含氟助浸剂对钒矿的硫酸浸出和萃钒的影响研究

研究了含氟助浸剂对陕西钒矿的硫酸浸出和萃钒的影响。试验结果表明: 加入2%含氟助浸剂, 硫酸浸出钒的浸出率可从80%提高到93%; 用P204+磺化煤油作萃取剂, 经过10级逆流萃取V₂O₅, 钒的萃取率仍保持在99%以上, 氟几乎不被萃取。试验表明含氟助浸剂能有效提高钒的浸出率, 同时对萃取分离影响不大。     

石煤酸浸提钒浸出液萃取试验研究

以湖北某地石煤为原料,对提钒酸浸液萃取过程的工艺技术参数进行了研究。结果表明：用Na₂SO₃对酸浸液进行预处理可以高效排除Fe³⁺对V⁴⁺萃取的影响,提高相同萃取级数下的萃取率;萃取适宜的萃原液pH=2,水相与有机相相比为3∶1,萃取时间为8 min,5级萃取下的总萃取率为99.29%;反萃适宜的有机相与水相相比为10∶1,反萃剂硫酸溶液的体积浓度为8%,8级反萃下的总萃取率为99.70%。     

石煤钒矿全湿法提钒技术中沉钒工艺研究

以钒反萃取液(主要成分五氧化二钒浓度99.30 g/L, 铁浓度3.15 g/L)为原料, 研究了钒反萃取液酸度、沉钒pH值、溶液电位等条件对沉钒率和产品五氧化二钒质量的影响。试验结果表明: 针对含铁较高的上述钒反萃取液, 为了获取优质五氧化二钒产品, 沉钒分二段进行。第一段沉钒是先用硫酸调整钒反萃液酸度为1.5 mol/L, 60 ℃水浴下加氯酸钠, 控制溶液电位为1 000 mV, 用15%的氨水调pH值在0.5以内, 90 ℃下搅拌1 h, 该段沉钒率为85%, 其产品五氧化二钒含量达99%以上, 铁含量在0.3%以下。第二段沉钒是将上述滤液接着用氨水调pH值至2.0并于90 ℃下搅拌1 h, 两段总沉钒率达99%, 第二段沉钒产品铁含量达1.5%, 需后处理, 经30%氢氧化钠溶液除铁后再次沉钒, 其产品五氧化二钒含量达99%以上, 铁含量在0.1%以下。     

石煤钒矿直接硫酸浸出工艺扩大试验

采用添加助浸剂直接硫酸浸出新工艺,针对某石煤钒矿开展了处理规模为1.2 t/d的扩大试验。结果表明,采用两段浸出,一段浸出为常温,浸出时间1.5 h,二段浸出温度为90℃、浸出时间8 h,在保持浓硫酸添加量为25%、助浸剂添加量均为2.5%时,钒浸出率稳定在86%左右,浸出效果良好;萃取选用6级萃取、1级洗涤、4级反萃、2级反铁流程,钒萃取率99%以上,反萃率98.6%;主要杂质元素铁、铝的萃取率分别为2%³%、12%3%、12%¹5%。     

助浸剂对钒矿浸出影响研究

研究了助浸剂对某矿山钒矿直接酸浸的影响。实验结果表明,添加5%HJZ-1#、5%HJZ-2#混合添加剂,钒的浸出率可从47.58%提高到85.31%。钒矿浸出渣工艺矿物学研究表明,助浸剂的加入有利于难溶硅酸盐包裹中钒的浸出,从而提高钒的浸出率。     

预处理-堆浸-萃取石煤湿法提钒室内扩大试验研究

本文是在进行预处理-堆浸-萃取室内小试的基础上又进行了吨级的室内扩大试验,主要对小试相关相关参数进行验证和确定,室内扩大试验对小试中难以测定的相关重要参数进行确定,同时还介绍了预处理工艺和设备,堆浸工艺和设备,萃取工艺和设备,对最终产品V_2O_5进行了检验,产品达到国家冶金级99产品要求,最后对废水进行了处理及检验,废水达到了国家排放标准。     

ICP-AES法测定铀水冶萃取原液中的钛

利用CL-TBP萃淋树脂分离基体铀,采用ICP-AES法测定铀水冶生产中的萃取原液、母液等一系列硫酸体系中的钛。选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件,方法的RSD<10%,回收率在90%～109%之间。该方法快速、简便,满足分析要求。     

助浸剂对钒矿浸出影响的试验研究

研究了助浸剂对某矿山钒矿直接酸浸的影响。试验结果表明,添加5%HJZ-1#、5%HJZ-2#混合添加剂,钒的浸出率可从47.58%提高到85.31%。钒矿浸出渣工艺矿物学研究表明,助浸剂的加入有利于难溶硅酸盐包裹中钒的浸出,从而提高钒的浸出率。     

