树脂交换分离—电感耦合等离子质谱法测定锡矿石的铌钽

部分锡矿石中含有一定量铌钽,但其分解测定不易.本文以过氧化钠为熔剂消解样品(熔融温度为750℃,熔融时间为20 min),再用732型阳离子交换树脂分离盐类后使用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定锡矿中铌钽.对过氧化钠用量、树脂用量以及内标元素选择等影响因素进行了实验研究.结果 表明:过氧化钠能将锡矿石中的铌钽分解完全,用2.5～3.5 g 732型阳离子交换树脂能将待测溶液中的盐分降低到0.1％以下,减小了盐类对仪器测定的影响,将铌钽的检出限降低到0.128 μg/g和0.124 μg/g,将工作曲线的相关系数提高到0.9997以上.用国家标准物质GBW07281和GBW07282确定的方法相对误差小于7.22％,相对标准偏差小于7.25％.本法简单易操作、准确度和精密度高、检出限低,完全能满足锡矿石中低含量铌钽的测定.     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定选矿产品中钽、铌、钨和锡的研究

对用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定选矿产品中钽、铌、钨、锡四元素进行了研究,并拟定了准确、快速测定它们的方法.测量的相对标准偏差(RSD)为1.6%—4.2%,加料回收率为94%—106%.当试样中共存元素铁、钛、锰、钙含量分别不大于10%时,对测定结果没有影响.在测定范围内,钽、铌、钨和锡四元素间无显著影响.     

全球锂矿及伴生铍铌钽的采选冶技术发展趋势

这是一篇矿物分析领域的论文。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸于聚四氟乙烯密闭消解罐中加热消解,酒石酸—稀盐酸介质提取,以电感耦合等离子体光谱法同时测定溶液中锂、铍、铌和钽。Li和Be在0~50 μg/mL、Nb₂O₅和Ta₂O₅在0~100 μg/mL范围内呈良好测现性关系,校准曲线相关系数r均大于0.9999,方法检出限分别为0.1 μg /g、0.5 μg /g、1.0 μg /g、0.1 μg /g。用于实际样品分析,加标回收率为94.6%~105.6%,锂、铍、铌、钽的相对标准偏差（n=11）分别为1.08%~7.04%、0.65%~13.06%、2.59~7.32%、2.02%~7.60%,用标准样品分析,测定值与认定值相符。     

氧化钽(铌)还原制取钽(铌)粉的新方法

叙述了一种新的制取高比表面积钽(铌)粉末的方法,即用至少一种选自Mg, Ca, Sr, Ba 和 Ce的碱土金属卤化物加碱金属还原氧化钽(铌)的方法。以氯化钙加钠还原氧化钽为例,得到了比表面积大,化学杂质低的钽粉。这种原生粒子达到纳米级的钽粉原粉经过热团化、降氧等后续处理得到电容器用团化钽粉。对该钽粉进行了湿式电性测试。     

江西宜春钽铌矿矿物学特性及钽铌赋存状态研究

采用MLA与传统的工艺矿物学研究方法相结合的方式,详细研究江西宜春某强钠长石化花岗岩型矿石中钽铌矿物的矿物学特性和钽铌的赋存状态。研究表明,钽铌矿物以钽铌锰矿和细晶石为主,其次为锡锰钽矿,矿石中钽铌元素主要以独立矿物、类质同象和包裹体三种形式存在。以独立矿物的形式赋存于钽铌矿物中的Ta2O5和Nb2O5分别为79.40%和57.70%,从原矿中分选钽铌矿物,可获得理论品位Ta2O5 56.76%,Nb2O5 18.67%的钽铌精矿。     

江西横峰县葛源铌钽矿床综合开发研究

葛源铌钽矿床是国内已探明资源储量规模最大的特大型稀有金属矿床。矿床类型主要为钠长石化花岗岩型和云英岩化花岗岩型两类。矿床共、伴生组份多,对其开发和合理利用进行了综合研究试验,矿石中主要回收的有用金属组份为钽铌矿物,可综合回收的矿物为铁锂云母、石英、长石等。葛源铌钽矿床资源开发能最大化得到合理利用,综合开发经济价值潜力巨大。     

