粉煤灰合成P型沸石研究

通过分析粉煤灰的矿物组成、化学成分和P型沸石的合成机理,设计了粉煤灰水热法制备P型沸石的工艺流程,并重点介绍了粉煤灰合成时的n(SiO2)/n(A l2O3)、n(Na2O)/n(SiO2)、n(H2O)/n(Na2O)、晶化温度和时间以及晶种添加等方面的原理及工艺参数选择,为粉煤灰合成高品质的P型沸石提供借鉴。     

粉煤灰酸法提取氧化铝的残渣制备4A分子筛

利用粉煤灰酸法提取氧化铝的残渣为原料,采用碱熔融-水热合成法进行4A分子筛的合成,并对其制备工艺条件和产品性能进行了试验研究,得到制备的最佳工艺条件为:n(Si O2)/n(Al2O3)=1.5、m(Na OH)/m(粉煤灰酸渣)=1.2、焙烧温度为600℃、晶化温度为100℃、L/S为15和晶化时间为8 h。并对产品进行了XRD、SEM、IR、TG-DSC、BET和阳离子交换容量等表征与分析,与标准4A分子筛进行比较,结果显示所合成的产品为4A分子筛,并具有较好的热稳定性和高的交换容量。     

陈化条件对合成NaA分子筛的影响

以水玻璃为硅源、偏铝酸钠为铝源,通过水热合成法制备NaA分子筛并探究陈化条件对合成NaA分子筛的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)分析手段表征合成样品的物相、结晶度、形貌和粒径大小.结果表明:在碱度为n(H2O)/n(Na2O)=30、100℃晶化1h的条件下,最佳陈化温度为30℃,陈化时间为24h,在最佳条件下合成的A型分子筛晶型完整、粒度分布均匀、平均粒径约为500 nm.     

硅藻土固相原位晶化合成梯级孔ZSM-5分子筛

以硅藻土为硅源系统考察了固相原位晶化合成梯级孔ZSM-5分子筛的过程.通过调变体系碱度,改变晶化温度和晶化时间,考察了合成梯级孔ZSM-5分子筛的影响因素.结果表明,在m硅藻土∶m品种导向剂为1:0.03,体系碱度n(Na2O)/n(SiO2)=1∶8,晶化温度170℃,晶化时间12h的条件下,可以得到晶形完好的ZSM...     

煤系高岭土水热合成吸附干燥剂NaX分子筛

以煤系高岭土为原料,经煅烧工艺处理,与氢氧化钠溶液水热合成静态饱和吸水量超过32.0%的NaX分子筛。采用单因素条件实验,考察了胶化温度、晶化时间、晶种投加量和碱投加量R对合成NaX分子筛的影响。通过静态水吸附测定、XRD、IR和SEM等测试手段对NaX分子筛晶体生长规律进行了讨论。发现最佳的实验条件为:合成液在65℃下胶化3h,然后在100℃下晶化时间24h,晶种投加量为2%和碱投加量R[n(Na2O)/n(Al2O3)]控制在5.125,此时合成的NaX分子筛的静态饱和吸水量为33.19%。     

煤系高岭土微波加热合成干燥用13X型沸石分子筛

以内蒙古鄂尔多斯煤系高岭土为原料,微波加热合成吸水用13X型沸石分子筛。采用单因素条件实验,考察了晶化时间、胶化时间、晶种投加量、碱投加量等制备条件对合成13X型分子筛的影响。通过静态饱和吸水量测定,XRD、IR和SEM等表征手段对产品进行表征。发现最佳的反应条件为:微波反应时间为1h,微波胶化时间为16min,晶种投加量为2%,碱投加量R[n(Na2O)/n(Al2O3)]控制在5.3,此时合成的X型分子筛的静态饱和吸水量为32.47%。     

凹凸棒石黏土煅烧-碱浸法合成纯4A沸石的研究

以凹凸棒石黏土为原料,经过煅烧、酸化、碱浸处理,滤液添加铝源后水热晶化合成了高纯4A沸石.采用XRD、FT-IR和SEM对产品进行了表征.研究了煅烧、晶化时间、SiO2:Al2O3摩尔比对4A沸石合成的影响,结果显示凹土经过煅烧可提高SiO2成分的浸出率和4A沸石的产率;当合成液各组分摩尔比为3.9Na2O:1Al2O3:1.8SiO2:138H2O时,90℃水热晶化5h以上.可合成结晶度高的4A沸石,晶化时间越长,结晶度越高;n(SiO2):n(A12O3)决定沸石合成的种类,合成液中n(SiO2):n(Al203)为1.8～2.8时合成4A沸石,n(SiO2):n(Al2O3)为3时合成4A沸石和X型沸石.     

