氢化物发生-原子荧光法测定煤中硒的试验研究

基于煤中硒含量的准确测定可为避免燃煤硒中毒提供有效依据,介绍了应用氢化物发生-原子荧光法测定煤中硒的试验方法,探讨了还原剂及载液浓度等测定煤中硒的试验条件选择,并对10个煤中硒含量测定进行了精密度和正确度试验与评估。结果表明:应用氢化物发生-原子荧光法可准确测定煤中硒的含量,精密度和正确度试验结果与现行国家标准测定结果无显著性差异,即氢化物发生-原子荧光法测定煤中硒的精密度和正确度均良好。氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中硒含量具有自动化程度高、操作快速方便、灵敏度高等特点,适合批量样品的测定。     

石墨消解-原子荧光光谱法对固体废物中总硒含量的测定

为了准确、方便、快捷地测定固体废物中的总硒含量,建立了石墨消解-原子荧光光谱法测定固体废物中总硒的含量,并对该方法的试液酸度和仪器条件进行了充分优化。分别选用ED54型石墨消解仪和北京吉天AFS-9330型原子荧光光度计进行前处理和定量分析。结果显示:在最优试验条件下,固体废物中总硒含量测定的线性范围较宽,线性相关系数0.999,方法检出限为0.007μg/g,样品加标回收率平均值为95.8%～102.7%。该方法、操作简单、安全省时,且灵敏度好、精密度高、检出限低,可广泛应用于实际固体废物样品中总硒含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒中微量铋

硒样品经硝酸和盐酸溶解后,加入氯化羟胺将硒(Ⅵ)还原成单质硒,使基体与杂质元素分离,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中微量铋.研究了氢化物发生的介质和酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂用量、预还原时间、氯化羟胺用量、共存元素等因素对测定结果的影响.在最佳测定条件下,铋的质量浓度在0 ～ 100 ng/mL范围内与荧光强度呈良好线性关系,相关系数大于0.9995,方法的检出限为0.18 ng/mL,加标回收率在96％～106％之间.本法测得结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(n=11)小于10％.     

恩施富硒土壤区绿色富硒农作物筛选研究

为了筛选出湖北省恩施州富硒高镉土壤区中富硒低镉农作物,有利于恩施富硒农业的良性发展,有益于恩施富硒土壤资源的保值和增值,以恩施州目前已经所作土地质量地球化学调查的区域为研究区,圈出富硒高镉土壤区,选择区内常见7大类农作物的硒镉含量和对应的根系土硒镉数据,整理分析出农作物硒含量、镉含量、富硒系数、镉吸收系数、富硒率、镉超标率,进一步筛选数据,分析对比农作物在高品质区间的硒含量,把以上的各项指标进行聚类分析。结果表明,在恩施富硒高镉土壤区内,玉米、茶叶为优质一类,是恩施富硒高镉土壤区富硒较好但镉含量偏低的优质农作物,筛选结果依次是玉米、茶叶、水稻、白菜、萝卜、土豆、魔芋,特别是玉米富硒能力强且镉含量较低,镉超标率较低,而土豆和魔芋富硒能力较弱,富镉能力较强,镉超标较严重,因此魔芋和土豆不适宜在富硒高镉土壤区种植。     

离子选择电极法测定金属硒及硒碲合金中氯的研究

用氯离子选择电极以多次标准添加作图法测定金属硒、硒碲合金中的微量氯离子,对于大量硒、碲对测定的干扰,可用氟离子络合掩蔽消除.该法简单、快速,测定的相对标准偏差小于8%,加料回收率为96%～104%,可测定氯离子的下限为0.001%.     

土壤中有效硒的提取和测定方法

提出了水溶态硒、交换态硒、富啡酸态硒的提取方法,并用氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）测定土壤中的有效硒含量。该方法硒的检出限（3σ）为2.7 ng/g。并用该方法测定了鄂西某地五个土壤样品中有效硒的含量,结果比较理想。     

黄麟地区典型富硒土壤区硒地球化学特征

基于赣南于都县黄麟地区土壤和农作物采样分析资料,研究了土壤硒分布特征及富硒成因,分析了硒的生态效应。结果表明,研究区表层土壤中Se元素平均含量为0. 30 mg/kg,土壤中硒含量总体较为丰富,富硒及足硒土壤面积占比53. 82%。富硒区硒含量与土壤酸碱度呈负相关关系,与有机质、硫、砷呈正相关关系。通过富硒成因分析认为,硒含量主要受控于地质背景,与早石炭世梓山组成土母岩关系最为密切。通过硒的生态效应分析,研究区能产出天然富硒稻谷、油茶,在农作物中其硒的富集系数最高,其富硒达标率分别为85%、20%,认为在富硒区大面积开发富硒稻谷、富硒油茶,有较大的经济效益。     

