微米金刚石含量对圆葱碳烧结制备聚晶金刚石(PCD)组织及性能的影响

以OLC₁₁(1 100 ℃/0.1 Pa条件下制得的OLC)与微米金刚石为原料, 在1 200 ℃/5.5 GPa/15 min条件下烧结制备了无添加剂聚晶金刚石(PCD), 研究了微米金刚石加入量对PCD组织及性能的影响。结果表明:微米金刚石加入量低于50%时, 随着微米金刚石加入量增加, OLC₁₁转化的金刚石晶粒尺寸逐渐均匀且越来越大, 微米金刚石与OLC₁₁转变的金刚石基体间结合得越好。当微米金刚石含量高于50%时, 随着微米金刚石含量增加, 微米金刚石与OLC₁₁转变的金刚石基体间不能有效结合, PCD硬度逐渐降低。微米金刚石含量为50%时, PCD硬度及晶粒尺寸最大, 分别为44.7 GPa及20 nm。加入适量的微米金刚石可以增强样品内部传压, 并作为晶种, 提高OLC转化率, 提升PCD性能。     

高能球磨-快速热压烧结工艺制备纳米晶粒WC-Co 硬质合金

采用高能球磨-快速热压烧结工艺制备了纳米晶粒WC-Co 硬质合金块体, 并对合金的物理、力学性能及微观组织进行了分析测试。研究结果表明:高能球磨合成的纳米WC-Co 复合粉末通过快速热压烧结, 可在较低的烧结温度(1 300 ℃), 较短的保温时间(15 min), 较快的升温速率(120 ℃/min), 不太高的压力(35 MPa)下获得高致密的纳米硬质合金块体;通过添加0.8%的VC 和0.2%的Cr₃C₂ 作为晶粒生长抑制剂, 并采用低温、短时、快速、加压烧结的快速热压烧结工艺, 在一定程度上控制了纳米WC 晶粒的快速长大, 制备出了平均晶粒尺寸约为200 nm 且综合性能较高的纳米WC-Co 硬质合金块体。     

人造金刚石聚晶磁性研究

采用WCF-2多用磁性分析仪对高温高压烧结的人造金刚石聚晶及其合成原料(金刚石粉、硅粉、钛粉、石墨)和烧结过程中生成的碳化硅等进行了磁性测量。结果表明:人造金刚石聚晶磁性的主要来源是粘结剂Si, 在烧结过程中Si和C反应所生成的SiC减少了游离Si 的含量, 从而降低金刚石聚晶的磁性。粘结剂含量和烧结工艺的不同会影响聚晶的磨耗比, 通过磁性测量可以对金刚石聚晶的质量进行无损伤检测。     

后处理对爆轰纳米金刚石表面官能团的影响

分别在高锰酸钾与浓硫酸的混合溶液、空气、氢气、真空以及氩气中对爆轰纳米金刚石进行后处理,研究了后处理方法对其表面官能团的影响。采用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜、傅立叶变换红外光谱仪和差示扫描量热仪对后处理前后纳米金刚石的微观结构、性能和表面状态进行了研究。结果表明:纳米金刚石颗粒形状为球形或椭球形,平均粒径约为5 nm,在空气中的起始氧化温度约为550 ℃,在氢气、真空和氩气中的石墨化温度分别约为284 ℃、1 146 ℃和1 184 ℃。纳米金刚石在后处理前表面含有大量的官能团,如-OH、-CH₃、-CH₂、CO₂、-C==O、-COOH和-C-O-C等。在氢气中对纳米金刚石进行处理,可使部分官能团从表面解吸而由氢取代,悬键与氢结合可有效防止二次吸附,是去除爆轰纳米金刚石表面官能团的低成本、高效方法。     

界面生长型小尺寸金刚石聚晶研制

在分析国内外钻探用金刚石聚晶应用及性能的基础上, 研制开发方形□1×1×1界面生长型金刚石聚晶, 具体采用0.05 mm钴片或钴铁片(5%铁)扩散工艺, 对工艺组装制备及合成工艺条件进行较详细分析论证, 建立一种类似美国GE公司产品性能的界面生长型金刚石聚晶合成工艺, 采用强酸处理方法进行去除残余金属钴, 对合成产品进行电子探针、转靶X射线衍射等分析, 研究证明其结构基本是D-D键结合的高晶体, 金刚石晶粒之间是D-D键错综连接形成多孔网状结构, 产品具备高自锐性和热稳定性, 是取代大颗粒天然和人造单晶理想选择, 最后对生长机理进行初步分析, 并提出界面生长机理, 金刚石颗粒在金属Go作用下在晶体界面处以D-D键结合生长过程。     

WC-B-Al2O3作结合剂的聚晶立方氮化硼复合材料性能研究

以CBN、WC、B、Al₂O₃等高纯度粉末为原料,在高温高压下合成了聚晶立方氮化硼(PCBN)复合材料,研究了不同烧结温度合成的PCBN复合材料的微观形貌、物相和力学性能。结果显示,在超高压6 GPa、温度1200~1500 ℃、合成时间700 s条件下,合成的PCBN组织主要由BN、WB₂和WB相组成。1500 ℃烧结时,PCBN综合力学性能较好,气孔率1.05%、抗弯强度789 MPa、显微硬度36.5 GPa、磨耗比9810。     

