硅酸钠浓度对碳化法制备纳米白炭黑粉体性能的影响

研究二氧化碳碳化法制备纳米白炭黑过程中,硅酸钠浓度对纳米白炭黑粉体结构、形态、表面活性等的影响。从20 g/L到80 g/L调整硅酸钠浓度,得到二氧化硅粉体的一次颗粒粒径和平均孔隙介于5~25 nm和4.345~98.55 nm,粉体的粒径、孔径和孔体积都随硅酸钠浓度的增加变大。粉体的比表面积与硅酸钠浓度呈负相关关系,从376.744 m2/g降到250.7 m2/g。粉体表面羟基密度与硅酸钠浓度也呈负相关关系,加热失重率和主要的失重温度区间也有所不同。     

哈密硅灰石制备白炭黑工艺的研究

以哈密硅灰石为原料,分别通过直接制备、硅灰石矿预提纯及分级制备3种工艺方法,制备了3种白炭黑产品。对所得产品按HG/T 3061-1999进行分析,其中3种产品的SiO2含量均大于90%,比表面积分别为63.83m2/g、90.79m2/g、301.84m2/g。通过SEM、TEM、XRD等手段检测了产品的性能。TEM图像显示白炭黑的形貌近似球状粒子。XRD分析显示分级制备白炭黑为无定型结构,而直接制备和预提纯制备白炭黑含有一定的晶型结构。     

鄂州膨润土制备白炭黑试验研究

以鄂州膨润土为原料,经盐酸活化、碱溶和酸析,可制得高白度(95.46%)、粒度细(200nm)的白炭黑.试验结果表明,制备白炭黑适宜的工艺条件是:酸浓度20%,活化时间150min,碱用量0.35g/g,乙醇用量2mL/g,氯化钠用量0.05g/g.乙醇和氯化钠的加入,控制白炭黑的粒度.     

含硅尾渣常压碱浸及浸出液制备白炭黑的研究

采用常压碱浸法对含硅尾渣中的Si、Al、Fe元素进行了有效分离,得到了优质硅酸钠浸出液。结果表明： 碱浸实验中,浸出温度108 ℃,浸出时间1 h,碱硅比0.5,液固比1.3 mL/g时浸出效果最佳。得到了Si、Al、Fe 元素含量 分别为140 g/L、140 mg/L和71 mg/L,模数2.26的硅酸钠浸出液。进一步采用化学沉淀法从浸出液中制备了白炭黑,使 用X射线衍射仪和扫描电镜对白炭黑进行了表征,结果表明：白炭黑产品为无定型结构,SiO₂含量为99.35%,一次粒子 粒径在50 nm左右,颗粒形貌为葡萄状集合体。     

石棉尾矿简法制备工业级白炭黑的工艺研究

研究针对四川石棉县石棉尾矿高铁性质,采用二步酸浸、磁化除铁工艺,在较温和的反应条件下制备得满足HG/T3061-1999中A类标准要求的工业级白炭黑:SiO_2＞95.8%,比表面积为233m~2/g,平均孔径1～10μm,DPB吸油值为2.42mL/g.工艺流程设计简洁,操作便宜,为以高铁石棉尾矿为原料制备白炭黑提供切实可行的工艺.     

新疆哈密钾长石制备白炭黑的工艺研究及其结构表征

以新疆哈密钾长石和碳酸氢铵为原料采用沉淀法制备了白炭黑.根据单因素及正交实验,确定出最佳工艺条件为:反应温度70℃,钾长石煅烧熟料溶液A质量分数8％,反应时间3h,陈化时间2h,钾长石与分散剂正丁醇用量比为1∶1.875(g∶mL).按HG/T 3061-2009标准对白炭黑进行分析,白发黑中SiO2含量为93.55％,其DBP为2.95 mL/g,比表面积为137.645 m2/g.采用XRD、SEM和TEM对白炭黑进行了微观结构表征.XRD分析表明,白炭黑具有无定型结构.SEM分析表明白炭黑颗粒表面呈现蜂窝状微孔,表面较为疏松.TEM显示白炭黑为球状粒子,平均粒径为16nm,并且其分布较为均匀.     

