金属钼表面Mo-Si-N-B涂层的抗高温氧化性能研究

在金属钼表面制备了Mo-Si-N-B涂层, 利用SEM和XRD分析研究了涂层的微观结构和物相组成, 并评价了涂层在1 450 ℃大气环境下的抗氧化性能。结果表明: 涂层由MoSi₂相、Si₃N₄和Mo₂B₅相组成, 涂层内部致密且与基体结合紧密;高温氧化时, 涂层表面生成致密硼硅玻璃氧化膜, 其稳定抗氧化时间达100 h;高温下由于氧化膜的挥发和涂层的“退化”导致涂层失效。     

Ta-W合金Si-Cr-Ti-Zr涂层组织结构与氧化行为

采用料浆烧结法在Ta-10W合金表面制备了Si-Cr-Ti-Zr涂层,利用内热法在大气环境下测试了涂层在1 400 ℃的抗氧化性能,通过扫描电镜、电子探针和波谱分析等手段分析了Ta-10W合金Si-Cr-Ti-Zr涂层氧化前后的微观形貌与组织结构。结果表明：原始涂层呈3层结构,从表面到基体的组织依次为(Zr,Cr,Ti)Si₂→(Ta,W)Si₂→(Ta,W)₅Si₃→Ta合金; 1 400 ℃高温下保持10 h,涂层仍可有效防护钽合金基体不失效; 涂层高温抗氧化机理在于形成了致密的(Si,Zr,Cr,Ti)O₂复合氧化膜,有效减缓了氧元素向内扩散的速率。     

C/SiC复合材料表面抗氧化涂层的制备与性能表征

为了提高航空发动机用C/SiC复合材料抗氧化性能,采用溶胶-凝胶法合成了Ba_0.25Sr_0.75Al₂Si₂O₈粉末,利用等离子喷涂技术在C/SiC复合材料表面制备了Si/莫来石/Ba_0.25Sr_0.75Al₂Si₂O₈复合涂层;利用X射线衍射仪、扫描电镜等测试手段分析涂层的物相组成和涂层表面及截面的微观形貌;测试了涂层在1 000 ℃大气条件下的抗氧化性能。结果表明:1 000 ℃下氧化5 h,无涂层C/SiC复合材料基体失重率为30.8%,具有Si/莫来石/Ba_0.25Sr_0.75Al₂Si₂O₈复合涂层的C/SiC复合材料基体失重率为16.0%,表明Si/莫来石/Ba_0.25Sr_0.75Al₂Si₂O₈复合涂层能有效提高C/SiC复合材料的高温抗氧化性能。     

等离子喷涂碳化钛-硅化钛涂层的组织结构与性能

研究直接喷涂和反应喷涂合成的两种碳化钛-硅化钛复合涂层的组织结构与性能.通过等离子喷涂技术将两种不同复合粉(TiC-TiSi₂和Ti-SiC)分别喷涂在TC4钛合金表面制备成碳化钛-硅化钛复合涂层,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、万能拉伸试验机、显微维式硬度计、划痕仪对所得涂层进行表征及测试.结果表明:等离子喷涂TiC-TiSi₂复合粉所得涂层中含TiC为58%,Ti₅Si₃为21%,TiSi₂为7%,Si为9%和SiO₂为5%,等离子喷涂Ti-SiC复合粉所得涂层含有TiC(47%),Ti₅Si₃(40%)和SiC(13%);在等离子喷涂过程中Ti-SiC复合粉中的Ti与SiC发生了明显的化学反应,反应生成了TiC和Ti₅Si₃;等离子喷涂Ti-SiC复合粉所得涂层,具有更薄的层片和更小的晶粒尺寸.与等离子喷涂TiC-TiSi₂复合粉所得碳化钛-硅化钛涂层相比,等离子喷涂Ti-SiC复合粉所得碳化钛-硅化钛涂层具有更高的结合强度、更高的显微硬度(提高了18.7%)、更好的韧性及更好的耐划痕性能,这主要在于等离子喷涂Ti-SiC复合粉反应合成的碳化钛-硅化钛涂层中硬质相的相对含量更高且反应合成的碳化钛、硅化钛晶粒更细小.     

