗1精2扫钼铋混浮、1粗2精2扫抑铋浮钼流程处理,最终获得钼品位为53.13%、钼回收率为88.95%、含铋1.46%的钼精矿,铋品位为23.68%、铋回收率为80.06%、含钼3.87%的铋精矿,以及硫品位为31.16%、硫回收率为71.98%、含钼0.32%、含铋1.11%的硫精矿。     

湖南某钼铋多金属矿选矿试验研究

湖南某多金属矿含钼0.07%，含铋0.17%。矿石中钼主要以硫化钼形式存在，铋主要以硫化铋形式存在，其次为自然铋，硫化钼占总钼的95.04%，硫化铋占总铋的68.42%，自然铋占总铋的21.64%。为确定矿石钼铋合理回收工艺，进行了选矿试验。结果表明，在磨矿细度为-0.074 mm占90%条件下，以水玻璃为抑制剂、BK205为捕收剂经1粗3精2扫钼铋等可浮选，钼铋混合精矿以硫化钠为抑制剂、水玻璃为分散剂、煤油为捕收剂经1粗4精2扫钼铋分离浮选，选钼粗精矿以硫酸为pH调整剂、水玻璃为分散剂、SN-9为捕收剂经1粗2精2扫脱硅浮选，获得了钼精矿钼品位48.22%、回收率81.07%，脱硅铋精矿铋品位52.12%、铋回收率58.37%，铋中矿铋品位2.62%、回收率3.23%的良好浮选指标。     

铋粉低温氧化制备三氧化二铋的基础理论及工艺研究

对铋粉氧化成Bi2O3的过程进行了热力学分析,结果表明,在300～1 600 K范围内氧化反应在热力学上是可行的。采用DSC-TGA热分析方法研究了铋粉低温氧化过程的动力学,发现铋粉低温氧化过程符合未反应收缩核模型。氧化初期为化学反应控制,末期则为固体产物层内扩散控制,表观活化能为55.19 kJ/mol。在理论分析及实验室工艺研究的基础上,进行了半工业试验,金属铋的氧化率接近100%,可直接制备出电子级氧化铋。     

应用微机绘制电位─pH图分析氯氧化铋精矿提纯工艺

应用微机绘制了Ｂｉ，Ｆｅ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｐｂ等元素的Ｍｅ－Ｃｌ－Ｈ２Ｏ系和Ｍｅ－ＮＯ３－－Ｈ２Ｏ系的Ｅｈ－ｐＨ图．在对Ｅｈ－ｐＨ图分析的基础上，制定了提纯氯氧化铋精矿，制取药用次硝酸铋的新工艺．     

从钨重选粗精矿中浮选回收铜铋试验

粤北某高硫伴生铜、铋的钨矿选矿厂采用枱浮从重选钨粗精矿中回收硫化矿物，再采用抑铋浮铜-重选选铋工艺从硫化矿混合精矿中分离回收铜铋，不仅铜、铋回收率低，且铜精矿含铋高。为解决铜、铋的高效分离与回收问题，以现场重选钨粗精矿为试样，进行了铜、铋分离与回收试验。结果表明：WO₃、Cu、Bi、Ag品位分别为13.66%、3.32%、1.93%和308.50 g/t，主要铜矿物为黄铜矿和辉铜矿，主要铋矿物为辉铋矿，有用矿物粒度主要为0.64~0.04 mm，黑钨矿、白钨矿、黄铁矿嵌布粒度略粗，黄铜矿、辉铋矿粒度略细的试样，在棒磨至-0.2 mm的情况下，以石灰为调整剂、SY为铋抑制剂、Z-200为捕收剂1粗1精2扫流程抑铋浮铜，以GYC-1为铋活化剂、丁基黄药为铋捕收剂1粗2精2扫流程活化浮铋，最终获得铜品位为19.01%、铜回收率为93.51%、含铋0.81%的铜精矿，以及铋品位为21.39%、铋回收率为78.61%、含铜0.63%的铋精矿，与现场生产指标相比，铜精矿铜品位、铜回收率分别提高了10.48和9.19个百分点，含铋下降了1.85个百分点；铋精矿铋品位下降了5.23个百分点、铋回收率提高了33.25个百分点，含铜下降了1.68个百分点，较好地实现了铜、铋的分离与回收。     

某多金属矿重选中矿分选试验

为开发利用某多金属矿山选矿厂重选中矿中的铜铋硫铁等有价元素,对参照现场选矿工艺制备出的重选中矿试样进行了选矿试验。结果表明：试样经过铜、铋、硫混浮,混浮精矿摇床重选选铋,选铋尾矿抑硫浮铜,混浮尾矿弱磁选选铁流程处理,获得了铋品位为41.59%、回收率为29.13%的铋精矿,铜品位为21.03%、回收率为66.31%的铜精矿,硫品位为42.87%、回收率为90.25%的硫精矿,以及铁品位为68.06%、回收率为21.11%的铁精矿。各精矿产品指标较好,因此,铜铋硫混浮-摇床重选选铋-抑硫浮铜铜硫分离-弱磁选选铁工艺是该中矿高效开发利用的合理工艺。     

基于混料设计和响应曲面法的云南某铜尾矿选铋工艺参数优化

某铜选厂尾矿试样中铋品位为3.94%,铋主要以自然铋的形式存在,其次为黄铜矿、方铅矿中铋。针对试样性质特点,采用浮选工艺流程回收铜尾矿中的铋。为进一步优化浮选指标,首先以乙硫氮和丁基黄药用量为自变量,铋的回收率为因变量建立混料模型,确定组合捕收剂乙硫氮和丁基黄药的最优配比。在此基础上,利用中心复合设计进行响应曲面设计,以磨矿细度、硫化钠用量、碳酸钠用量、组合捕收剂用量为自变量,铋的回收率为因变量,建立4因素5水平数学模型。然后按模型设计试验进行1次粗选浮选试验,对试验结果进行方差分析,验证模型的可靠性。最后依据响应曲面法确定的最佳浮选条件进行“1粗3精2扫”浮选闭路试验。结果表明：①在磨矿细度为-0.074 mm占85%、氧化钙用量为4 kg/t、硫化钠用量为150 g/t、碳酸钠用量为900 g/t、25号黑药用量为100 g/t、组合捕收剂总用量为200 g/t的条件下,组合捕收剂乙硫氮和丁基黄药的最优配比为4∶1。②方差分析模型的P<0.05,磨矿细度和硫化钠用量对铋的回收率影响显著;响应曲面法确定的最佳粗选条件为磨矿细度-0.074 mm占86%、硫化钠用量140 g/t、碳酸钠用量750 g/t、组合捕收剂用量250 g/t,预测铋的最大回收率为83.77%,实际铋的回收率为83.85%。③根据响应曲面法确定的最佳浮选条件,采用“1粗3精2扫”的闭路浮选试验,获得精矿铋品位24.47%、铋回收率79.25%的铋精矿,铋回收率较原浮选闭路流程提高近2个百分点。研究结果表明混料设计和响应曲面法可用于优化铋浮选的工艺参数,具有较高的可信度。     

高铜高铋高碲中和渣综合利用新技术研究

采用二次酸洗脱铜、亚硫酸钠还原碲、中和沉淀铋的方法对铜、碲、铋等含量较高的中和渣进行了综合利用的新技术研究,形成了一整套的工业化的回收技术.碲、铜、铋的回收率可分别达到92.8%,95.5%,97.2%,该工艺设备简单,易操作,适应性较强,经济效益显著..