全自动氢化物发生--原子荧光光谱法测定汞、砷、锑等可形成氢化物元素

主要介绍了全自动氢化物发生原子荧光光谱仪的情况,主要从激发光源、原子化器及氢化物发生器等几方面对仪器的发展进行了阐述.另外从氢化物发生条件、仪器分析条件两方面对测定11个可形成氢化物元素的分析条件进行了简单的总结.用该类型仪器对As、Sb、Bi等11个元素进行测定,它们的检出限分别为As、Sb、Bi、Se、Te、Sn、Pb小于0.04μg/L,Ge小于0.4μg/L,Zn小于2μg/L,Cd、Hg小于0.004μg/L;对各元素测定的分析精密度小于1%;线性范围大于三个数量级.     

ICP—AES法测定海绵铁中砷、锡、铅、锑、铋

文章提出了用ICP—AES法直接测定海绵铁As、Sn、Pb、Sb、Bi含量的方法,建立了最佳工作条件。对各元素的分析线进行了选定,考察了干扰情况、介质酸度等对测定结果的影响。方法准确,快速简便,重现性好。     

飞行时间-电感耦合等离子体质谱法测定钢、镍基合金及锆锡合金中痕量元素(英文)

在微波辅助系统中对屑状的样品进行湿法消解,采用飞行时间电感耦合等离子体质谱测定钢、镍基合金及锆锡合金中9种痕量和超痕量元素元素。所建立的工作曲线的线性跨度达多个数量级。对一些稀有元素如Ga,Ta,Ir,Pt和,U和较常见的元素如Sn,Sb,Pb和Bi一起进行测定,检测的含量范围从0.046μg/g(锆锡合金中的U)至45μg/g(低合金钢中的Sn),并测定了镍基合金中的微量元素Sn。对于所分析的样品中μg/g级和次-μg/g级的元素,获得了较好的精密度和准确度。     

ICP-AES法同时分析有色金属铜及其合金中15种元素

采用全谱直读等离子体发射光谱仪,直接测定有色金属铜及其合金中Cr、Ni、Mn、P、Si、Al、Fe、Pb、Sn、As、Sb、Bi、Mg、Zr、Zn15种元素,优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应、共存元素间干扰及干扰校正方法,通过对实际样品的分析试验,灵敏度、准确度、精密度、回收率均取得令人满意的结果.     

X射线荧光光谱法测定粗铅中主要元素含量的研究

试验通过建立X射线荧光光谱分析粗铅类样品的工作曲线,采用X荧光光谱法测定某综合回收厂冶炼过程中所产粗铅中Pb、Bi、Sb、Cu、As的含量,与传统化学滴定分析所测得的含量对比分析得出,X射线荧光光谱分析粗铅主要元素Pb、Bi、Sb、Cu、As的含量具有准确性高,分析速度快,不破坏样品的特点。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定镀锌钢板镀层中的铅、镉、砷、锡和锑

本文以64Zn为内标,以纯锌标准物质作校准曲线,建立了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）测定镀锌层中Pb、Cd、As、Sn和Sb的方法。研究了镀锌钢板镀层表面状态和LA的深度分辨率,选择单点剥蚀方式和ICP-MS时间分辨模式采集数据。在优化工作参数基础上,探讨了分馏效应,Pb、Sn的分馏因子接近1,As、Cd、Sb的分馏因子都小于0.8,因而认为Pb、Sn没有分馏效应,As、Cd、Sb存在分馏效应。测定了标准物质和实际样品,测定结果与标称值（ICP-MS测定值）基本相吻合,因而认为该方法是可行的。Pb、Cd、As、Sn和Sb的检出限分别为3、0.3、3、3和0.5 μg/g。     

全谱直读ICP-AES法测定金属铜及其合金中的多种元素

采用全谱直读ICP-AES法直接测定有色金属铜及其合金中Cr、Ni、Mn、P、Si、Al、Fe、Pb、Sn、As、Sb、Bi、Mg、Zr、Zn 15种元素,优选了仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应、共存元素间干扰及干扰校正方法.     

ICP-AES法测定金锭中14个杂质元素

用王水溶解试样,以乙酸乙醋萃取分离基体金,收集待测杂质元素溶液,直接用电感耦合等离子体发射光谱仪测定金锭中Ag、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi、As、Sn、Pd、Si、Mg、Ni、Mn、Cr等14个杂质元素。对测试条件及测试结果进行讨论分析,测定结果的精密度和准确度满足分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯铜中微量元素

以硝酸溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定纯铜中As、Bi、Zn、Sb、Pb、Fe、Sn、Ni等八种微量杂质元素的含量。通过试验选择各元素最佳分析谱线,并对基体干扰及共存元素之间的干扰进行探讨。在选定的实验条件下,方法的检出限为2.0~14.4ng/L,样品加标试验回收率在96%~102%之间。结果表明,用本法测定标准样品中8种元素的含量,测定值与认定值相符,相对标准偏差(RSD)均小于6%。     

轴承钢中痕量元素As、Sn、Sb、Ph、Ti的XRF法测定

本文叙述了一套轴承钢中痕量元素As、Sn、Sb、Pb、Ti的XRF快速测定方法.被测试样采用固态块样,利用国家标准样品和内控标样制作工作曲线,用经验系数法校正元素间干扰效应,理学DATA-FLEX-181B/151B程序计算系数.最后讨论了分析结果.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅

研究了直接扫描模式-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅。用硝酸、盐酸混合酸溶解试样,采用波长直接扫描模式,选择了各元素的合适分析谱线;讨论了基体元素铁及共存元素的干扰及消除。在选定的最佳工作条件下,测得砷锑铋锡铅的检出限分别为0.00005%,0.00009%,0.0002%,0.00006%,0.0001%。方法的相对标准偏差(RSD)小于6%,测定结果与认定值吻合。该方法简便、快速、准确度高,可用于碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨产品中痕量杂质元素

