氢化物发生-原子荧光光谱法测定红土镍矿中砷

提出了以硫脲-抗坏血酸作为还原掩蔽剂,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)直接测定红土镍矿中砷的方法。考察了测定的最佳条件、共存元素对测定的影响及方法的精密度和回收率。方法适用于红土镍矿中0.005%～0.1%砷的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革中微量砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革中的微量砷,对仪器条件、还原剂浓度、介质酸度以及共存元素等因素对测定结果的影响进行了研究.通过试验选择了最佳测定条件,得到砷的最低检出量为7.8 ng/g,相对标准偏差小于3%,加标回收率在97%-105%之间,能满足测定的要求.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革中微量砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革中的微量砷,对仪器条件、还原剂浓度、介质酸度以及共存元素等因素对测定结果的影响进行了研究.通过试验选择了最佳测定条件,得到砷的最低检出量为7.8 ng/g,相对标准偏差小于3%,加标回收率在97%～105%之间,能满足测定的要求.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒中微量铋

硒样品经硝酸和盐酸溶解后,加入氯化羟胺将硒(Ⅵ)还原成单质硒,使基体与杂质元素分离,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中微量铋.研究了氢化物发生的介质和酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂用量、预还原时间、氯化羟胺用量、共存元素等因素对测定结果的影响.在最佳测定条件下,铋的质量浓度在0 ～ 100 ng/mL范围内与荧光强度呈良好线性关系,相关系数大于0.9995,方法的检出限为0.18 ng/mL,加标回收率在96％～106％之间.本法测得结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(n=11)小于10％.     

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯硼酸中痕量砷

研究了氢化物-原子荧光光谱法测定高纯硼酸中痕量砷的方法。对仪器条件、样品介质酸度、还原剂浓度、预还原剂浓度、载流酸度等试验条件进行了优化。试验表明,砷的质量浓度在0~10μg/L内,标准曲线线性良好,相关系数大于0.999 8,检出限为0.02μg/L,样品加标回收率为98.5%~103%;测定相对标准偏差为1.6%~6.4%,1 000倍的铅、钙、镁、铁、钠、铝对砷的测定不干扰。本法操作简便、快捷、准确度高。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中的砷、汞

采用HNO3--H2SO4混合酸消化化妆品样品，氢化物发生原子荧光光谱法测定As、Hg，对仪器条件、HCl酸度、共存干扰进行了试验。As的方法检出限为0．0227μg／g，测定精密度0．9％～1．4％，回收率为96．0％～102.7％、Hg的方法检出限为0．171ng／g，测定精密度1．4％～2．0％，回收率为90．0％-105．0％。     

氢化物-原子荧光光谱法测定萤石粉中砷量

提出了以氢化物－原子荧光光谱法测定萤石粉中砷量的新方法，研究了酸介质、还原剂用量、载气流量、原子化温度等因素对测定的影响，并选择出最佳工作条件。砷的栓出限为6．8ng／g，测定砷的荧光强度与其浓度的线性范围为0－100μg／L，回收率在90．０％～102．０％之间。相对标准偏差为5．05％。此分析方法具有较高的灵敏度、精密度和准确度。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定瓜尔胶中砷和铅

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定瓜尔胶中砷和铅,对仪器工作条件和氢化物发生条件进行选择和优化.方法对砷和铅的检出限均为0.01μg/L,精密度(RSD,n=6)为5.94%～10.7%,砷平行加标回收率为96.5%,铅平行加标回收率为92.9%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞

研究了应用流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法(FI—HG—AFS)测定土壤中的痕量汞，讨论了仪器最佳工作条件、氢化物发生条件、基体干扰和消除；测定样品相对标准偏差为2．10％(n=11)，检出限为0．002ng／ml。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石尾渣砷测量结果不确定度评定

介绍氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石尾渣中砷的测量结果不确定度影响因素,对各不确定度分量进行了分析和计算。当铀矿石尾渣中砷质量分数为0.114%时,测量结果扩展不确定度为0.004%。     

氢化物—原子荧光光谱法同时测定金属镍和氧化镍中微量砷和锑

研究了在氨性溶液中,利用氢氧化镧共沉淀富集分离镍中微量砷和锑,同时与其他元素分离,用氢化物－原子荧光光谱法同时测定砷和锑。系统考察了测定的最佳条件及共存元素对测定的影响。本方法操作简便、快速、灵敏度高。砷和锑的检出限分别为０．０００３７μｍ／ｍＬ和０．０００５７μｍ／ｍＬ,样品测定下限分别为０．１μｍ和０．１５μｍ,测定的相对标准偏差分别为２．２％和４．５％。回收率均为９５％～１０３％。     