氢化物发生原子荧光法测定岩石中微量锡

岩石中锡的含量一般都很低。对于低含量的锡常采用苯芴铜比色法,但操作繁琐、灵敏度达不到要求。原子荧光法测定微量元素效果较好,对氢化物发生原子荧光光度法测定岩石中微量锡进行了条件试验。     

赣南部分地区不同农作物硒含量特征及富硒能力研究城智更新研究院

硒是人体必需的微量元素,缺硒危害大,为开发利用赣南地区富硒土壤和富硒农产品.笔者利用赣南地区1:5万土地质量地球化学调查采集的各类农作物及根系土测试数据,对研究区不同品种农作物硒含量特征、富硒能力和富硒率进行对比研究.结果表明,赣南地区豆角、花生和水稻等农产品中硒含量较高和富硒能力较强.参照国家各类农产品富硒标准,研究区玉米、辣椒、茄子、水稻的富硒率较高,具有开发相应富硒农产品的潜力.     

离子选择电极法测定金属硒及硒碲合金中氯的研究

用氯离子选择电极以多次标准添加作图法测定金属硒、硒碲合金中的微量氯离子,对于大量硒、磅对测定的干扰,可用氟离子络合掩蔽消除,该法简单、快速,测定的相对标准偏差小于８％,加料回收率为９６％～１０４％,可测定氯离子的下限为０．００１％。     

氢化物-原子荧光光谱法测定轻烧镁中砷和汞

用氢化物-原子荧光光谱法测定轻烧镁中的As和Hg，采用硝酸一盐酸体系消解样品，在0．8mol／L的盐酸介质中，以2％硼氢化钾为还原剂，考查了预还原条件、载气、屏蔽气流速及共存元素干扰的影响。方法的相对标准偏差小于8％，回收率在93．0％-106．0％之间，检出限As为0．54ug／L，Hg为0．06ug／L。     

固体生物质燃料中氮的测定方法改进探讨

固体生物质燃料及其原料中氮含量的准确测定,对于指导生物质燃料的生产及控制大气污染具有重要的意义。采用凯氏定氮法测定固体生物质燃料中氮含量时,样品的消化催化剂中含有硫酸汞和硒粉等有毒成分,其大量使用易导致环境污染的风险。探讨采用硫酸铜作为催化剂以替代硫酸汞与硒粉并将其用于消化固体生物质燃料样品,针对催化剂量及消化温度等条件进行试验,探讨消化温度与消化时间的关系、不同消化温度下检测结果的精密度、催化剂用量对检测结果的影响以及预烘干法对消泡的作用。通过对样品的含氮量进行国标方法及改进方法的对比测定分析,并对检测数据进行差异显著性统计量t值校验,证明2种方法的检测结果无显著差异。试验结果表明,固体生物质燃料样品经110℃预处理除去水分、以硫酸铜替代硫酸汞与硒粉作为催化剂、采用浓硫酸在390℃温度下进行消化时能缩短消化时间,且采用改进方法测定生物质中氮含量的结果符合国标方法对精密度的要求。     

超级微波-氢化物发生-ICP-OES法测定淤泥中的砷、硒、汞

为利用电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）实现排污沟表层淤泥中低含量元素的准确测定分析，利用超级微波进行样品前处理，提高样品消解效率；利用氢化物发生系统提升仪器灵敏度，联合ICP-OES技术实现淤泥中砷、硒、汞的在线分析。该方法可以降低样品消耗量和废液产出，节约预算成本。通过对上中下游淤泥成分物质的直接测定，结果表明各元素线性相关系数（R²）均大于 0.999，方法检出限为0.037 5~0.077 5 μg/L，精密度均低于3.54%，样本加标回收率在91.5%~98.3%。该分析方法具有操作简便、准确度好、灵敏度高等优点，对于可生成氢化物的痕量元素可以快速准确定量，为排水沟表层淤泥检测助力，也为环境样本低含量元素的应用检测技术提供了思路和借鉴。     