掺N多孔炭/NiO的制备与电容性能的研究

以原位聚合法制备的煤基聚苯胺为碳、氮源,乙酸镍为催化剂前驱体,催化热解制得掺N多孔炭/Ni,再经液相氧化,成功制得掺N量为0.256%,有丰富微介孔的掺N多孔炭/NiO。其孔结构以小于40 nm的微介孔为主,微孔孔体积占80.4%,BET比表面积为452.5 m2/g,BET平均孔径为1.9 nm,BJH平均孔径为3.5 nm。其中,多孔炭保留了部分煤大分子的芳核特征,表面还有一定量的羧基和羟基,N元素主要以吡啶型N和吡咯型的形式掺杂到多孔炭中。NiO以100 nm左右的微粒附着在多孔炭表面或孔中。制备的掺N多孔炭/NiO兼具双电层电容和赝电容特性,具有高的比电容,好的循环稳定性和倍率特性。其单极比电容达到541.6 F/g(1.0 A/g),5.0 A/g下循环充放电1 000次后,比电容降为245.8 F/g,电容保持率为85.6%。     

Na2SiO3浓度对碳化法制备纳米白炭黑粉体性能影响研究*

二氧化碳碳化法制备纳米白炭黑, Na2SiO3浓度是非常重要的影响因素,本文通过对的纳米白炭黑粉体结构、形态、表面活性等性能研究,寻找该因素对纳米白炭黑性能的影响规律。通过从20g/l到80g/l调整Na2SiO3浓度,得到二氧化硅粉体的一次颗粒粒径和平均孔隙介于5-25nm和4.345-98.55nm,粉体的粒径、孔径和孔体积都随Na2SiO3浓度的增加变大;而比表面积与Na2SiO3浓度呈反比趋势,从376.744 m2/g降到250.7m2/g。通过对粉体进行的TG热重分析观察并结合红外光谱（IR）对白炭黑的表面有机结构的观察分析,发现粉体表面羟基密度与Na2SiO3的浓度也呈递减关系,而且加热失重率和主要的失重温度区间也有所不同也显示了粉体表面不同羟基群的密度也有差异。     

模板剂对天然丝光沸石制备介孔材料的影响

以天然丝光沸石为原料,三正丁胺和三乙胺为模板剂,在碱性条件下,采用水热法制备介孔材料。利用X射线衍射仪(XRD)、比表面积测定仪(N2吸附脱附)、扫描电子显微镜(SEM)对样品进行表征,研究了模板剂对天然丝光沸石制备介孔材料的孔结构、形貌及性能参数的影响。结果表明,两种模板剂制备的介孔材料均较好的保留了丝光沸石的晶体结构,孔径主要分布于2~10 nm之间,孔型为片状颗粒堆积形成的狭缝孔。以三乙胺为模板剂制备的介孔材料性能较好,比表面积达到18.785 m2/g、平均孔径为13.495 nm、孔容为0.0844 cm3/g。     

高纯硫酸锰制备球形四氧化三锰的研究

以高纯硫酸锰、片碱及氯化铵为原料, 采用化学络合沉淀法制备球形四氧化三锰, 通过优化氨锰比、搅拌强度、pH值、温度等工艺参数, 于30 L反应器中制备出球形四氧化三锰产品。实验结果表明, 在锰浓度120 g/L、pH值8.3~8.7、铵锰比1∶4、搅拌频率40 Hz时, 能够得到Mn含量70.4%、Na含量0.019%、S含量0.048%、颗粒粒径D₅₀=10.50 μm、比表面积0.44 m²/g、振实密度2.41 g/cm³、具有良好分散性的球形四氧化三锰。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁炉渣中钒铁锰磷

采用碳酸钠-硼酸高温熔融样品,经盐酸浸取熔块,选择钒310.230 nm、铁259.940 nm、锰257.610 nm和磷213.618 nm为分析谱线,选用基体匹配法来消除基体效应的影响,建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁炉渣中钒铁锰磷的方法。结果表明,各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.999;方法中各元素检出限分别为:钒0.0076 μg/mL、铁0.0093 μg/mL、锰0.0065 μg/mL、磷0.0051 μg/mL。按照实验方法测定两个钒铁炉渣标准样品,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=8）不大于3.9%,测定值与认定值基本一致。      