氢化物原子吸收法测定铀水冶厂外排废水中痕量砷

在硫酸介质中,用碘化钾-硫脲将砷(Ⅴ)还原成砷(Ⅲ),用硼氢化钠将砷(Ⅲ)还原为砷化氢气体,借氮气将砷化氢载入石英原子化器,于920℃进行原子化。用国产仪器和砷空心阴极灯进行原子吸收测量。方法灵敏度为0.2纳克/毫升(1％吸收);相对标准偏差≤10％;回收率88—103％。     

电池级氧化钴的研制

研究从钴溶液中沉淀结晶碳酸钴再经焙烧生产电池级氧化钴的工艺过程。碳酸钴合成温度 5 0～ 60℃ ,时间 3～ 4h ,钴溶液浓度 0 5～ 1 0mol/L ,碳酸盐浓度 80～ 15 0g/L ,烘干温度 80～ 12 0℃。煅烧温度 3 5 0～ 45 0℃ ,时间 12 0～ 180min。钴回收率 >98 5 % ,碳酸盐消耗 2 0～ 2 5t/t·氧化钴 ,去离子水～ 15t/t·氧化钴 ,电～ 40 0 0kW·h/t·氧化钴。产品用于小型锂电池用及动力电池用钴酸锂合成 ,满足钴酸锂生产要求     

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯铅中微量铋的方法研究

研究了高纯铅中微量铋的氢化物 -原子荧光光谱简便、快速测定方法。详细考察了最佳测定条件、干扰情况和干扰消除方法及酸度。结果表明 ,采用硝酸溶解样品 ,蒸至有硝酸铅析出后 ,加入盐酸酸度达 2 0 %时 ,基体铅以氯化铅形式沉淀 ,消除基体铅的影响 ,其它共存离子也不干扰铋的测定。测定铋的检出限 (3σ)为 0 3 2ng/mL。按操作步骤对样品进行分析 ,铋的检出下限可达 0 1μg/g ,样品加标回收率在 97 2 %～ 10 5 0 %之间     

DDTC-Ag光度法测定氧化铋中的砷

DDTC-Ag光度法测定氧化铋中的砷,通过对盐酸酸度、反应时间、显色体系放置时间、干扰元素试验和吸收液体积的选择,确定了氧化铋中痕量砷的分析方法。方法操作简单,精密度好,相对标准偏差RSD<1.69%(n=7),加标回收率为93%~98%,方法测定砷的线性范围为0.00~10.00μg,可以很好地满足科研与生产的要求。     

氢化物—原子荧光光谱法测定高纯铅中微量锡

在试验基础上,研究高纯铅中微量锡的氢化物－原子荧光光谱简便、快速测定方法。最佳仪器条件和最佳测定条件为：负高压300V;测定灯电流80mA;原子化器温度为200℃;载气流量和屏蔽气流量分别为400mL/min和800mL/min;1.5%硫酸介质;5g/L硫脲和5g/L抗坏血酸。试样采用硫酸溶解,加热冒干硫酸烟后,在1.5%硫酸介质中进行测定。锡的检测限为0.40mg/mL,检出限小于1μg/g,样品加标回收率在86%-107%之间,对含锡2.5μg/g样品的测量精密度RSD为9.2%。可用于高纯铅和铅锭中微量锡的测定。     

火焰原子吸收法测定低含量氧化铜矿物

以无水亚硫酸钠作为抑制剂，用硫酸溶液浸出矿样，浸出液用原子吸收法的测定铜，准确测定矿样中低含量的氧化铜矿物。无水亚硫酸钠浓度1％，硫酸浓度3％，浸出时间45min，测定结果的标准偏差为0．002－0．004，相对标准偏差4．3％－4．5％。     

氢化物发生—原子荧光光谱法在冶金等分析中的应用

氢化物发生－原子荧光光谱法是把氢化物发生与原子荧光光谱法结合的一种具有较大实用价值的分析技术。本文系统地介绍了氢化物发生－原子荧光光谱法的基本原理、仪器结构、技术特点、干扰因素,以及在冶金等分析领域中的广泛应用。