高砂膨润土碱融水热合成P型沸石的实验研究

研究了膨润土的成分,采用加碱在400℃下碱融2h的方法,活化了膨润土中的蒙脱石和石英,获得了合成P型沸石的高活性原料,采用水热合成的方法,通过单因素实验,确定了合成P型沸石的适宜条件为:n(SiO2)/n(Al2O3)=5、n(Na2O)/n(SiO2)=1.4、n(H2O)/n(Na2O)=50、老化时间2h、老化温度30℃、在90℃下晶化9h。XRD和SEM分析结果表明,产物为纯净的P型沸石,多呈球形,粒径约为2μm。     

海泡石族凹凸棒土原位晶化合成 NaY分子筛

以焙烧凹凸棒土、高岭土为原料, 采用水热原位晶化法成功合成了NaY分子筛。通过XRD、SEM、N₂吸附-脱附等测试手段对所合成的样品进行了表征分析, 并着重考察了物料配比和晶化温度对分子筛相对结晶度的影响。研究结果表明: 在原位晶化体系中, 随n(SiO₂)/n(Al₂O₃)的减小, 其相对结晶度增大; 体系中适当的碱度[n(Na₂O)/n(SiO₂)和n(Na₂O)/n(H₂O)]能提高分子筛的相对结晶度; 其中n(SiO₂)/n(Al₂O₃)为影响分子筛结晶度的主导因素。最主要的动力学因素为晶化温度, 随晶化温度的升高, 产品的相对结晶度显著提高, 晶化温度升至100 ℃时, 得到相对结晶度较高的NaY分子筛晶体。     

低温制备煤矸石4A分子筛

为探索煤矸石高效利用的途径,以内蒙古某地煤矸石为原料,采用低温碱融-水热法进行了4A分子筛合成条件研究,并运用XRD、SEM对合成的4A分子筛进行了表征。试验确定的原料成分配比为n(SiO₂)∶n(Al₂O₃)=1.9、n(Na₂O)∶n(SiO₂)=2.2、n(H₂O)∶n(Na₂O)=30,在有导向剂情况下的晶化温度为50 ℃、晶化时间为30 h,合成的4A分子筛对Ca²⁺的交换能力为318.00 mg/g;XRD、SEM分析表明：合成的4A分子筛晶化程度和结晶度高,为结构完整、棱角分明、粒径约为2 μm的立方形晶体,具有纯度高、孔隙度适中的特点。该4A分子筛符合《QB/T 1768-2003,洗涤剂用4A沸石》规定的技术要求。     

粉煤灰制备4A分子筛预处理过程的优化研究

在分析粉煤灰的矿物组成和化学成分的基础上,设计了粉煤灰制备4A分子筛预处理过程的工艺流程,并根据流程重点介绍了粉煤灰的粉末细度、焙烧、酸溶活化和除杂等方面的参数选择情况,制备出符合要求的预处理样品,为进一步合成4A分子筛创造了条件。     

六盘水煤矸石酸浸渣制备NaP分子筛

将煤矸石酸浸渣在750℃下煅烧除炭,与Na_2CO_3按质量比1∶1.2混合,在800℃煅烧1.5 h,制备Na P分子筛,优化工艺条件为:n(SiO_2)/n(Al_2O_3)为4.5,n(Na_2O)/n(SiO_2)为1.5, n(H_2O)/n(Na_2O)为35,94℃晶化9 h。结果表明,煤矸石酸浸渣经碱熔可完全活化,采用水热晶化的方法,可制备结晶良好的NaP分子筛。     

煤泥合成13X分子筛工艺研究

煤泥是煤炭洗选加工过程中的副产物,随着洗选率的不断提高,产量与日俱增。煤泥的灰成分以SiO_2、Al_2O_3为主,这些组分正是合成分子筛的原料。将煤泥经过煅烧活化、酸浸除铁、碱融处理后,采用水热合成的方法制备13X型分子筛。XRD衍射表征表明,n(SiO_2/Al_2O_3)、n(Na2O/SiO_2)、n(H2O/Na2O)对合成产品的质量有明显影响,并通过单因素实验确定了最佳合成条件为:n(SiO_2/Al_2O_3)为4.0,n(Na2O/SiO_2)为2.5,n(H2O/Na2O)为45。自制分子筛的SEM分析表明,最佳工艺条件下制备的13X型分子筛,纯度较高、轮廓清晰,颗粒均匀。提供了一种以煤泥为原料合成13X型分子筛的新方法,实现了煤泥的高附加值——综合利用,符合现今的可持续发展理念,有巨大的利用价值。     

循环流化床工业气化炉高钠煤配煤气化

印尼煤具有良好的气化反应活性,但煤灰分中的Na_2O质量分数较高,容易导致系统产生黏结、积灰和腐蚀等问题。利用Na_2O-SiO_2-Al_2O_3三元体系相图分析了印尼煤灰的相图特征,选择了掺配煤种并优化了配煤比例,进而在设计给煤量为350 t/d的循环流化床工业气化炉上,以印尼煤质量分数为75%的配煤为原料进行了168 h气化试验,考察了装置的运行特性和配煤的气化特性,并采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪分析了气化灰渣的微观形貌和晶相组成。配煤气化试验过程中,炉膛底部温度和密相区压差稳定、无大幅波动,飞灰和底渣无明显变形或熔融现象发生,实现了高钠煤配煤气化的连续稳定运行。冷煤气效率为70.75%,碳转化率为89.49%,煤气热值为5.30 MJ/Nm~3。飞灰和底渣中钠长石的衍射峰均较弱,表明钠长石的生成量较少,可有效抑制低温共熔反应的发生。工业气化炉试验验证与三元相图理论分析基本一致。     