易溶盐对锰渣三轴剪切试验的影响

锰渣因其含有易溶盐而在物理力学特性方面表现出盐渍土的特征。本文以脱盐前后的锰渣为研究对象,利用GDS三轴试验系统对其进行三轴剪切试验研究。结果表明,锰渣的应力-应变曲线可分为初始阶段、应变硬化阶段和破坏阶段;易溶盐流失后,脱盐锰渣更易出现应变软化现象。锰渣的应力-应变发展规律能较好地满足Duncan-Chang（邓肯-张）模型,脱盐锰渣的初始模量和极限强度均小于原锰渣。两种锰渣的孔压发展曲线存在一定差异,脱盐锰渣试件中孔隙水压力衰减的现象更显著。锰渣的破坏应力和抗剪强度参数随干密度的增大而增大,干密度对锰渣的粘聚力影响较大,对内摩擦角影响较小;随着易溶盐的流失,锰渣的强度和刚度均有所降低。     

利用电解锰阳极渣去除硫酸锰溶液中钼的试验研究

固体废弃物电解锰阳极渣中的主要成分为二氧化锰,其比表面积大,具有良好的吸附效果。为了研究电解锰阳极渣对硫酸锰溶液中钼去除效果的影响,以贵州铜仁某电解锰阳极渣为吸附剂,考察pH值、电解锰阳极渣添加量、反应时间和反应温度等条件对硫酸锰溶液中钼去除效果的影响。结果表明,去除钼最适宜的条件为：溶液pH=3、电解锰阳极渣添加量2.0 g、反应时间30 min、反应温度60 ℃,此时钼的去除率为99.16%,溶液中钼的残余量为0.27 mg/L,符合《电池用硫酸锰》（HG/T 4823—2015）一等品的要求。利用电解锰阳极渣来降低硫酸锰溶液中钼的含量,为大量利用堆存的电解锰阳极渣固体废弃物提供有效思路,提高企业经济效益的同时,还保护了生态环境。     

氧化锰矿石直接还原制备锰铁合金

以某氧化锰矿石为原料,采用直接还原工艺制备锰铁合金,重点研究了碱度、配碳系数、添加剂加入量对还原过程的影响。研究结果表明：合适的碱度是实现渣与金属分离的重要条件,配碳系数影响产物中金属的迁移、聚集,添加剂对降低渣系熔点、促进金属相聚集长大效果明显。试样在碱度为2.0、配碳系数为1.0、添加剂配入量为CaO+AlAl₂O₃+SiO₂+MgO总量的5%、温度为1 350 ℃条件下还原焙烧30 min,可获得金属锰含量约71%、金属铁含量约17%、碳含量约7%的锰铁合金。     

锰渣硫酸浸出正交实验探究

以电解锰渣为原料, 常温下采用硫酸浸出, 充分利用浓硫酸水化放热效应, 促使锰渣与H₂SO₄反应。开展了单因素酸浸及正交酸浸实验, 探索了硫酸用量、液固比、反应时间及搅拌速度对锰浸出率的影响。结果表明, 在浓硫酸用量0.5 mL/g、液固比3∶1、反应时间2 h、搅拌速度150 r/min时, 锰浸出率可达到86.53%。     

电解锰渣碱浸提硅工艺及动力学研究

研究了电解锰渣碱浸提硅过程中, 浸出时间、浸出温度、氢氧化钠初始浓度、液固比(溶液体积与电解锰渣质量比)和搅拌速率对二氧化硅浸出率的影响, 探讨了电解锰渣中二氧化硅的浸出动力学。结果表明, 当浸出温度130 ℃、浸出时间5 h、氢氧化钠初始浓度12.5 mol/L、液固比5 mL/g、搅拌速率300 r/min时, 二氧化硅浸出率达到82.04%; 90~130 ℃时, 浸出过程遵循受界面化学反应控制的收缩未反应核模型, 化学反应活化能为72.0 kJ/mol, 表观反应级数为1.12。     