采用在密闭塑料瓶中硝酸、氢氟酸常温常压分解样品,系统分析了样品中痕量杂质元素V、Ti、Mo、Fe、Sb、Pb、As、Co、Mg、Ca、Mn、Al、Sn、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、P、Bi的光谱干扰情况及钨酸沉淀分离基体后各元素的回收率情况,最终确立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨产品中痕量元素的方法。V、Ti由于基本不受基体干扰,钨酸沉淀分离基体后回收率较低,采用在校准曲线中补加基体的方法对其进行测定,其中V的测定下限为5.2μg/g,Ti的测定下限1.3μg/g：Co、Mg、Ca、Mn、Al、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、Pb、Sn、As、Sb、Bi等元素,受钨基体干扰比较严重,采用钨酸沉淀分离基体后,回收率均在90.0%以上,故采用沉淀分离基体,水标直接测定,各元素的测定下限均在0.10～6.7μg/g之间：而对于受钨基体严重干扰,而且钨酸沉淀分离基体后回收率较低的Fe、Mo、P3元素,目前没有很好的解决方案。此方法为解决钨产品中痕量杂质元素测定提供了一种有效可行的方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废旧线路板中砷锑铋锡镍铅铟银镧铈钆钇

采用硝酸和盐酸溶解样品, 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了废旧线路板中砷、锑、铋、锡、镍、铅、铟、银、镧、铈、钆和钇12种元素。对硝酸和盐酸的用量、分析谱线的选择、基体的影响和仪器参数等进行了研究, 确定了实验的最佳测定条件。通过加标回收试验和采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对照分析, 验证了方法的可靠性和准确性。试验表明, 方法适用于废旧线路板中砷、锑、铋、锡、镍、铅、铟、银、镧、铈、钆和钇的测定。方法的检出限(3s)为0.000 9~0.04 μg/mL, 测定样品的相对标准偏差(n=5)在0.58%~4.6%之间, 加标回收率在85%~104%范围。     

X-荧光光谱仪对生铁中“五害”元素分析的探讨

应用X-荧光光谱仪对生铁中的As、Sn、Pb、Sb、Bi“五害”元素的分析进行了研究。通过收集相关资料，以标钢为基础，经过各项条件实验，建立了生铁中“五害”元素的测试工作曲线，准确、快速的完成了生铁中“五害”元素分析。     

纯铜中铋,锑,砷,铁,镍,铅,锡,锌的光谱定量分析

本文介绍了一种光谱定量分析方法。该方法使用ＢＹＧ０１－１氧化铜光谱标准样品，对１－４号纯铜中铋、锑、砷、铁、镍、铅、锡、锌８个杂质元素进行定量分析。分析方法简单，测定结果与化学结果基本相符。方法的测定下限为３×１０￣（０６）。     

钢中砷、铅、锑、锡的辉光放电原子发射光谱分析

通过辉光光谱仪预溅射参数和积分时间等因素对钢中微量元素砷、铅、锑、锡辉光光谱行为的影响试验,建立了辉光放电发射光谱法同时测定钢中砷、铅、锑、锡的方法。测定范围分别为:w(As)=0.004 5%~0.008 7%,w(Pb)=0.000 2%~0.13%,w(Sb)=0.001 1%~0.072%,w(Sn)=0.003 1%~0.079%。该方法的精密度和准确度令人满意,对质量分数为0.003%~0.015%砷、铅、锑、锡的测定(n=9),RSD<2%,测定结果与认定值十分吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定钢铁中15种痕量元素

以HNO3消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钢铁中As,Pb,Sn,Sb,Zr,Bi,Zn,Cu,Co,Ni,Cr,Mo,V,Ti,Als共15种痕量元素。考察了待测元素的质谱干扰情况,通过优选高丰度并且受到干扰影响程度较小的分析同位素,克服了基体铁的同量异位素及其与ICP中Ar、O、H等结合所产生的多原子离子的质谱干扰。方法以Rh作为内标元素进行内标校正,明显改善长时间连续测定钢铁样品的稳定性,提高测定结果的精密度,有效消除铁基体等产生的基体效应和对接口锥变化的影响。各元素的检出限在0.03～1.95 μg/L范围。方法用于测定钢铁中上述痕量元素的相对标准偏差(RSD),除Zr外,其他元素在2.1%~5.2%(长时测定),对有证参考物质分析,分析值与认定值一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定铸铁中镁、锡、镧、铈、锑和铅

建立了利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定铸铁中镁、锡、镧、铈、锑和铅元素含量的分析方法,并对ICP-MS工作参数进行了优化。在优化仪器条件的基础上,选择合适的测量同位素消除了质谱干扰;使用混合内标Sc、In、Bi很好地校正了基体效应和仪器信号漂移。各元素方法检出限分别为Mg（1.1 ng/mL）, Sn（0.3 ng/mL）, La（0.03 ng/mL）, Ce（0.04 ng/mL）, Pb（0.08 ng/mL）,Sb（0.4 ng/mL）。采用该方法对标准样品和实际样品进行了分析,结果表明精密度和准确度均能满足分析要求。     

钛白粉中杂质元素的原子发射光谱分析

研究了原子发射光谱法测定钛白粉中的杂质元素的分析方法.该方法采用双层孔壁形电极测定Sb、As、Sn、Pb、Bi、Fe、P,利用NH4Cl缓冲剂的气体效应,测定较难挥发性元素Si、Cu、Nb.通过加料回收和内外检比对表明,该方法准确可靠,能满足冶金钛白粉的检验技术要求.