磷铋钼蓝分光光度法快速测定磷在硅锰合金中的应用

用硝酸和氢氟酸溶解试样，以高氯酸冒烟将亚磷酸氧化为正磷酸，在铋盐催化剂存在下，加钼酸铵生成磷铋钼三元杂多酸络合物，硫代硫酸钠消除砷的干扰，以乙醇为稳定剂，用抗坏血酸还原为磷铋钼蓝，色泽强度与含量成正比例关系，借此用分光光度法测定磷。     

钼蓝分光光度法联合测定钢铁中磷砷

基于磷、砷具有相似的化学性质,在一定的酸度条件下,磷、砷都与钼酸铵和铋盐形成磷铋钼杂多酸、砷铋钼杂多酸,在抗坏血酸的作用下还原成磷铋钼蓝和砷铋钼蓝,且其吸光度值具有加合性,测定磷、砷合量的吸光度值后,用亚硫酸钠-硫代硫酸钠-溴化钾复合还原剂还原掩蔽砷,测定磷的吸光度值,从而可以分别测定磷、砷的含量。大多数的金属离子不干扰磷、砷的测定,只有硅在一定的酸度下产生干扰,可以用提高显色酸度的方法来消除,对于高含量硅可以通过分离除去。方法的线性范围为磷:0~0.75μg/mL;砷:0~1.25μg/mL。掩蔽还原砷后磷的显色稳定性较差,加入乳酸得到了改善。本方法用于实验室快速测定钢铁中的磷和砷。     

铋磷钼蓝光度法测定炉渣中磷

本文研究了在酸性介质中，有铋盐存在下加入钼酸铵与磷生成铋磷钼杂多酸的显色反应。用盐酸羟胺掩蔽铁，抗坏血酸还原铋磷钼杂多酸为铋磷钼蓝，借此光度法测定磷。     

特殊钢中磷的快速测定

钢铁中磷的快速分析一般采用乙酸乙酯萃取目视比色法,虽然该方法简单,分析速度较快,但由于砷对测定有严重干扰,故准确度及精密度差。近年来,许多分析工作者对铋盐—抗坏血酸钼兰吸光光度法测定磷做了大量工作。但是,将此应用于快速测定高合金钢中磷还未见报导。本文在文献[4]的基础上,通过对磷钼兰显色条件的试验,拟定了磷的快速测定法。分析一个样品只需2～4分     

灰铸铁中锰硅磷的快速测定

本文以铋酸钠为锰的显色,加入铋作为磷发色的催化剂,用抗坏血酸(VC)还原测定磷。测定硅仍用熟知的亚铁还原硅钼蓝法。手续简便,结果较好。 以铋酸钠为氧化剂测定锰以2N硫酸和室温为宜。充分摇匀1～3分钟。发色后在一小时半内未见退色。显色液在530nm处有最大吸收。用VC还原测定钢铁中磷,由于大量铁干扰,使加热显色后很快退色。以铋盐催化虽可在室温显色,但稳定性差。本法采用柠檬酸为掩蔽剂,消除硅铋铁砷等干扰,在1N酸度下加热显色。显色液至少在6小时内稳定,重现性较好。     

浅析铁矿石、烧结矿中磷的快速分析方法——磷钼兰光度法、磷铋钼兰光度法

磷钼兰光度法用王水溶解试样,经高锰酸钾氧化磷为正磷酸,以钼酸铵作为显色剂,用二氯化锡将黄色的磷钼黄络合物还原成兰色的磷钼兰络合物,在680nm处测定磷。磷铋钼兰光度法是用硝酸溶解试样,以高锰酸钾氧化磷为正磷酸,在铋盐的作用下,以抗坏血酸为还原剂,将磷钼黄还原为磷铋钼兰,在660nm处测定磷。通过对照试验,分析以上两种分析方法的优劣,确立了合理的分析方法,大大的提高了烧结矿中磷测定的准确度。     

双波长分光光度法同时测定铁矿中磷和砷

研究了在 0.45mol/L的硫酸介质中 ,铋磷钼蓝中的磷在 0～ 80 μg/5 0mL范围内、铋砷钼蓝中的砷在 0～ 10 0 μg/5 0mL范围内均符合比尔定律。由此建立了利用双波长分光光度法同时测定微量磷和砷的方法。该法简便、快捷 ,用于含砷铁矿中微量磷和砷的同时测定 ,结果令人满意     