中国钽铌产业整合的可行性分析

对目前中国钽铌产业现状进行了综述,指出低水平的重复建设严重影响了这一产业的发展和壮大.对钽铌产业链上众多企业的技术水平进行了评价,阐述了它们各自的优势、劣势、特点以及生存之道,并对钽铌产业整合的必要性和可行性进行了深刻剖析,指出了中国钽铌产业发展的方向.     

钽铌选厂尾矿综合利用探讨及建议

叙述了新的高梯度磁选机对细粒级矿物的选矿效果和选冶联合回收尾矿中有价金属的工艺方法,以及最终尾矿的利用途径.     

从二次原料中回收钽铌

介绍了钽铌原料的现状以及目前从二次原料中回收钽铌的方法 ,指出从这些原料中回收钽铌的紧迫性与重要性。     

FIA分光光度法快速测定萃余液中铌、钽合量

本文采用流动注射分光光度法自动测定萃余液中铌、钽合量。以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为显色剂，草酸、酒石酸和ＥＤＴＡ为辅助络合剂，在稀硫酸介质中用三氯化铝消除氟离子对铌、钽的干扰，并在４５℃下９０ｓ时间内发色，使Ｎｂ２Ｏ５、Ｔａ２Ｏ５的吸光度一致。铌、钽的五氧化物在０．５—５ｇ／Ｌ范围呈线性关系。方法的精密度为２．５８％，回收率为１０１％—１０３％，分析速度为每小时４０个样品。     

电感耦合等离子体法测定地质样品中的铷

建立了电感耦合等离子体质谱法测定地质化探样品中铷的方法。样品经HCl-HNO₃-HF-HClO₄敞口酸溶后, 用电感耦合等离子体质谱仪测定其中的铷含量。该法用于土壤、岩石中铷的测定, 检出限为3.2 ng/g, 相对标准偏差小于3%, 加标回收率在90%～120%之间。     

用等离子体质谱法测定化学物相浸出液中的铼

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了铼化学物相分析浸出液中痕量铼, 系统研究了不同相态铼(Re₂O₇、ReO₂、ReO₃、金属铼及ReS₂等相)浸出液中痕量铼测定的相关影响因素, 并分析了几种钼矿石和焙砂样品, 结果准确可靠。实验证明, ICP-MS用于痕量铼的测定, 简便快速, 值得推广。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍钴锰酸锂中的金属铁

采用磁棒对镍钴锰酸锂中金属铁进行富集,再利用盐酸溶解金属铁,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍钴锰酸锂中金属铁含量。研究了仪器的最佳测量条件、元素测定的质量数以及酸度的影响。方法测定结果准确、可靠,样品加标回收率在98.9%~104.1%。     

ICP-MS法同时测定金属铅中微量Ni和Cd

研究金属铅中痕量Ni和CA的ICP-MS同时测定方法。采用硝酸溶解待测样品后，蒸至有硝酸铅晶体析出，加入少量的硫酸，使基体铅以硫酸铅的形式沉淀。转移至100mL容量瓶，静置，使硫酸铅沉于瓶底，吸取25mL上清液于100mL烧杯中，加热至冒尽硫酸烟后，加入2％硝酸浸取，定容于25mL容量瓶中，以Rh为内标，ICP-MS同时测定Ni和Cd。方法准确、快速。测定下限可达0．00001％，加标回收率在100％～105％之间，RSD≤6％。方法已经应用于金属铅中痕量镍和镉的测定，结果满意。     

