粉煤灰合成4A分子筛的机理及工艺技术参数分析

通过分析粉煤灰的矿物组成、化学成分和4A分子筛合成机理,设计了粉煤灰水热法制备4A分子筛的工艺流程,并重点介绍了粉煤灰的n(S iO2)/n(A l2O3)、n(Na2O)/n(S iO2)、n(H2O)/n(Na2O)、凝胶形成温度和时间、晶化温度和时间以及晶种添加等方面的原理及工艺参数选择情况,可为粉煤灰合成高品质的A型沸石提供借鉴。     

高砂膨润土碱融水热合成P型沸石的实验研究

研究了膨润土的成分,采用加碱在400℃下碱融2h的方法,活化了膨润土中的蒙脱石和石英,获得了合成P型沸石的高活性原料,采用水热合成的方法,通过单因素实验,确定了合成P型沸石的适宜条件为:n(SiO2)/n(Al2O3)=5、n(Na2O)/n(SiO2)=1.4、n(H2O)/n(Na2O)=50、老化时间2h、老化温度30℃、在90℃下晶化9h。XRD和SEM分析结果表明,产物为纯净的P型沸石,多呈球形,粒径约为2μm。     

凹凸棒石黏土煅烧-碱浸法合成纯4A沸石的研究

以凹凸棒石黏土为原料,经过煅烧、酸化、碱浸处理,滤液添加铝源后水热晶化合成了高纯4A沸石.采用XRD、FT-IR和SEM对产品进行了表征.研究了煅烧、晶化时间、SiO2:Al2O3摩尔比对4A沸石合成的影响,结果显示凹土经过煅烧可提高SiO2成分的浸出率和4A沸石的产率;当合成液各组分摩尔比为3.9Na2O:1Al2O3:1.8SiO2:138H2O时,90℃水热晶化5h以上.可合成结晶度高的4A沸石,晶化时间越长,结晶度越高;n(SiO2):n(A12O3)决定沸石合成的种类,合成液中n(SiO2):n(Al203)为1.8～2.8时合成4A沸石,n(SiO2):n(Al2O3)为3时合成4A沸石和X型沸石.     

海泡石族凹凸棒土原位晶化合成NaY分子筛

以焙烧凹凸棒土、高岭土为原料,采用水热原位晶化法成功合成了NaY分子筛。通过XRD、SEM、N2吸附-脱附等测试手段对所合成的样品进行了表征分析,并着重考察了物料配比和晶化温度对分子筛相对结晶度的影响。研究结果表明:在原位晶化体系中,随n(SiO2)/n(Al2O3)的减小,其相对结晶度增大;体系中适当的碱度[n(Na2O)/n(SiO2)和n(Na2O)/n(H2O)]能提高分子筛的相对结晶度;其中n(SiO2)/n(Al2O3)为影响分子筛结晶度的主导因素。最主要的动力学因素为晶化温度,随晶化温度的升高,产品的相对结晶度显著提高,晶化温度升至100℃时,得到相对结晶度较高的NaY分子筛晶体。     

利用煤矸石合成沸石及其矿物成分的影响

以内蒙古某地两种矿物成分不同的煤矸石(XJW-K、CP-K)为原料,采用450℃低温碱融-水热法合成沸石,并加入导向剂,有效减少了晶化时间.试验中两种体系合成条件相同,原料摩尔配比均为n(Na2O)∶n(Al2O3)∶n(SiO2)∶n(H2O)=4∶2∶1∶123,晶化温度为50℃,晶化时间为24h,但通过对产物进行XRD和SEM分析可知,CP-K体系中不仅有A型沸石生成,还有部分X型沸石被结晶出来,XJW-K体系中只有A型沸石被结晶出来,因此,对原料中石英、伊利石含量的影响进行了研究.结果表明,除了常规合成条件对沸石合成有影响之外,原料的矿物成分及其含量对沸石的增长和结晶也起着至关重要的作用.     

NaA沸石的合成及热稳定性研究

在常压开放水体系中合成了NaA沸石,探讨了Na2O与SiO2摩尔比、晶化温度和晶化时间对合成NaA沸石纯度的影响,阐述了合成过程中产生杂晶NaX沸石和羟基方钠石的原因,并考察了不同煅烧温度对NaA沸石热稳定性的影响。结果表明:体系中合成NaA沸石的最佳优化条件为:Na2O与SiO2摩尔比为2.0,晶化温度为80℃,晶化时间为10 h,其中Na2O与SiO2摩尔比对产物的骨架类型和纯度影响较晶化温度和时间大。热分析结果表明,NaA沸石经850℃热处理仍能保持骨架结构的稳定,热稳定性较强;在900℃时骨架结构被破坏,相变为霞石。     