单扫示波极谱法测定锑精矿中痕量硒的研究

拟订出以砷作载体、共沉淀法分离富集,单扫示波催化极谱法测定锑精矿中痕量硒的方法。试验了影响测定的主要因素,在优化的条件下,方法可满足锑精矿中含硒在0 00005%以上的分析要求。对于含硒0 00481%的锑精矿11次测定,相对标准偏差RSD为4 2%,样品加标回收率在94%～106%。方法准确灵敏,操作简单,4～6h即可完成,与采用国际分析方法(GB/T)的结果一致,同时还避免了使用有毒的有机试剂,使方法更具实用性和推广价值。     

吸附尾液中痕量金的分光光度测定

研究拟定了吸附尾液中痕量金的测定方法。方法基于用HNO_3-KCIO_3混合液快速有效地破坏金氰络合物,使之转化为Au(Ⅲ);在硝酸介质中用小型高效的CL-5209萃淋树脂柱选择性地吸附Au(Ⅲ),并分离除去大量杂质离子;含金的亚硫酸钠解吸液在10ml比色管中用异戊醇和TMK溶液进行萃取,小心取出有机相,测定其吸光度。方法灵敏度高,样品中金的分析下限可低至0.01mg/L。本方法精密度为±15％,金的回收率为85—107％。     

碳酸锂中微量镁、铅、铝的ICP-MS法测定方法研究

采用等离子体质谱法，在2％（体积分数）的硝酸介质中，以^115In为内标，同时测定碳酸锂中微量的镁，铝，铅。在2％（体积分数）以上硝酸介质中，锂基体对3种元素的测定影响较小，采用内标校正法可消除其干扰。方法的检出限均小于1ng/L，样品加标回收率在92.9%-103.5%之间，完全满足碳酸锂中镁，铝，铅的测定要求。     

Determination of ultra-trace selenium in mineral samples by hydride generation atomic fluorescence spectrometry with pressurized-PTFE-vessel acid digestion

Pressurized polytetrafluoroethylene (PTFE) vessel acid digestion was applied in decomposition of sediments, soil and rock samples. Sensitive and accurate detection of selenium was achieved by hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS) with a low detection limit of 0.008 μg g⁻¹. Aliquots (25 mg) of dried samples were decomposed with 0.5 mL HCl, and 0.5 mL HBF₄ in closed pressurized PTFE vessels in an electronic oven at 125 °C for 5 h. Obtained and certified selenium concentrations for Chinese certified reference materials showed no statistically differences. Low detection limits and good repeatability made this method an accurate and useful tool for selenium analysis in sediments, soil and rock samples.     

基于微量元素特征及Fisher判别函数的寺河矿煤层识别方法

为准确识别采掘过程中发现的构造煤层位,采用刻槽法现场取得寺河矿7个煤层40个煤层样品,密封保存并经前置处理后,用微波消解法对煤样进行消解,采用电感等离子体质谱法测定了样品中的40种微量元素含量,分析含量分布图,初步得出各煤层的微量元素种类和含量特征。同时,利用SPSS分析软件对1 600个测试数据采用类间平均链接法进行聚类分析,并绘制了聚类树状关系图,根据类间距离和样本间的距离大小确定了判别分析的典型解释变量,并建立了煤层识别的Fisher判别函数。研究认为,寺河矿煤层识别只需采用电感等离子体质谱法测定待判别煤层煤样中的9种微量元素含量（典型解释变量）,运用Fisher判别函数计算后,其函数值最大者即为待判别煤样的所属煤层类别,该方法在寺河矿现场成功应用于8号煤不同分层的识别。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定陆地水中痕量硒

研究了氢化物发生—原子荧光光谱法测定陆地水中痕量硒,对检测条件及共存元素的干扰进行了试验。500 mg/L(Fe3+,Pb2+,Mn2+,Cu2+,Ca2+,Na+,K+,Mg2+)不影响硒的测定。在最佳条件下,硒的检出限为0.23 ng/mL,精密度为1.11%。该方法成功应用于武汉陆地水中硒含量的测定。     

焙烧预处理对一水硬铝石矿溶出性能的影响

分别采用马弗炉焙烧技术和微波焙烧技术对一水硬铝石进行了活化焙烧的研究,考察了焙烧预处理对矿石溶出性能的影响,并利用SEM技术对焙烧矿的微观形貌进行了分析。结果表明,焙烧能够显著提高矿石的溶出性能,降低溶出温度。与传统的焙烧方式相比,微波焙烧能够在短时间内在较低的焙烧温度下达到理想焙烧效果。