热喷涂制备Cr涂层提高锆合金包壳耐事故性的研究

采用热喷涂工艺大气等离子喷涂(APS)在Zr-4包壳管上成功制备了Cr涂层,目的是为核反应堆燃料组件两端焊接区域进行涂层的喷涂修复,以及完成焊接区的涂层包覆并与PVD涂层区域无缝连接,实现外表面抗氧化耐磨涂层全包覆.将Cr涂层在高达1200℃事故高温蒸汽和空气环境中氧化,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线能谱(EDS)和电子探针(EPMA)等多种分析技术,对其氧化前后进行了显微组织定性和定量分析.结果表明:Cr粉和喷涂态Cr涂层均为BCC相,喷涂态Cr涂层为典型的层状结构,涂层与基体的界面为机械咬合界面;在空气和流动蒸汽中进行高达1200℃的高温暴露后,均在Cr涂层表面形成致密的Cr₂O₃层,以及Zr-4基体与Cr涂层之间的相互扩散形成的Cr-Zr层;在高温水蒸气氧化后的Cr涂层试样,在其致密的氧化层上有高密度的针状和叶片形貌的晶须氧化物,但是在空气中未发现晶须状Cr₂O₃.氧化试验表明,Cr涂层能有效提高Zr-4包壳管在高温空气和水蒸气中的抗氧化性.     

钛合金基体/含纳米Ni粉陶瓷涂层界面反应的研究

采用涂料流涂法在钛合金表面制备了含纳米镍粉的高温陶瓷涂层。通过金相观察、扫描电镜以及能谱分析, 研究了真空热处理对含纳米Ni粉高温陶瓷涂层组织结构的影响, 讨论了钛合金基体/含纳米Ni粉陶瓷涂层界面元素的扩散规律。结果表明, 在900 ℃下, 涂层中主要元素Si向金属基体扩散, 而基体中的Ti元素向涂层扩散, 在涂层一侧的界面处形成Ti₅Si₃化合物层; 同时涂层中的Al元素向金属基体扩散, 在基体一侧的界面处形成Ti₃Al化合物层; 并随着扩散时间的延长, 界面处两中间化合物层增厚。     

NiAl-31Cr-3Mo合金的微观组织与高温腐蚀研究

研究了NiAl-Cr(Mo)合金的微观组织和高温下(750、800、850、900 ℃)在75%Na₂SO₄+25%NaCl(质量分数)混合盐中的腐蚀行为。实验结果表明: NiAl合金由于添加了大量的Cr、Mo合金化元素, 其微观组织发生了明显的变化, 形成了由预共晶β-NiAl基体相和层片状Cr(Mo)相组成的共晶组织; NiAl-Cr(Mo)合金在热腐蚀后, 合金表面形成了一层致密的Cr₂O₃保护膜, 并含有少量的Al₂O₃, 随着温度的升高, 保护膜层加厚。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)观察合金微观组织和腐蚀后的表面形貌, 分析了NiAl-31Cr-3Mo合金高温腐蚀机理。     

从废加氢催化剂中提取钼的研究

以重油加氢脱硫过程失活的钼镍催化剂为原料, 采用加碱焙烧-热水浸取法分离提取钼。研究结果表明: 在催化剂粒径为-0.154 mm, 焙烧温度700 ℃, 焙烧时间4 h, n(Na₂CO₃/Mo)=1.8时, 钼的浸出率可达90%以上。母液中钼浓度达到20 g/L时, 采用CaCl₂为沉淀剂, 当n(CaCl₂/Mo)=1.1～1.2时, 钼的回收率可达到80%以上。     

微合金化对铁基无磁中熵合金组织、力学和磁学性能的影响

采用水冷铜坩埚磁悬浮熔炼和铜模负压吸铸法制备了(Fe_63.3Mn₁₄Si_9.1Cr_9.8C_3.8)_100-xY_x(Y=Ag,Cu)中熵合金,通过XRD、SEM及VSM等研究了Ag和Cu微合金化对合金层错能、组织、力学和磁学性能的影响。结果表明,Fe_63.3Mn₁₄Si_9.1Cr_9.8C_3.8中熵合金为fcc结构,抗磁性元素Ag和Cu的添加进一步降低层错能同时细化晶粒,使得合金的屈服强度降低而断裂强度和塑性增加。(Fe_63.3Mn₁₄Si_9.1Cr_9.8C_3.8)_99.6Cu_0.4合金的断裂强度与塑性应变分别达到(2435±1)MPa和(22.2±0.1)%,相对磁导率低至1.00013,呈现出优异的力学性能和顺磁性。     

钛合金表面抗高温氧化TiAl3-Al 复合涂层的制备?