酸溶分解试样、酸介质电感耦合等离子体发射光谱测定岩石矿物中的钨

巧妙地使用酸溶分解岩石矿物试样,利用草酸作络合剂避免了钨酸析出,有效地解决了钨矿经酸溶分解后在酸性溶液的溶解问题。直接在酸性介质中用电感耦合等离子发射光谱测定岩石矿物中的钨。达到了在酸性介质中使用ICP-AES测定岩石矿物中微量钨(0.00xx%)及常量钨(x.xx%)的目的。在本方法所使用的酸性介质中,WO3工作曲线0.00mg/L、1.00mg/L、10.00mg/L、50.00mg/L,线性关系良好,相关系数(0.9999-1.0000),与国家级标准物质分析结果吻合,方法检出限3.4 ug/g,方法精密度(LSD)小于5.0%。试验结果表明,该方法样品预处理时间短、操作简便、分析稳定性好,适合地质普查样、选矿流程样等大批量样品分析测试。该方法已在选矿流程样品分析中使用。     

部分溶样电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锗

ICP-MS具有灵敏度高,检出限低、线性范围宽等优势,广泛的应用于各种类型样品的微量痕量超痕量元素测定中。但因其对可溶解固体总量(TDS)有严格的要求,且锗的测定中70Ge受70Zn的干扰,72Ge受72Cl2的干扰等,一定程度上限制了ICP-MS应用于锗的测定。本方法尝试部分溶样,减少待测溶液的可溶解固体总量(TDS),避免采用盐酸带来的质谱干扰,选择合适的同位素,对岩石样品中的锗进行了测定。锗的检出限为0.008μg/g,精密度(RSD)在3.09%～8.98%之间,加标回收率在94.8%～103.7%之间,能满足岩石样品中锗的准确快速测定。      

全谱直读等离子体发射光谱法测定土壤中的硼

研究全谱直读等离子体发射光谱测定土壤样品中的硼,对比样品的前处理条件,确定方便、快捷有效的样品分解办法;考察分析谱线干扰,选择最佳分析谱线。用土壤国家一级标准物质对分析方法准确度进行检验,结果准确可靠,满足规范要求,分析方法精密度(RSD)为3.1%,分析方法检出限达到0.8μg/g,可运用于多目标区域地球化学样品中硼的准确测定。     

铅试金富集-电感耦合等离子体光谱法测定铑催化剂中铑

研究了铑催化剂中铑含量的分析方法。采用铅试金法富集铑,分离试样中绝大部分杂质元素,产出含铑的银钯合粒;首先使用硝酸溶解银钯合粒中的银、钯,再加入王水于沸水浴中溶解铑,采用ICP法测定溶液中铑。实验结果表明,以银钯粉作为灰吹保护剂、用量2 mg/g(银钯质量比为3∶1)条件下,铑回收率在96.75%～100.20%,测量相对标准偏差为1.76%～2.29%。ICP检测溶液中铑含量,银钯总浓度在200μg/mL以下时,对铑的测定无影响。     

高纯阴极铜中微量银的ICP-MS法测定方法研究

研究高纯阴极铜中微量银的ICP—MS直接测定方法，选择仪器的最佳参数和最佳测定条件。通过加入内标^115In，消除基体铜的基体效应对测定银的干扰，测定结果更准确、可靠。方法可准确测定高纯阴极铜样品中0．000x％-0．002x％的银，相对标准偏差为4．52％，加标回收率95．7％-106．7％。该方法已用于高纯阴极铜中微量银的测定，并取得了满意的结果。     

电感耦合等离子体质谱法测定湖泊水中痕量溴、碘

采用电感耦合等离子体质谱法测定湖泊水中痕量溴、碘,考察了不同酸度对溴、碘测定的影响,测量过程中碘记忆效应的消除,确定合适的工作条件,方法检出限低(Br:0.58 ng/mL、I:0.07 ng/mL),精密度好,为1.21%～2.39%.对武汉市内四个湖泊水样进行了检测,并做了样品加标回收实验,加标回收率在98%～117%范围内.对国家水样标准进行了测定,测定结果与推荐值一致性较好.实验证明,使用ICP-MS测定湖泊水中溴、碘具有简便快速、重复性好、结果准确的优点.