钢铁中磷的测定氟化铵（钾,钠）—氯化亚锡—磷钼兰光度法

试样用硝酸－高氯酸溶解，冒高氯酸烟氧化使磷成为正磷酸同时使硅酸脱水，消除硅的干扰，在硫酸介质中亚硫酸钠一流代硫酸钠溶液还原铬，砷消除其干扰，同时提高磷钼兰的稳定性，加入钼酸铵与正磷酸生成磷钼杂多酸，用氟离子配位铁，亚锡离子还原磷钼杂多的酸为磷钼兰，测其吸光度。目前，氟化铵（钾，钠）－氯化亚锡－磷钼兰光变法，真有操作简单快速的特点，但色泽不稳，硅砷等干扰不尽人意，对这些问题人们做了很多的改进工作。但     

钨铁和钨精矿中砷磷的联合测定

钨铁和钨精矿中砷磷的联合测定唐华应（峨眉铁合金（集团）股份有限公司中心化验室,四川峨眉山,６１４２２２）文献分别研究了磷秘钼蓝［１］和砷铋钼蓝［２］光度法的显色条件。但用磷铋钼蓝和砷铋钼蓝光度法实现砷磷联测未见报导。钨铁和钨精矿中砷的定量分析至今仍是...     

含钨钢中磷的测定改进试验

本文在铋盐抗坏血酸测磷的基础上寻求改进，获得在硫酸乙醇介质中以抗坏血酸还原杂多的钼蓝光度法，可用于测定含钨大于３％的钢种中的磷，方法简便快速。     

钒铅锌矿及其它矿物中铅的快速示波导数极谱测定法

在盐酸底液中,铅有很好的极谱性能,在滴汞电极上产生良好的还原波,广泛用于矿石中铅的测定。但锡、铊、砷、铜、铋、钒、钨、钼、铁等离子和铅的半波电位相近,或在铅的前后起波,干扰测定。测定矿石中的铅,为了消除铜、砷、锑等伴生元素的影响,通常采用铁粉还原,使铜、砷、锑、铋等以元素状态析出除去,铁(Ⅲ)还原为二价状态,但常与铅共生的钒、钨、铜有严重干扰。     

铋钼蓝光度法联合测定砷和磷的研究及其在铁合金分析中的应用

本文较详细地研究了硫酸介质中铋钼蓝光度法联合测定砷和磷的显色条件。拟定了钨铁、五氧化二钒、锰铁、硅锰合金及钨精矿中砷磷联合测量的方法。测得砷铋钼蓝在７３０ｎｍ处有极大吸收，磷铋钼蓝在７００ｎｍ处有极大吸收，在５０ｍｌ体积内，磷在０－７０μｇ，砷在０－１２０μｇ，符合比尔定律。实践证明，本法测定磷和砷，简单快速，分析结果令人满意。     

铋磷钼兰光度法测定钼精矿中磷量

试料经酸解后,以 EDTA 为掩蔽剂,在氨性介质中,铍盐共沉淀富集磷与基体分离。在硫酸介质中,磷形成铋磷钼杂多酸的三元络合物继以抗坏血酸还原成铋磷钼兰,于波长700nm 处测定求得钼精矿中磷量。测定范围为0.01～0.5%。     

氢化物—无色散原子荧光法测定化探样品中痕微量碲

本文提出加大称样量,在高氯酸—硝酸混和酸中溶样,以避免碲的挥发,有利于用高浓度的盐酸将碲预还原;利用三价铁盐的缓冲作用,有效地抑制铜、钴、镍、砷、锑、铋等元素的干扰,从而无需分离富集,直接测定0.005ppm以上的碲。此方法用于化探样品中痕微量碲的测定,结果满意。     

铋钼蓝光度法联合测定砷和磷的研究

本文较详细地研究了硫酸介质中铋钼蓝光度法联合测定坤和磷的显色条件．制定了五氧化二钒、硅锰合金和锰铁中砷磷联合测定的方法．测得砷铋钼蓝在７３０ｎｍ处有极大吸收；磷铋钼蓝在７００ｎｍ处有极大吸收，。在５０ｍｌ体积内，磷在０～７０ｕｇ．砷在０～１２０ｕｇ范围内符合比尔定律。生产分析实验证明，本法测定磷和砷简便快速，分析结果令人满意。     

铁矿石中低含量磷和砷的同时测定

目前矿石中砷的测定大多采用蒸馏—钼蓝法;苯萃取钼蓝法和铜试剂银—三氯甲烷萃取光度法等,但操作都比较繁琐。在锑(Ⅲ)存在下,锑磷钼蓝,锑砷钼蓝三元络合物测定钢铁中的磷和砷已有报导,本文着重介绍铁锰矿石中磷和砷的同时测定。采用硫代硫酸钠还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ),以抗坏血酸—锑磷钼蓝测定磷;再以磷为参比液,测定磷砷合量中的砷。方法简单、快速准确。 一、试剂 混合熔剂:无水碳酸钠:草酸:硝酸钾     