采用低温超音速火焰喷涂(LT-HVOF)在钛合金(Ti6Al4V)基体表面制备纯 Al 涂层后进行真空热处理,获得了厚度约300μm的TiAl3-Al复合涂层,并对该涂层在700℃下长时间高温氧化行为进行了研究,用 SEM,EDS和 XRD分析了涂层的形貌、成分及相组成。结果表明：低温超音速火焰喷涂制备的纯 Al涂层结构较为致密,但存在少量的微孔洞,经真空热处理后的纯 Al涂层与钛合金基体间在界面处形成了TiAl3互扩散层;再700℃下静态氧化时,随着时间的增加,涂层表面形成了一层薄而致密的Al2 O3和TiO2的混合氧化层,而涂层中纯Al与基体中的Ti互扩散逐渐转变为TiAl3;氧化约5 h后涂层进入稳态氧化阶段,高温氧化500 h 后涂层未出现剥落等现象,表明 TiAl3-Al 复合涂层能显著提高Ti6Al4V合金的抗高温氧化性能。     

Nb-Mo-Zr三元系1 100℃相关系

采用“扩散偶-电子探针微区成分分析”结合X射线衍射分析确定了Nb-Mo-Zr三元系在1 100 ℃的等温截面。Nb取代部分Mo原子固溶在Mo和Zr生成的中间化合物Mo₂Zr中, 形成(Mo, Nb)₂Zr, 它的晶体结构和Mo₂Zr一样, 为MgCu₂型立方结构, Nb在(Mo,Nb)₂Zr中的最大固溶度为9.46at%。     

熔盐法制备氧化镁粉体及其反应机理研究

以MgCl₂、CaCO₃、NaNO₃和KNO₃为原料, 采用熔盐法制备了MgO粉体。通过X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)对产物的组成与形貌进行了表征, 借助热重-差示扫描热量计(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)对制备氧化镁粉体的反应机理进行了探讨。结果表明, 在熔盐反应过程中, Mg²⁺与Ca²⁺发生置换反应, 生成白云石和碳酸镁等中间产物, 随着反应的不断进行, 白云石最终转变为碳酸镁; 550 ℃热处理碳酸镁分解为氧化镁, 经水浸泡后氧化镁水解生成氢氧化镁, 氢氧化镁前驱物为不规整的层状形貌, 厚度介于0.03～0.05 μm, 直径介于0.2～1.0 μm之间; 600 ℃热处理氢氧化镁分解为氧化镁, 产品氧化镁为颗粒状形貌, 粒径介于0.2～0.5 μm之间。     

氢气泡模板法电沉积制备三维多孔铜的工艺参数研究

采用硫酸铜电解液, 在高度阴极极化条件下, 利用阴极析出的氢气泡 “模板”电解沉积制备三维多孔铜。研究了电流密度、电沉积时间以及添加剂(Cl^-、PEG)对多孔铜孔径、孔壁结构以及铜晶粒形貌的影响。结果表明, 在0.4 mol/L CuSO₄、1 mol/L H₂SO₄组成的基础电解液中, 以纯铜作阳极、纯镍作阴极, 当电流密度为3 A/cm²时, 通电25 s可在阴极上制备出平均孔径为53 μm的多孔铜。向电解液中加入Cl^-, 会使多孔铜结构变得致密和光滑, 但会使孔径过度增加; 加入PEG, 微孔结构变得比较规则, 孔径也明显减小, 但多孔铜结构不致密; 在120 mg/L Cl^-和80 mg/L PEG的协同作用下, 可制得孔隙分布均匀、孔壁致密光滑的多孔铜。     

晶须对碳碳复合材料组织和力学性能的影响

添加硅灰石(CaO·SiO₂)晶须制备碳纤维预制体, 并在980 ℃下进行化学气相沉积, 高温石墨化处理后制备得到CaO·SiO₂晶须改性的C/C复合材料。利用SEM、金相显微偏光分析以及力学实验等方法研究了预制体结构对基体微观结构、物理性能和力学性能的影响。实验结果表明: 添加CaO·SiO₂晶须会诱导热解炭呈锥形生长, 同时在石墨化过程中会诱导热解炭的组织结构发生有序性转变, 与基体反应生成SiC二次纤维。添加CaO·SiO₂晶须使得复合材料的石墨化度由31.6%提升至41.1%, 导热和导电性能相比于未添加晶须时分别增加了71.7%和14.3%, 复合材料的弯曲强度相比于未添加晶须时提升了5%。