电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁材料中10种微量元素

样品用硝酸、盐酸和氢氟酸溶解,氢氟酸除硅后,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅铁材料中Al,Ca,Co,Cr,Cu,Mg,Mn,Ni,Ti和V 10种微量元素。结果表明,经除硅后,铁对待测元素基体效应不显著。在选定的条件下,测定范围在10~6 400μg/g之间,方法标准加入回收率在93.8%~101.0%之间,相对标准偏差为2.5%~8.4%(n=6),本方法对硅铁标准样品进行测定,结果同认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑锭中9种微量元素

锑锭中的微量元素含量是确定锑锭品质的主要指标,现行国家标准方法(GB/T 3253.X—2008/2009)操作难度大、效率低,开发新方法极具现实意义。使用王水在低温下溶解样品,并使用氢氟酸抑制锑的水解,选择Pb 220.353 nm、Fe 259.940 nm、Cu 324.754 nm、Cd 214.438 nm、As 193.759 nm、Se 196.090 nm、Bi 190.234 nm、Hg 194.227 nm、S 180.731 nm为Pb、Fe、Cu、Cd、As、Se、Bi、Hg、S的分析谱线,以基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锑锭中Pb、Fe、Cu、Cd、As、Se、Bi、Hg、S等9种微量元素的方法。各元素的校准曲线线性相关系数r均大于0.999 5,方法检出限为0.000 020%～0.000 21%,定量限为0.000 067%～0.000 70%。按照实验方法测定锑锭样品中9种微量元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.3%～9.4%,与国家标准方法(GB/T 3253.X—20...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化硅中杂质元素

提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定碳化硅中微量Fe、Al、Ti、Ca、Mg、P、Mn的分析方法。样品用无水碳酸钠与硼酸混合熔剂熔融,硝酸提取,甲醇除硼,氢氟酸挥硅,然后在选定的仪器工作条件下测定。使用基体匹配法来校正基体的干扰。各元素的测定检出限为0.001~0.054μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.5%~3.7%。经比对试验证明,本法测定值与其他方法测定值相符合。     

沉淀分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯银中21种痕量元素

应用氯化银沉淀法分离银后,超声雾化ICP-AES法测定高纯银中Al,Ca,Cr,Fe,Mg,Mo,Ni,Ti,Ba,Bi,Cd,Co,Cu,In,Li,Mn,Pb,Sn,V,Y及Zn21种痕量元素。对银沉淀时待测杂质元素的损失、光谱测定条件进行试验。结果表明,当试液中10mg/mL的银被沉淀时,待测元素几乎不与氯化银共沉淀;在所选定的波长下测定,当铁、铬、钙、镍、镁、铅的质量浓度小于10μg/mL时没有明显光谱干扰。本法测定范围为10～320μg/g,回收率在93%～105%之间,相对标准偏差在19%～1     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白废酸萃取相中6种微量元素

建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛白废酸萃取相中主要微量元素(钛、铝、钪、铁、钙和镁)方法。试样中大部分溶剂煤油经低温加热已挥发,剩余有机相用硝酸-硫酸混合酸在低温下消解,分解完全后冒三氧化硫白烟赶尽硝酸,冷却后,在选定的仪器工作条件下,以铟作为内标元素,对试液中钛、铝、钪、铁、钙和镁进行ICP-AES测定,共存元素之间基本没有干扰。方法的的检出限(μg/mL)分别为0.001(钛)、 0.016(铝)、0.004(铁)、0.015(钙)、0.002(钪)和0.005(镁)。方法用于钛白废酸萃取相样品中上述6种元素测定,相对标准偏差在0.35％～0.76％之间,加标回收率为97％～102％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌合金中常量及微量元素

用硝酸(1+1)和氢氟酸混合酸溶解试样,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定铌合金中常量及微量元素Hf,Zr,Ti,Ta和W的分析方法。对样品溶解酸度、元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了试验研究。采用基体匹配与背景扣除法消除铌基体对待测元素的光谱干扰,Hf的测定采用多谱线平均值法,综合确定最佳实验条件。结果表明:各元素的加标回收率为97.0%～105.7%,相对标准偏差小于1.50%。本法与X-射线荧光光谱法、化学分析方法相对照,测定结果基本一致,已用于铌合金产品     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸铁锅中7种对人体有害微量元素