灰成分影响煤灰烧结温度的实验研究

利用压差法煤灰烧结温度测量装置,通过用化学纯试样替代煤中灰成分来改变煤灰不同组分的含量,研究了在典型燃烧反应气氛和气化反应气氛下SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、Na2O、K2O等灰中化学成分对煤灰烧结温度的影响特性。实验结果表明,与燃烧气氛下SiO2成分一般提高烧结温度不同,气化气氛下添加的SiO2会与氧化物结合生成的硅氧化物和硅酸盐矿物群产生低共融现象,导致在一定含量范围内降低烧结温度;添加Fe2O3在气化气氛下能显著降低煤灰的烧结温度,在燃烧气氛下对烧结温度的影响不大;在燃烧气氛或气化气氛下,添加Al2O3和K2O对烧结温度影响较复杂,随着其加入会适当降低煤灰烧结温度,当其含量超过一定比例后又会提高煤灰烧结温度;无论在燃烧还是气化气氛下添加MgO都会降低煤灰烧结温度,但当其含量超过一定比例后对煤灰的烧结温度的影响不大;在煤灰中添加CaO和Na2O无论在燃烧气氛下还是气化气氛下都可以明显降低煤灰的烧结温度。     

准格尔电厂炉前煤矿物组成及其对高铝粉煤灰形成的贡献

准格尔电厂粉煤灰中的Al₂O₃含量高达52.72%，这在世界上十分少见，为详细了解这一特殊粉煤灰的成因并加以高附加值利用，采用ICP-AES，XRD和FESEM-EDX等方法详细研究了该电厂炉前煤的煤岩、煤质、煤中矿物组成和灰成分特征，同时测定了粉煤灰的化学成分.结果表明，准格尔电厂煤中矿物以高岭石和勃姆石为主，分别占煤中矿物总量的71.1%和21.1%.粉煤灰中高Al₂O₃含量来源于煤中丰富的高岭石和勃姆石矿物在电厂高温下的转化和分解产物；石英仅占煤中矿物组分的1.9%，也相应地提高了粉煤灰中的Al₂O₃/SiO₂质量比，使得这一比值达到1.50，是常见粉煤灰的3倍左右.煤中其它矿物含量较少，使得粉煤灰中其它氧化物含量相应降低，这为高铝粉煤灰的高附加值利用奠定了良好基础.     

准东高钠煤气化过程中Na的迁移转化规律

针对新疆准东煤由于碱金属Na含量高而无法直接利用问题,基于0.25 t/d高碱煤热化学转化试验台,利用电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP-AES）、X射线衍射（XRD）以及扫描电镜-能谱（SEM-EDX）等先进检测手段,分析了准东高钠煤在循环流化床不同煤气化温度下碱金属Na的迁移转化特性,同时借助FactSage6.1化学热力学平衡计算软件,理论分析了碱金属Na的析出形式。研究结果表明：随着煤气化温度的升高,底渣中碱金属Na的含量降低,而飞灰中碱金属Na的含量增加;煤气化底渣中的Na主要以钠的硅铝酸盐形式存在,飞灰中的钠主要以NaCl形式存在,并含有少量硅铝酸钠;准东高钠煤在循环流化床煤气化试验时未发生失流现象,底渣和飞灰未发现熔融态;煤中Cl在煤气化过程中对金属壁面有腐蚀作用。     

基于全子集回归和逐步回归的煤灰氧化物组成对熔融性影响的研究

为探究氧化物组成对煤灰熔融特性的影响，选取煤灰中的氧化物含量作为自变量，在SPSS软件平台上对变形温度DT、软化温度ST、半球温度HT和流动温度FT分别进行全子集回归和逐步回归，比较得到显著性最强的新定义的熔融指数FI和最优的回归预测方程。结果表明，单一氧化物组分对灰熔温度的影响不显著|对DT影响最显著的熔融指数为FID=Al2O3+Fe2O3，且煤灰中FID含量低于30%时，DT几乎不变化，含量大于30%时DT发生较大幅度降低|对FT影响最显著的熔融指数为FIF=SiO2+Al2O3+Fe2O3，且随着FIF含量升高，流动温度呈上升趋势|对半球温度HT影响最显著的熔融指数FIH= SiO2+Al2O3，对软化温度ST影响最显著的熔融指数FIS=SiO2+Al2O3+Fe2O3，但FIH和FIS对ST和HT的显著性略低，为得到更准确的预测模型，进一步以十种氧化物为起点通过逐步回归方法分析得到ST和HT的预测方程。