分光光度法测定钼萃原液中钼含量的研究

在HNO3体系中,用SnCl2将Mo(Ⅵ)还原为Mo(Ⅴ),NaSCN与Mo(Ⅴ)形成橙红色配合物,该配合物在460nm处产生最大吸收,吸光度和钼质量浓度在0.0~2.0 mg/L范围内呈线性关系,线性方程式为A=0.008 2+0.117 3ρ(Mo),相关系数R=0.999。利用过量的SnCl2还原Fe3+形成Fe2+消除了Fe3+对Mo(Ⅴ)测定的影响,由此建立钼浓度测定方法,当测量体系中钼质量浓度为2 mg/L、铁质量浓度为1.0~3.0 mg/L时,对测定钼的干扰可忽略。对实际钼萃原液进行稀释测定,发现样品中钼质量浓度为3.0g/L时,进行加标回收试验测得平均回收率为103.5%。     

低品位钒矿硫酸化焙烧——浸出提钒工艺试验研究

为实现某低品位钒矿中钒的有效提取,采用低温硫酸化焙烧预处理技术,强化含钒矿物伊利石在焙烧过程中晶体结构破坏和物相转变,为焙砂水浸提取钒创造有利条件。重点考察了焙烧温度、焙烧时间、原矿粒度、硫酸用量等因素对钒浸出率的影响及焙烧过程中的物相演变规律。结果表明:在焙烧温度为250℃、焙烧时间为2 h,原矿粒度为-0.096 mm、硫酸用量为40%的最佳焙烧条件下,钒浸出率可达83.64%。原矿、焙砂及浸出渣的XRD分析结果表明:在硫酸和升温的协同作用下,原矿中铝硅酸盐矿物晶格被有效破坏,伊利石与硫酸反应生成了重钾矾和易于浸出的水钒钠矿,脉石矿物方解石则反应生成石膏,为水浸提取钒创造了有利条件。焙烧过程的热力学计算进一步验证了低温硫酸化焙烧—水浸提钒工艺的可行性。     

石煤直接酸浸提钒富液铵盐沉钒工艺研究

陕西五洲矿业股份有限公司原采用直接酸浸-萃取-反萃取-氨水沉钒工艺处理含钒石煤,存在氨水沉钒率低（95%左右）、沉钒母液氨氮含量和沉钒滤饼烧失率高、液氨价格高且运输困难、最终V₂O₅产品质量不稳定等问题。为解决这些问题,首先通过实验室试验考察了用铵盐取代氨水从五洲矿业反萃取富钒液中沉钒的可能性,结果表明,所使用的3种铵盐均可取得比氨水好的沉钒效果,其中尤以碳酸氢铵的沉钒效果为最佳（沉钒率和最终V₂O₅产品的纯度均为最高,同时母液的氨氮含量和滤饼的烧失率均为最低）,而碳酸氢铵的合适用量是使加铵系数为2。根据实验室试验结果,进一步在五洲矿业钒选冶厂沉钒车间进行了用碳酸氢铵代替氨水的工业试验,结果显示,沉钒率可达到近99%,最终V₂O₅产品的纯度可稳定在98%以上,从而验证了用碳酸氢铵代替氨水的有效性。按照工业试验结果进行测算,采用碳酸氢铵作为沉钒剂,可使五洲矿业年经济效益提高300万元。     

基于硫酸铵+硫酸混合助剂的石煤焙烧─酸浸提钒

为了了解含钒石煤焙烧过程助剂硫酸铵+浓硫酸对焙烧—酸浸提钒效果的影响,以四川广元某V2O5含量为0.82%的含钒石煤试样为研究对象(33.03%的钒赋存在有机质中,59.45%的钒赋存在硅酸盐矿物中),在混合助剂硫酸铵与浓硫酸的物质的量之比为1∶1的情况下,考察了焙烧温度、混合助剂添加量、试样的粒度和浸出温度对钒提取率的影响。结果表明,在添加硫酸铵+浓硫酸助剂的情况下,250℃焙烧导致试样中的云母相消失,伴随着硫酸铁铵、硬石膏新相的生成;焙烧温度上升到400℃,硫酸铁铵的衍射峰强度达到最强;继续提高焙烧温度至500℃,硫酸铁铵的衍射峰强度减弱;在320℃的焙烧熟料中有新相硫酸铝铵生成,至350℃处于增强阶段,至400℃硫酸铝铵相又全部消失。细度为-120目的试样按SO2-4与Al2O3+Fe2O3的物质的量之比3.5添加硫酸铵+浓硫酸,350℃下的焙烧熟料在90℃下进行硫酸酸浸,钒浸出率可达95.67%。     

钒渣中钒铬提取技术研究进展

钒钛磁铁矿中的有价伴生元素为钒、铬,在冶炼钒渣过程中,同时被氧化进入钒渣,得到含铬型钒渣。由于钒的提取价值较高,目前国内外钒化工产品生产工艺大多针对钒渣中的钒进行回收。针对钒渣多次焙烧钒回收率仍低于80%,且重要伴生重金属铬基本不能被提取的现状,中科院过程所与承钢联合开发的钒渣新型反应介质——亚熔盐高效非常规介质将传统的焙烧工艺中的气固传质过程转化为液固传质过程,从微观介质上改变了钒渣焙烧过程中氧传质的问题,使尖晶石相的氧化分解过程在液相中发生,避免了烧结包裹问题,钒铬可以实现同步清洁高效提取。反应温度为200～400℃时钒回收率由传统工艺的80%提高到95%以上,铬由基本不回收提高至回收率高于85%以上,且可以实现尾渣的综合利用。     