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铸铁锅中铝、砷、镉、铬、铅、锑、铊7种对人体有害微量元素的方法。样品用硝酸、盐酸溶解后过滤或样品经硝酸、高氯酸冒烟后用王水溶解,然后选择Al 396.152 nm、As 193.759 nm、Cd 228.802 nm、Cr 267.716 nm、Pb 405.783 nm、Sb 206.833 nm、Tl 351.924 nm作为分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定。Fe基体对待测元素的干扰通过在配制校准曲线溶液系列时进行基体匹配和采用干扰系数校正法消除。样品中硅、锰、铜对测定没有干扰。方法的检出限(w/%)为0.000 13(Al)、0.000 32(As)、0.000 03( Cd)、0.000 09(Cr)、0.000 93 (Pb)、0.000 59(Sb)和0.001 2(Tl)。方法应用于铸铁标准物质的分析,测定值与认定值相符;应用于铸铁锅实际样品的分析,回收率在92%～112%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硫

试样经硝酸和氢氟酸低温溶解,加入高氯酸冒烟,盐酸溶解盐类,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了萤石中硫的含量。研究了基体效应、共存元素间干扰及校正。结果表明,基体氟化钙和共存元素Al、Fe、Ba、Mn、P对测定无影响。在选定条件下,硫的含量在0.003%~6.5%范围内与发射强度线性关系良好,相关系数大于0.9990。方法应用于萤石标准样品YSB1479-02和实际样品分析,结果与认定值或燃烧碘量法吻合,11次平行测定的相对标准偏差(RSD)不大于1.5%,回收率在96%~104%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中硼

提出了一种快速测定钛合金中B的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,优化了仪器参数,确定了最佳的分析条件。试样经硫酸和硝酸溶解后,选择B 208.957光谱线作为硼的分析线,试液直接用ICP-AES法测定,基体和共存元素产生的光谱干扰采用基体匹配和对背景发射位以2点校正的方法进行消除,硼的检出限为0.000 72μg/mL。对一钛合金样品进行10次测定,相对标准偏差小于1%,加标回收率在97%~130%之间,本法的分析结果与分光光度法一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炉渣中10种化学成分

含稀土和氟炉渣样品在低温下用盐酸溶解,过滤后残渣用无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂熔融,以滤液浸取熔块,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了浸取夜中钙、镁、铝、硅、铁、磷、钡、钒、钛、锰含量。考察了主量元素钙、铝、硅、铁及共存元素间的干扰情况,对影响测定的各种因素进行了较为详细的研究,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线。炉渣中氧化钙、氧化镁等10种组分在一定的浓度范围内有良好线性关系,相关系数均在0.999以上。各组分的测定范围如下: CaO为 1.00%～50.00%,MgO 为1.00%～25.00%,Al2O3 为0.10%～40.00%,SiO2 为1.00%～40.00%,TFe 为0.05%～30.00%,MnO为 0.001%～15.00%,TiO2为 0.003%～5.00%,V2O5 为0.05%～5.00%,BaO为 0.001%～10.00%,P2O5 为0.01%～5.00%。对含稀土和氟的高炉渣、转炉渣、平炉渣、电炉渣等冶金炉渣标准样品进行了测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差在0.38%～3.6%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中贵金属元素

介绍了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钛合金中贵金属元素Ir、Au、Pd、Rh、Ru的方法。通过溶样方法选择、仪器工作 参数优化、基体和共存元素对待测元素的影响等试验,确定了采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解样品,用基体匹配方法消除基体钛对测定的影响 。在仪器最佳工作条件下、选择了Ir 224.268nm 、Au 267.595 nm 、Pd 340.458 nm、Rh 343.489 nm 、Ru 240.272 nm 谱线为分析线,测 得方法的检出限是0.000 1 ～0.003 μg/mL。加标回收及精密度试验表明：本方法能满足钛合金中Ir、Au、Pd、Rh、Ru等元素分析的要求, 回收率在90%～110%之间,相对标准偏差小于14%（n=6）。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝土矿中锂和镓

试样经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解,采用基体匹配法消除基体效应的影响,在选定的仪器工作条件下,选择Li 670.780nm和Ga 417.206nm为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝土矿中微量元素锂和镓的分析方法。实验表明:锂和镓的质量浓度分别在0.001 1~2.4μg/mL和0.001 6~2.4μg/mL范围内与其对应的发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8;方法中锂和镓的检出限分别为0.14和0.20μg/g。将方法应用于铝土矿成分分析标准物质GBW07177和GBW07179(研制单位为国家地质实验测试中心)中锂和镓的测定,测定结果与认定值相一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.68%~1.6%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定人造金刚石中7种元素