微波辐射下以凹土为原料两步法合成纯4A沸石

以凹凸棒石黏土为原料,在微波辐射下,采用两步法合成了纯4A沸石。考察了浸取液碱浓度、晶化时间、n(SiO2)∶n(Al2O3)对沸石产品的结晶度、纯度、粒径和钙离子交换能力的影响。研究结果表明,碱浓度的增加使4A沸石的结晶度、纯度和钙离子交换能力增加,粒径减少;而4A沸石的结晶度和粒径随晶化时间和n(SiO2)∶n(Al2O3)的增加而增加。当NaOH浓度为5mol/L、微波浸出30min和晶化20min、n(SiO2)∶n(Al2O3)为1.51时,所得4A沸石的结晶度和纯度最好,其钙离子交换能力为336mgCaCO3/g。     

硅藻土水热合成P型沸石的研究与表征

以硅藻土为原料,采用水热合成工艺,通过预先制备偏铝酸钠溶液,制备了P型沸石,确定硅藻土100℃下水热合成P型沸石的物料摩尔比(Al2O3∶SiO2∶Na2O∶H2O)为1∶10∶4∶174,并对其进行XRD、BET、SEM表征。     

新型人造矿物聚合物的制备与机理探讨

以偏高岭土、粉煤灰为原料,在碱性激活剂作用下,采用适当工艺处理,在50~100℃的较低温度下,通过化学聚合反应制备出了高性能的人造矿物聚合物。试验研究表明:当最佳氧化物摩尔比为n(Na2O)/n(SiO2)=0.30,n(SiO2)/n(Al2O3)=3.7,n(H2O)/n(Na2O)=17时,所制备的人造矿物聚合物1 d抗压强度可达47.19MPa,28 d抗压强度可达53.81 MPa;采用X衍射、电镜扫描和红外等方法对人造矿物聚合作用的微观机理进行了探讨。     

煤系高岭土微波加热合成干燥用13X型沸石分子筛

以内蒙古鄂尔多斯煤系高岭土为原料,微波加热合成吸水用13X型沸石分子筛。采用单因素条件实验,考察了晶化时间、胶化时间、晶种投加量、碱投加量等制备条件对合成13X型分子筛的影响。通过静态饱和吸水量测定,XRD、IR和SEM等表征手段对产品进行表征。发现最佳的反应条件为:微波反应时间为1h,微波胶化时间为16min,晶种投加量为2%,碱投加量R[n(Na2O)/n(Al2O3)]控制在5.3,此时合成的X型分子筛的静态饱和吸水量为32.47%。     

利用粉煤灰中溶出的硅、铝定向合成沸石

基于水热合成沸石条件下研究获得的内蒙古乌海乌云电厂粉煤灰和呼和浩特呼一电厂粉煤灰中硅、铝的溶出规律,添加适量外源硅、铝调配硅铝比,采用水热合成法定向合成A型和X型沸石,采用XRD鉴定了合成产物,考察了碱度对沸石合成的影响.结果表明:两种粉煤灰中硅的溶出量随时间延长而增加,而铝的溶出量先增加后减小,可溶出的硅、铝量远小于粉煤灰组成中的硅、铝含量;碱度的增加有利于A型沸石晶核的形成和生长;此外,还定向合成了X型沸石.论文研究证实,水热合成条件下粉煤灰中溶出的有效硅、铝才是合成沸石时可利用的有效成分,以溶出的硅铝量指导水热合成,可定向合成出多型沸石.     

六盘水煤矸石酸浸渣制备NaP分子筛

将煤矸石酸浸渣在750℃下煅烧除炭,与Na_2CO_3按质量比1∶1.2混合,在800℃煅烧1.5 h,制备Na P分子筛,优化工艺条件为:n(SiO_2)/n(Al_2O_3)为4.5,n(Na_2O)/n(SiO_2)为1.5, n(H_2O)/n(Na_2O)为35,94℃晶化9 h。结果表明,煤矸石酸浸渣经碱熔可完全活化,采用水热晶化的方法,可制备结晶良好的NaP分子筛。     

煤泥合成13X分子筛工艺研究

煤泥是煤炭洗选加工过程中的副产物,随着洗选率的不断提高,产量与日俱增。煤泥的灰成分以SiO_2、Al_2O_3为主,这些组分正是合成分子筛的原料。将煤泥经过煅烧活化、酸浸除铁、碱融处理后,采用水热合成的方法制备13X型分子筛。XRD衍射表征表明,n(SiO_2/Al_2O_3)、n(Na2O/SiO_2)、n(H2O/Na2O)对合成产品的质量有明显影响,并通过单因素实验确定了最佳合成条件为:n(SiO_2/Al_2O_3)为4.0,n(Na2O/SiO_2)为2.5,n(H2O/Na2O)为45。自制分子筛的SEM分析表明,最佳工艺条件下制备的13X型分子筛,纯度较高、轮廓清晰,颗粒均匀。提供了一种以煤泥为原料合成13X型分子筛的新方法,实现了煤泥的高附加值——综合利用,符合现今的可持续发展理念,有巨大的利用价值。     