稀土强化金刚石-硬质合金复合凿岩柱齿的试验研究

采用添加镍、磷的低温活化烧结工艺, 分别用不同含量的稀土化合物LaNi₅ 和CeO₂ 作为添加剂进行了试验, 研究了其对硬质合金、金刚石-硬质合金复合材料及由此构成的金刚石-硬质合金复合凿岩柱齿性能的影响。结果表明:适量的LaNi₅ 和CeO₂ 可显著提高硬质合金及金刚石复合材料的抗弯强度, 但对硬质合金硬度的影响不大;适量的LaNi₅ 可使金刚石复合材料的耐磨性有较大幅度的提高, 而CeO₂ 的加入则有降低金刚石复合材料耐磨性的趋势。落锤冲击实验表明:添加稀土元素的金刚石-硬质合金复合凿岩柱齿具有较好的抗冲击韧性, 能够满足潜孔锤钻进的要求。稀土元素的作用机理主要是强化晶界、消除杂质、细化晶粒以及弥散强化作用。     

温度对汽车零部件切削加工用PCBN复合材料结构与性能的影响研究

以TiN作为主要结合剂，加入一定量的Al粉和Ti粉，研究了烧结温度(1 300～1 600℃)对TiN-Al-Ti结合立方氮化硼(CBN)烧结合成聚晶立方氮化硼(PCBN)复合材料的组成、显微结构以及力学性能的影响。结果表明，PCBN试样的物相主要为BN、TiB₂、TiN、AlN,烧结过程中Ti与CBN反应生成TiN和TiB₂相；PCBN的相对密度、抗弯强度以及硬度随着烧结温度升高总体上呈上升趋势。1 500℃烧结时，可以得到综合性能好的复合材料，其相对密度、抗弯强度、断裂韧性和显微硬度分别为99.1%、807.8 MPa、6.2 MPa·m^1/2和3 233HV。     

重介质旋流器SiC陶瓷衬里及其力学性能的研究

为探索制备高性能的重介质旋流器SiC耐磨衬里,制备了不同β-SiC添加量、不同烧结温度的SiC陶瓷试样,从体积密度、抗弯强度、维氏硬度、显微结构四个方面对试样进行了比较和分析。试验结果表明:当烧结温度为2 220℃,β-SiC添加量为10%时,烧结体体积密度、抗弯强度和维氏硬度最高,分别达到3.128 g/cm3、399.6 MPa和27.5 GPa。     

脉冲电解法制备纳米晶金属镍的摩擦性能

采用脉冲电解沉积工艺制备厚度约60μm的金属镍薄膜.当脉冲电流密度为7.5×10-2A/m2,通断时间比为1/25,pH=4.5,T=50℃时,所制备镍薄膜的平均晶粒尺寸约20nm,硬度为637HV.在电流密度一定时,晶粒尺寸随脉冲通断时间比减小而变小,硬度增大.与常规粗晶镍材料相比,纳米晶体结构镍薄膜的耐摩擦性能得到显著改善,在恒定压力下滑擦5次,纳米晶体结构镍薄膜的磨损深度从25nm增加到30nm,摩擦系数在0.13～0.20之间,而粗晶镍薄膜的磨损深度从35nm增加到46nm,摩擦系数在0.19～0.31之间.     

高炉冶金矿渣特性及其在ZTA陶瓷烧结中的作用

高炉渣是由炼铁高炉产生的一种工业废渣，其中含有CaO、Al₂O₃、SiO₂等硅酸盐成分和少量Fe₂O₃、TiO₂、ZrO₂等析晶形核剂。高炉渣在855℃热处理1 h，可形核析出1 μm左右的Ca₂Al₂SiO₇微晶，这表明高炉渣具有较高的析晶活性。向ZTA中添加质量分数为4%的高炉渣，1 550℃烧结30 min，低温下ZTA陶瓷的力学性能明显提升，抗弯强度和断裂韧性分别为650 MPa和6.03 MPa·m1/2，比相同温度下未添加高炉渣时分别提高了15%和14.2%，烧结温度降低了50℃以上。颗粒细化的高炉渣掺入ZTA陶瓷基体，烧结过程中高炉渣产生的液相促进了Al₂O₃棒晶的生长，受力过程中棒晶的拔出和裂纹的偏转有利于ZTA陶瓷力学性能的提升；高炉渣在高温下的析晶增强了ZTA陶瓷的晶界强度，进一步提高了材料的力学性能。      