人造金刚石的合成一般使用合金触媒以降低合成时所需的高温高压,但触媒的使用会使杂质元素进入人造金刚石内部,严重影响金刚石的性能。采用750℃预灰化样品,加入硫酸与盐酸加热冒烟处理样品,而后将样品于950℃高温灼烧灰化后,再使用盐酸溶解。选择Cr267.716nm、Mn 257.610nm、Ni 221.648nm、Al 309.271nm、Fe 259.940nm、Mg 279.553nm、Ti 334.941nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金刚石中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti等7种元素。各元素校准曲线的线性相关系数r为0.999 4~0.999 9,线性关系良好;方法中各元素的测定下限为0.021~0.27μg/g。按照实验方法测定金刚石样品中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.75%~1.9%,回收率为93%~107%。将按照实验方法前处理后的3个人造金刚石样品溶液分别采用ICP-AES和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,结果相吻合。     

碱熔-电感偶合等离子体原子发射光谱法同时测定钒铁中9种杂质元素

样品经碱熔熔和HCl＋HNO3浸取后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中Al、Si、P、Mn、Ni、Cr、Cu、Ti、As含量。确定了最佳的仪器工作条件及分析谱线,利用基体匹配消除干扰。方法各元素校准曲线的线性关系良好,检出限均小于0．03mg／L,加标回收率在97．0％-105．3％之间,相对标准偏差均小于9％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨产品中痕量杂质元素

采用在密闭塑料瓶中硝酸、氢氟酸常温常压分解样品,系统分析了样品中痕量杂质元素V、Ti、Mo、Fe、Sb、Pb、As、Co、Mg、Ca、Mn、Al、Sn、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、P、Bi的光谱干扰情况及钨酸沉淀分离基体后各元素的回收率情况,最终确立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨产品中痕量元素的方法。V、Ti由于基本不受基体干扰,钨酸沉淀分离基体后回收率较低,采用在校准曲线中补加基体的方法对其进行测定,其中V的测定下限为5.2μg/g,Ti的测定下限1.3μg/g：Co、Mg、Ca、Mn、Al、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、Pb、Sn、As、Sb、Bi等元素,受钨基体干扰比较严重,采用钨酸沉淀分离基体后,回收率均在90.0%以上,故采用沉淀分离基体,水标直接测定,各元素的测定下限均在0.10～6.7μg/g之间：而对于受钨基体严重干扰,而且钨酸沉淀分离基体后回收率较低的Fe、Mo、P3元素,目前没有很好的解决方案。此方法为解决钨产品中痕量杂质元素测定提供了一种有效可行的方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银中8种杂质元素

采用硝酸-过氧化氢混合溶液分解样品,酒石酸防止锑、铋等元素水解,抗坏血酸还原后过滤并收集滤液。还原的银用硝酸-过氧化氢-酒石酸混合溶液分解,盐酸沉淀分离基体银以消除基体干扰,合并滤液,并在稀盐酸介质中,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)上测定银中8种杂质元素(铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲)含量。通过试验,确定了适宜称样量为0.50~1.00 g。体系中残余银和共存其他杂质元素对测定结果无影响。使用不同方法对试验样品中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲进行测定,测定结果与国标方法相符,相对标准偏差均小于5.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定球墨铸铁中8种元素

为了优化球墨铸铁样品的溶样问题,实验重点探讨了不同酸的溶样效果。优选了溶解样品所用混合酸的种类和体积为HCl 15mL、HNO_35mL、HClO_45mL;样品中含有不溶碳化物,加入HClO_4溶解,加热至冒HClO_4烟并等待3~5min,取下并冷却,加10mL H_2O、5mL HCl摇匀,再加5mL HNO_3,加热溶解盐类后可得待测试液,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对球墨铸铁中Mn、Cu、Mg、Co、V、Ti、Ni、Cr 8种元素的同时测定。加入HCl-HNO_3混酸(1∶1,V/V)控制待测液的酸度为10%(V/V);采用基体匹配的方法消除了基体效应;此外,通过选择合适的谱线,有效消除了待测元素之间的干扰。将实验方法用于球墨铸铁标准样品的分析,测定值与认定值一致,6次测定结果的相对标准偏差(RSD)均在3%以内;用于球墨铸铁实际样品的分析结果也与国标方法(GB/T 223系列)的测试结果基本吻合。