二氧化铀中微量铍和钍的测定

在三乙醇胺体系中，利用桑色素荧光光度法测定微量铍，当激发波长为４００ｕｍ时，铍－桑色素络合物的最大荧光波长为５２５ｕｍ，铍的标准曲线范围为０．０５～１．０μｇ／１０ｍＬ。在盐酸介质中，利用偶氮胂－ＴＢＣ分光光度法测定微量钍，钍的测定波长为６３５ｕｍ，标准曲线的范围为０．２～５．０μｇ／２５ｍＬ。利用ＣＬ－５２０９萃淋树脂进行了大量铀中微量铍和钍的分离。在１ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３中，由于铀和钍的吸附，微量铍被定量分离，在１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ＋１ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ介质中，微量钍可被定量淋洗。二氧化铀样品中铍和钍测定结果的相对标偏优于５％。     

核级UO_2及U_3O_8中铌的萃淋树脂分离－催化极谱法测定

样品溶液经ＣＬ－５２０９萃淋树脂在２ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中分离铀后，用催化极谱法测定铌。铌在０．８％Ｈ２ＳＯ４－０．０５ｍｏｌ／Ｌ酒石酸－２％ＫＳＣＮ－０．０８％抗坏血酸－０．０００４％聚乙烯醇底液中，于－１．３Ｖ处呈现络合催化氢波（ｖｓ．ＳＣＥ）可用二次导数测定。铌峰电流与浓度（０．００５～０．０３μｇ／ｍＬ）有线性关系。称样０．１ｇ时，铌的测定下限为０．５μｇ／ｇＵ、６次测定相对标准偏差＜１５％，加入回收率为９１％～１１９％。     

钍的P204萃取、草酸钙载带－偶氮胂Ⅲ分光光度法测定

样品采用Ｎａ２Ｏ２焙烧分解碱液洗涤后，渣溶于４ｍｏｌ／Ｌ盐酸中。随后，生成草酸钙沉淀并将沉淀溶于３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３，以４％Ｐ２０４－甲苯萃取，５％草酸反萃取，加钙再次沉淀为草酸钙，并溶于４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ中加入偶氮胂Ⅱ显色测定钍．该法用于铀钍矿石、岩石、土壤等样品中钍的测定，有较好的适应性及抗干扰性。测定下限为０．１μｇ（４．５σ）。     

萃淋树脂分离－催化极谱洁测定核级UO_2及U_3O_8中的钒

经ＣＬ－５２０８萃淋树脂在３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３中分离铀后，在含乙酸－乙酸钠（ＰＨ５．２）缓冲液的０．０６％铜铁灵－０．００１％辛可宁－１％抗坏血酸的底液中，催化极谱法测钒。钒浓度在１～５０ｎｇ／ｍＬ与峰电流有良好线性关系。铀样品称取０．１ｇ时钒的测定下限为０．１μｇ／ｇ。相对标偏≤１１％。钒回收率为９３％～１０７％。     

镉与DBON—PF显色反应的研究及应用

研究了镉与ＤＢＯＮ－ＰＦ显色反应的条件,在ＰＨ９的硼砂－硼酸缓冲溶液中,有ＣＴＭＡＢ存在下,镉与ＤＢＯＮ－ＰＦ形成蓝紫色合物物,最大吸收波长为６１０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为２．６４×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,络合物的配合比为Ｃｄ（Ⅱ）ＤＢＯＮ－ＰＦ;ＣＴＭＡＢ＝１：１：２,镉量在０～０．１６μｇ／ｍＬ符合比耳定律。通过收基棉柱富集、分离,除去大量的干扰离子,本法灵敏度高,稳定时间长,能     

ICP－AES法测定四氟化铀标准物质中Cr、Fe、Mo、Ni和Ti

本法采用２５％（ＮＨ４）２ＣＯ３和Ｈ２Ｏ２溶解ＵＦ４，利用２３７－季铵萃淋树脂色谱分离技术，将ＵＦ４中铀与待测杂质元素在６．５ｍｏｌ·Ｌ（－１）ＨＮＯ３介质中定量分离后，及９７５型ＩＣＰ直读光谱仪同时测定ＵＦ４标准物质中Ｃｒ、Ｆｅ、Ｍｏ、Ｎｉ和Ｔｉ。取样３００ｍｇ时，分析结果均落在标准值的置信区间内，相对标准偏差＜１０％。测定下限为０．０４×１０－６～０．０７３×１０－６。     

方波伏安法同时测定U_3O_8中Cu、Ph、Zn、Cd、Fe、Co、Ni、Mn

Ｕ３Ｏ８试样用硝酸分解后，用ＴＢＰ－ＣＣｌ４溶液萃取分离铀，水相用ＨＣｌＯ４蒸干，残渣溶于０．０５ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌＯ４和０．０３ｍｏｌ／Ｌ的酒石酸混合底液中，用方波阳极溶出伏安法测定Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃｄ，然后用氨水调节ｐＨ为９．５，用方波极谱法测定Ｆｅ、Ｍｎ，最后加入２０μＬ丁二酮肟用络合物吸附波催化方波极谱法测定Ｎｉ、Ｃｏ．标样测定结果接近给出的中位值，精密度高．变异系数在２．１％－９．７％之间。     

催化极谱法同时测定核纯八氧化三铀中痕量铅和镉

在１ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中，铀被ＣＬ—５２０９萃淋树脂定量吸附，并与铅、镉等元素分离。收集流出液，加热蒸干后，在酸性（ｐＨ＝２）底液中，铅和镉与碘离子生成络合物吸附于滴汞上，可进行阴极化二次导数极谱法测定。铅、镉的峰电位分别为－０．６２Ｖ、－０．８０Ｖ（相对饱和甘汞电极）。铅、镉浓度在０．０１—１．０μｇ／ｍＬ是线性关系，对于痕量镉（小于０．１ｐｐｍ）的测定可在测定铅的波高之后，再加入一滴四丁基碘化铵乙醇溶液，镉的波高增加３倍，并有线性关系。方法精密度≤±１０％，回收率为９０％－１１０％。     

ICP－AES法测定八氧化三铀系列标准物质中11种杂质元素

本法采用ＴＢＰ萃取树脂，利用革取色谱分离技术，使铀与待测杂质元素在３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３介质中得到定量分离。用９７５型ＩＣＰ直读光谱仪同时测定八氧化三铀系列标准物质中Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐｈ和Ｓｎ１１种杂质。测定下限为０．０２—１．６μｇ·ｇ－１，相对标准偏差＜１０％。分析结果均落在标准值的置信区间内     

煤灰中微量铀的分光光度测定研究

研究了曲拉通Ｘ－１００存在下,用４,５－二溴邻硝基苯基萤光酮（ＤＢＯＮ－ＰＦ）在ｐＨ值为９的氨性缓冲溶液中测定微量铀的分光光度法。在６００ｎｍ处测得表观摩尔吸光系数为０．０００７７Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）。铀含量在０￣０．６μ／ｍＬ内符合比耳定律。采用ＴＢＰ萃淋树脂涂去大部分干扰离子,方法用于测定煤灰中的微量铀,结果满意,图１,表２,参４。