含氧超细TiN0.3粉体与烧结体的制备及氧对其组织结构的影响研究

采用机械合金化(MA)法制备了平均晶粒尺寸约10 nm的超细TiN_0.3粉体,分别采用机械合金化(MA)、空气中热处理、高压高温(HPHT)烧结、退火处理4种方式向TiN_0.3粉体中引入氧,研究氧引入量对TiN_0.3粉体及烧结体的物相组成、晶粒尺寸及晶格常数的影响。结果表明,空气中热处理氧引入量最多,而MA、真空退火处理、HPHT烧结过程氧引入量较少。MA、退火处理、空气中热处理过程氧引入量少时均会因TiN_xO_y的生成而导致晶格常数增大。MA过程氧的引入降低了球磨效率而导致晶粒尺寸增大,退火过程氧引入前后晶粒尺寸无明显变化。TiN_0.3粉体在空气中的起始氧化温度和终止氧化温度分别为315.6 ℃和654.1 ℃。TiN_0.3粉体起始氧化产物为TiN_xO_y,360 ℃时生成A-TiO₂(锐钛矿型TiO₂),同时开始向R-TiO₂(金红石型TiO₂)转变。700 ℃时A-TiO₂已完全转变为R-TiO₂。     

V2O5掺杂NiFe2O4材料的烧结动力学

研究了V₂O₅掺杂NiFe₂O₄基惰性阳极材料的等温烧结过程和烧结动力学。研究结果表明,NiO-Fe₂O₃和NiO-Fe₂O₃-0.5wt%V₂O₅体系中晶粒生长指数均随温度升高而减小,晶粒生长均主要依赖晶界扩散和体积扩散;2种体系晶粒生长活化能随烧结温度升高而降低;添加V₂O₅有助于降低样品的晶粒生长指数和晶粒生长活化能,起到加速晶粒生长的作用,但控制不当可能导致晶粒异常生长。     

金刚石复合片(PDC)的缺陷分析及优化制备

针对高温高压(HPHT)合成金刚石复合片(PDC)常出现的缺陷问题, 对PDC腔体组装及制备工艺进行了优化。结果表明, 稳定均一的温度、压力场以及适量的烧结助剂是合成优质PDC的关键。在HPHT条件下(5.2～5.6 GPa, 1 400 ℃, 5 min), 通过选用传压保温效果好的绝缘坩埚及屏蔽材料作为腔体组装, 采用Ni、Fe基合金高压熔渗法及保压慢降温工艺, 成功制备了Φ8、Φ15 mm的PDC, 其具有致密的组织结构, 缺陷几率明显降低; PDC磨耗比为10⁴数量级, 热稳定温度约为800 ℃, 金刚石层具有较低的残余压应力(低于0.16 GPa)。最后选用优质PDC样品进行了刀具试制, 刀具的实际使用效果良好。     

粉末冶金Fe-Cu-C合金的微波烧结研究

研究了粉末冶金铁基机械零件在氩气或氮气保护下1 150～1 220 ℃, 保温5～20 min 工艺条件下微波烧结, 并对微波烧结与传统烧结工艺进行对比分析, 结果表明:铁基粉末冶金生坯在室温状态下具有良好的微波吸收性能, 升温过程稳定可控, 微波烧结比传统烧结速度更快, 时间更短而且达到几乎完全致密而不变形、棱角清晰且无裂纹, 相对密度为96.6%～97.8%, 洛氏硬度HRC40～45, 满足机械零件的性能要求。     

复合粘结剂球团和氧化球团直接还原对比研究

对复合粘结剂球团和氧化球团微观结构、还原动力学参数、还原后强度进行了试验研究。研究结果表明: 复合粘结剂球团中矿物颗粒细小, 平均尺寸为59～104 μm², 孔隙率高, 达到54％～56%, 而氧化球团中矿物颗粒粗大, 平均尺寸为1 047 μm², 孔隙率低, 为30%; 当还原温度大于900 ℃时, 复合粘结剂球团可快速还原, 而氧化球团需要大于1 000 ℃; 800～1 000 ℃还原过程中, 复合粘结球团化学反应速率常数k和扩散系数D_e明显大于氧化球团; 还原后, 复合粘结剂球团结构完整, 强度远大于氧化球团。研究结果表明, 在直接还原工艺中, 复合粘结剂球团具有孔隙率高、还原速度快、强度高的优点。     

钛基特种催化剂载体的制备研究

以工业偏钛酸(TiO₂含量约380 g/L)为原料, 采用均匀沉淀法制备钛基特种催化剂载体, 研究了获得最小粒度的纳米TiO₂的工艺条件。结果表明:在硫酸浓度92%、酸钛比3∶1、反应温度110 ℃、反应时间1 h条件下进行酸解, 工业偏钛酸的溶解度最大; 在反应温度100 ℃、TiOSO₄浓度38 g/L、尿素实际用量与理论用量比值为1条件下, 水解2 h并熟化30 min, TiOSO₄水解率最大, 得到了同等条件下粒径最小的纳米TiO₂; 在煅烧温度400 ℃、煅烧时间3 h条件下, 可获得锐钛型纳米TiO₂, 且粒径最小; 加入BaCO₃解聚剂, 可促进偏钛酸中的硫酸根生成BaSO₄, 沉硫的同时解聚二次团聚粒子; 活性添加剂WO₃可使催化剂载体具有特有的活化性能, 并可提供位阻效应, 有效防止煅烧环节颗粒的聚集。