某钼镍钒多金属矿石镍钒浸出液萃钒试验

以P204为萃取剂、硫酸溶液为反萃剂,在室温下对贵州某钼镍钒多金属矿石的镍钒浸出液进行钒的萃取-反萃取试验,确定了萃取时适宜的工艺参数为母液pH=2.5,有机相中P204、TBP、磺化煤油的体积比=20∶5∶75,相比（O/A）=1∶2,萃取时间5 min,反萃取时适宜的工艺参数为硫酸溶液浓度2 mol/L、相比（O/A）=2∶1、反萃时间4 min。在所确定的工艺参数下进行5级萃取-反萃取,钒的总萃取率达98.7%、总反萃率达99.8%、总回收率达98.5%。     

含钒石墨尾矿提钒技术研究

金溪石墨矿矿石中钒含量较高,研究表明矿石经石墨浮选后钒绝大部分都进入尾矿中,因此从尾矿中回收钒成为开发金溪石墨矿必须解决的问题。为此,根据矿石中钒的特点,在借鉴石煤提钒技术的基础上,对浮选试验获得的金溪石墨尾矿进行了提钒试验。试验结果表明：采用加酸焙烧-水浸-除钾铝-萃取-反萃取-氧化沉钒工艺,可使金溪石墨矿浮选尾矿中钒的浸出率、萃取率、反萃取率和沉淀率分别达到95.5%、87.6%、99.9%和99.0%,同时可获得对浮选尾矿产率分别为9.2%和23.2%的钾明矾和铵明矾;此外,浸出渣主要由硅酸盐组成,并具有较高的活性,可以作为水泥掺合料和生产建筑材料的原料。     

关于瓦斯抽采方法及钻孔布置形式的探讨

煤矿瓦斯抽采方法及钻孔布置形式是矿井瓦斯抽采中的一项重要工作,其抽采方法与钻孔布置的合理性与否,施工质量的优劣直接关系到瓦斯抽采效果的好坏。文中希望通过对南山煤矿瓦斯抽采方法及钻孔布置形式的效果分析为矿井综合治理瓦斯提供借鉴。     

石煤提钒的工艺评价

钒是一种重要的战略物资，具有广泛的用途。石煤是我国独特的一种矶矿资源，储量极为丰富。从石煤中提取V2O5是获得钒的重要途径。文中旨在对传统提钒工艺流程进行评价的基础上，总结了石煤提钒中的一些新工艺，并对石煤提钒工艺前景进行了展望。     

焙烧方式对石煤提钒效果的影响

湖北某石煤矿石V₂O₅品位为0.72%,钒主要赋存在白云母等铝硅酸盐矿物中。为了低耗、高效提取其中的钒,对粒度为0.45～1 mm的试样进行了静态和流态化焙烧对比试验。结果表明,在较低的焙烧温度和较短的焙烧时间情况下,流态化焙烧可以取得较理想的焙烧效果,在750 ℃下流态化焙烧15 min,钒浸出率可达83.52%;在800 ℃下静态焙烧60 min,钒浸出率为74.93%。对焙烧产物的XRD和SEM分析表明：焙烧可以改善石煤浸钒效果的主要原因在于,焙烧可以破坏石煤中白云母的结构,将以类质同象形式赋存在白云母晶格中的钒释放出来,为酸性浸出液进入焙烧产物内部并浸出钒创造了条件。因此,流态化焙烧是改善石煤浸钒效果的低耗、高效手段。     

石煤焙烧—加压酸浸提钒研究

为探索提高石煤中钒的浸出效率,以湖北通山某石煤矿石为研究对象,进行了石煤焙烧—加压酸浸提钒工艺研究。结果表明:在焙烧温度为850℃、焙烧时间为60 min、釜内压力为1.0 MPa、硫酸初始浓度为15%、液固比为1.5 m L/g、浸出温度为150℃、浸出时间为120 min条件下,钒浸出率可达80.51%。采用红外光谱法分析了加压浸出前后云母矿物的晶体结构,并从动力学的角度揭示了浸出温度对钒浸出的影响机理。结果表明:加压浸出可以破坏云母晶格,进而有利于释放云母晶格中的钒,提高钒浸出效果。浸出过程动力学分析结果表明:浸出温度对浸出过程影响显著,浸出温度为60~120℃时,表观活化能为41.603 k J/mol,浸出过程受化学反应控制;150~210℃时,表观活化能为4.319 k J/mol,浸出过程受内扩散控制;加压浸出能够将浸出温度提高至100℃以上,有效提高了硫酸破坏云母晶格的速率,是提高钒浸出效率的关键。