生石灰/焙烧改性电解锰渣对水泥混凝土性能的影响

改性处理是提高电解锰渣（Electrolytic manganese residue,简称EMR）胶凝活性的有效方法。采用添加改性剂（生石灰）和焙烧两种方法对电解锰渣进行改性预处理,研究了添加不同电解锰渣掺合量和不同焙烧温度下电解锰渣对混凝土力学性能的影响规律。研究结果表明:掺合量为3%～10%的改性电解锰渣和300～500 ℃焙烧电解锰渣制备的混凝土在龄期28 d时分别获得40.1～43.5 MPa和36.6～42.7 MPa的抗压强度;当改性电解锰渣掺合量为10%时,掺合生石灰改性和450 ℃焙烧条件下电解锰渣的混凝土抗压强度较未掺合电解锰渣混凝土试块抗压强度分别提高了2 MPa和5 MPa;经生石灰改性和450 ℃条件下焙烧1 h,电解锰渣中CaSO₄·0.5H₂O全部转化为CaSO₄·2H₂O和硬石膏;掺合生石灰改性和450 ℃焙烧条件下电解锰渣制备的混凝土生成了更多的C-S-H凝胶和AFt,混凝土力学性能增强。表明CaSO₄·2H₂O和硬石膏能够促进水化作用,可提高混凝土早期的抗压强度和抗折强度。      

天然氧化锰矿烟气脱硫机理研究

采用2种不同品位的软锰矿在流化床反应器中对模拟工业烟气进行脱硫。通过X射线衍射、扫描电镜、比表面积及孔径分布测试等技术手段,对2种锰矿脱硫前后的样品进行分析表征,观察锰矿的表面形貌及微观结构变化,并研究了2种锰矿的脱硫效果。结果表明:低品位锰矿中MnO₂呈无定形结构,表面粗糙、多孔,比表面积大,具有更好的脱硫性能,反应初期脱硫率可达99%,穿漏硫容达186.60 mg/g;高品位锰矿表面相对较为平整,比表面积小,脱硫过程中矿物表面逐渐致密,比表面积及孔径逐渐变小,穿漏硫容为62.87 mg/g。     

遵义高铁硫低品位碳酸锰矿石选别试验

遵义高铁硫低品位碳酸锰矿石直接浸出存在处理量大、成本高、工艺复杂等问题。为解决该问题,在工艺矿物学研究基础上进行了选矿试验。研究表明,对于碳酸锰占总锰的93.45%,铁硫主要以黄铁矿形式存在、各主要矿物嵌布关系密切的矿石,在磨矿细度为-0.074 mm占85%的情况下采用强磁选-强磁选精矿再磨（-0.037 mm占65%）-反浮选-强磁选尾矿螺旋溜槽+摇床重选选硫流程处理,获得了Mn品位为26.01%、含Fe7.31%、含S 0.76%、Mn回收率为91.85%的锰精矿,以及S品位为38.47%、S回收率为72.54%的综合硫精矿,锰精矿S、Fe剔出率分别达92.30%和59.37%。矿石抛出产率为42.43%的尾矿和9.03%的硫精矿后,锰品位从13.75%提高至26.01%,这为后续浸锰创造了良好的条件。可减少后续电解金属锰的酸耗、氨耗及渣的处理费用等,为企业创造显著的经济效益。     

高铁锰矿熔融还原锰铁分离工艺研究

高铁锰矿往往因锰、铁矿物共生关系密切,嵌布粒度细,部分锰铁呈类质同象形态存在,导致机械方法难以分离锰铁。试验以铁品位为42.32%、锰品位为9.24%的某高铁锰矿为原料,开展了熔融还原"二步法"分离锰铁工艺研究。试验结果表明,矿石在预还原温度为1 050℃,预还原时间为90 min,总碳铁比为1.8(内配碳碳铁比为0.1)的条件下预还原,所得预还原产品的全铁品位和铁金属化率分别为56.36%和95.49%;预还原产品在熔分温度为1 450℃、熔分时间为20 min、熔分阶段碳铁比为0.05条件下进行渣铁分离,铁水铁品位高达93.77%、铁回收率达98.24%、含锰1.18%,富锰渣锰品位为32.18%、锰回收率为93.98%,铁、锰分离效果良好。