锰铁中锰和磷的分步测定

锰铁中锰和磷的含量是锰铁分级的主要指标,以往锰铁中锰和磷的含量测定,需要分别采用三价锰滴定法和钼蓝分光光度法,测定过程繁琐,冗长。实验采用一次取样,硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解试样,加入过氧化氢将二氧化锰还原为锰(II)的方式制备母液,分别用EDTA滴定法测定锰铁中锰含量,磷铋钼蓝分光光度法测定锰铁中磷含量,建立了对锰铁中锰和磷的分步测定方法。对测定锰的条件进行了优化,结果表明,通过加入三乙醇胺-酒石酸钾钠溶液可掩蔽试液中的铁、铜、铝、钛;采用锰铁标准物质进行试验,结果表明,以甲基百里香酚蓝为指示剂时,测定结果和认定值相吻合,且终点变色是从蓝色变为浅红色,更易观察;加入30mL无水乙醇、25mL 80℃左右的热水可解决指示剂僵化的问题。对磷含量测定中砷和残余硅的干扰消除方法进行了探讨,结果表明,砷的干扰可以通过加入硫代硫酸钠-亚硫酸钠溶液消除,残余硅的干扰可以通过加入酒石酸钾钠溶液消除。按照实验方法测定锰铁试样中锰和磷,锰测定结果的相对标准偏差(n=8)小于0.30%,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于4.0%。方法应用于锰铁标准物质中锰和磷的测定,锰测定结果的相对误差绝对值小于0.25%,磷测定结果的相对误差绝对值小于4.0%。     

高钛渣、金红石中磷的测定——正丁醇—氯仿萃取钼兰比色法

高钛渣、金红石中磷的测定,采用正丁醇—氯仿萃取钼兰比色法。试样以碱熔融,水浸分离钛、铁等干扰元素,用硝酸调整滤液酸度,加钼酸铵生成磷钼杂多酸,可被正丁醇—氯仿萃取,然后用氯化亚锡反萃取、在水相使磷钼杂多酸还原为磷钼兰。该法稳定,易于掌握,干扰元素少,由于磷的富集,可提高灵敏度三倍以上,测定范围为0.1～0.001％的P.     

钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅

以往铁矿石中磷和二氧化硅含量的测定需要分别采用钼蓝分光光度法。在使用磷钼蓝分光光度法时,常会因钒、砷等的干扰使得磷测定结果不准确,需要将样品再处理后才能测定。实验采用石墨垫底铁坩埚,碳酸钠和硼酸混合熔剂高温熔融铁矿石,使铁矿石样品分解彻底,再分别采用铋磷钼蓝和硅钼蓝分光光度法测定磷和二氧化硅含量,从而实现了采用钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅。干扰试验表明,在高温熔融时,石墨可将钒(V)还原为钒(III),使样品中钒不干扰磷的测定;显色液中加入15mg硫代硫酸钠溶液可将砷(V)还原为砷(III),继而消除砷对磷测定的干扰。磷的质量浓度在0~3μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9999,表观摩尔吸光系数为2.242×10⁴ L·mol^-1·cm^-1;二氧化硅的质量浓度在0~5μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9995,表观摩尔吸光系数为9.342×10³ L·mol^-1·cm^-1。方法中磷和二氧化硅的检出限分别为0.0026μg/mL和0.0081μg/mL。按照实验方法测定6个铁矿石标准样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于5%,相对误差小于2%;二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于2%,相对误差小于1.5%。按照实验方法测定5个铁矿石样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7%,二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于1%;磷和二氧化硅的测定值均与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值相一致。     

稀土矿石及铁矿石中磷的测定(铋盐—抗坏血酸钼兰法)

铁矿石和稀土矿石中磷的测定,以前多是采用磷钼黄法、硫酸肼或抗坏血酸钼兰法。磷钼黄法在日常成批的分析中,速度较慢、且灵敏度低。钼兰法在室温下发色不完全,多是采用加热使其发色完全,不易掌握,成批分析中仍感不方便。以抗坏血酸作还原剂、铋盐作催化剂钼兰法测定磷,1956年由Jean提出,1966年由焦作矿山机械厂介绍并用于钢铁方面的分析,1975年又报导了对该方法的可变因素进行的研究。