粉煤灰碱浸残渣合成沸石及其对Cu~(2+)和Pb~(2+)的去除

以碱浸提取硅的粉煤灰残渣为原料,添加碱液后水热晶化合成了沸石。考察了碱液浓度、煅烧处理对沸石合成的影响,并将合成沸石用于水中Cu2+和Pb2+金属离子的去除。结果表明:随着碱液浓度的增加,合成沸石的晶型由P型向方钠石转变,煅烧处理有助于Si的浸出,合成的沸石结晶度和纯度更好。合成沸石对这两种金属离子均具有较好的去除效果,煅烧处理后其去除效果更佳。     

循环流化床工业气化炉高钠煤配煤气化

印尼煤具有良好的气化反应活性,但煤灰分中的Na_2O质量分数较高,容易导致系统产生黏结、积灰和腐蚀等问题。利用Na_2O-SiO_2-Al_2O_3三元体系相图分析了印尼煤灰的相图特征,选择了掺配煤种并优化了配煤比例,进而在设计给煤量为350 t/d的循环流化床工业气化炉上,以印尼煤质量分数为75%的配煤为原料进行了168 h气化试验,考察了装置的运行特性和配煤的气化特性,并采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪分析了气化灰渣的微观形貌和晶相组成。配煤气化试验过程中,炉膛底部温度和密相区压差稳定、无大幅波动,飞灰和底渣无明显变形或熔融现象发生,实现了高钠煤配煤气化的连续稳定运行。冷煤气效率为70.75%,碳转化率为89.49%,煤气热值为5.30 MJ/Nm~3。飞灰和底渣中钠长石的衍射峰均较弱,表明钠长石的生成量较少,可有效抑制低温共熔反应的发生。工业气化炉试验验证与三元相图理论分析基本一致。     

准格尔电厂炉前煤矿物组成及其对高铝粉煤灰形成的贡献

准格尔电厂粉煤灰中的Al₂O₃含量高达52.72%，这在世界上十分少见，为详细了解这一特殊粉煤灰的成因并加以高附加值利用，采用ICP-AES，XRD和FESEM-EDX等方法详细研究了该电厂炉前煤的煤岩、煤质、煤中矿物组成和灰成分特征，同时测定了粉煤灰的化学成分.结果表明，准格尔电厂煤中矿物以高岭石和勃姆石为主，分别占煤中矿物总量的71.1%和21.1%.粉煤灰中高Al₂O₃含量来源于煤中丰富的高岭石和勃姆石矿物在电厂高温下的转化和分解产物；石英仅占煤中矿物组分的1.9%，也相应地提高了粉煤灰中的Al₂O₃/SiO₂质量比，使得这一比值达到1.50，是常见粉煤灰的3倍左右.煤中其它矿物含量较少，使得粉煤灰中其它氧化物含量相应降低，这为高铝粉煤灰的高附加值利用奠定了良好基础.     

全尾砂膏体充填粉煤灰活性效应研究

为降低膏体充填成本,提高粉煤灰利用率,以粉煤灰替代部分水泥作为膏体胶凝剂。通过化学方法激发粉煤灰活性,设计了激发剂选型实验和优化配比实验,研究了化学激发下掺粉煤灰膏体强度的变化规律,旨在解决掺粉煤灰膏体早期强度低的问题。结果表明:三乙醇胺、NaOH、CaO能有效提高粉煤灰活性,而Ca(OH)2、Na_2SO_4、CaSO_4·2H_2O和CaCl_2对粉煤灰活性激发效果不明显。不同龄期三乙醇胺的最佳掺量一致,为粉煤灰质量的1.2%;Na OH激发时掺粉煤灰膏体不同龄期的强度随其掺量增加不断提高,掺量超过3%时,强度增长速度逐渐降低;不同龄期的CaO最佳掺量不一致,3 d最佳掺量为4%、7 d为2%、14 d和28 d为6%,CaO激发膏体后期强度不显著。     

粉煤灰中氧化铝浸取模型的建立

从粉煤灰中浸取氧化铝的工艺参数入手，对氧化铝浸取模型建立进行了研究.通过正交试验分别构建Na₂CO₃溶液与自粉化料比、Na₂CO₃溶液浓度、浸取温度、浸取时间等因素对氧化铝浸取率影响的回归方程，确定各因子相关系数，建立浸取过程的数学模型.检验结果表明，该数学模型对不同品质的粉煤灰具有较好的适应性，实验误差在5％以内，具有一定的可信度.应用模型可以进行最佳工艺参数设置，提高工程放大倍数，减少试验工作量，降低研究开发成本.