CL-TBP萃淋树脂分离铀-原子吸收分光光度法测定铁、镁、钙、钠、钾

研究了在硝酸介质中 ,用 CL-TBP萃淋树脂分离铀 -原子吸收分光光度法测定 Fe、Mg、Ca、Na和 K。铀矿石用氢氟酸、硝酸和盐酸等溶解 ,铀产品 (化学浓缩物 )用少量硝酸溶解后 ,在 5 mol/L硝酸体系中 ,用 CL-TBP萃淋树脂选择性吸附铀 ,使其与金属元素 Fe、Mg、Ca、Na、K分离 ,从而消除主体元素铀的干扰。流出液中的金属元素用空气 -乙炔火焰原子吸收法测定。分析结果表明 ,本法的相对标准偏差优于± 1 0 % ,Fe、Mg、Ca、Na、K标准加入回收率分别为 94.8%～ 1 0 1 .0 % ,96.0 %～ 1 0 0 .0 % ,95 .7%～ 1 0 3 .0 % ,95 .7%～ 1 0 3 .0 % ,98.1 %～1 0 0 .0 % ,令人满意。该方法的建立 ,为铀水冶工艺中常规元素的测定提供了简单、快速、灵敏度高的分析方法     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人参中砷、铅、镉、汞、铜、铬、铝残留量

建立了人参中砷、铅、镉、汞、铜、铬、铝7种金属元素残留量的电感耦合等离子体质谱法分析方法。采用微波消解法处理试样,ICP-MS法直接测定。结果表明该方法线性范围宽,As、Pb、Cr、Cd线性在0~50.0μg/L之间,Hg线性在0~2.00μg/L之间,Cu线性在0~500μg/L之间,Al线性在0~5 mg/L之间,相关系数为0.998 4~0.999 5,检出限范围为0.001~0.5 mg/kg,样品在2个添加水平时的回收率为89.2%~104.6%,相对标准偏差(RSD)为1.37%~5.61%,利用该方法分析吉林省人参中砷、铅、镉、汞、铜、铬、铝的残留情况,结果表明该方法准确可靠、快速灵敏,可用于人参中多种金属元素残留的检测。     

原子吸收光谱法测定纯硅中铁、锰、镁、铜、铬、镍和铝

本文拟定了用空气—乙炔火焰测定纯硅中铁、锰、镁、铜、铬、镍和用氧化亚氮—乙炔火焰测定铝.研究基体及共存元素的干扰及其消除.采用硝酸镧为释放剂,不仅能消除硅、铝等对镁的干扰,而且也消除铁对铬的干扰.采用标尺扩展,测定范围为10~(-2)～10~(-4)%.当测定n×10~(-3)%时,方法的相对标准偏差小于10%.适用于冶金硅,太阳能电池硅以及硅铁中杂质的分析.     

钼酸盐中硝酸根的测定

用二磺酸酚光度法成功地测定了钼酸盐产品中硝酸根量 ,考查了样品粒度和钼基体对测定的影响 ,建立的方法灵敏度高 ,精密度和准确度均好 ,硝酸根含量为 0 .0 2 7%时 ,RSD为 3.3% ;加标回收率 10 7% ;测定范围 0 .0 0 1%～ 4 % ,可以广泛地应用于各类钼酸盐样品的测定     

用对羧基苯偶氮硫代若丹宁柱前衍生高效液相色谱法测定氰化尾渣中的金、铂、钯、铑的研究

研究了用对羧基苯偶氮硫代若丹宁 (CPATR)为柱前衍生试剂 ,以安捷伦ZORBAXStableBound (4 .6mm× 5 0mm ,1.8μm)快速分离柱为固定相 ,42 %的甲醇 (内含 2 %的醋酸 )为流动相 ,高效液相色谱分离 ,二极管矩阵检测器检测测定金、铂、钯、铑的的方法 ,4种贵金属元素的络合物在 2 .0min内可达到基线分离。根据信噪比 (S/N =3 )得各金属离子的检测限分别为 :金 1.5 μg·L- 1 ,铂 1.0 μg·L- 1 ,钯 0 .6μg·L- 1 ,铑 0 .8μg·L- 1 ,方法用于氰化渣样品中痕量金、铂、钯、铑的测定 ,相对标准偏差平均值在 2 .2 %～ 2 .7%之间 ,标准回收率平均在96%～ 10.2 %之间 ,结果令人满意     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定废水中锌、铬、铅、镉、铜和砷

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定废水中的Zn,Cr,Pb,Cd,Cu和As 6种元素。对波长、入射功率、雾化压力、提升量等分析条件进行优化。样品中的干扰因子通过谱线的背景校正方法予以消除。测定各元素的线性关系良好,相关系数均在0.999 4以上,各元素的检出限在0.000 7~0.008 5μg/mL之间,样品分析结果的相对标准偏差均小于5.46%,加标回收率在94.0%~105.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋

采用硝酸-酒石酸溶解高铋铅样品,保持10%硝酸介质浓度,对不同浓度范围的元素进行分液,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱仪对高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋7种元素的同时测定。通过试验,比较了不过滤直接测定以及过滤-滤渣补正两种方式,滤渣中待测元素含量极低,选择不过滤直接测定的方法。进行了干扰元素试验,并界定了最大干扰量。7种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.56%~9.78%之间。     

ICP-AES法测定普碳钢及中低合金钢中钛

采用电感耦合等离子体光谱仪 (ICP-AES)测定普碳钢及中低合金钢中的钛 ,通过选择仪器最佳分析参数 ,研究了酸度、铁基体、共存元素对钛光谱线 (3 2 3 .4nm、3 3 4.9nm、3 3 6.1nm)的影响 ,确定了测定钛的最佳分析条件。此法测定范围为0 .0 0 0 5 %～ 2 .0 % ,检测限为 10 - 7%。     

ICP法同时测定工作场所中的锰、铜和锌

研究了用电感耦合等离子体(ICP)对工作场所中的锰、铜和锌进行同时测定的方法。优化了ICP的工作参数:射频功率发生器频率27.12 MHz,入射功率为1.2 kW,放射功率小于5W,载气流量1.2 L.min-1。三种元素的检出限在0.105~0.500之间,相对标准偏差(RSD)(n=6)均小于7%,回收率均在94.5%~103.6%之间。该方法用于工作场所中元素的测定,结果令人满意。     

X射线荧光光谱法测定生石灰中钙、镁、硅、硫

介绍了用X射线荧光光谱仪测定生石灰中Ca ,Mg ,Si和S含量的方法。通过条件试验 ,确定了各元素的最佳测定条件 ,同时探讨了研磨样品时间对X射线荧光强度和分析曲线的影响、放置时间对样品含量的影响。实践证明 ,该方法快捷、简便、准确。RSD在 0 . 0 17%～ 0 .93 %之间     

湖南省祁阳县茶盘口高岭土矿地质特征和矿床成因

湖南省祁阳县茶盘口高岭土矿主要赋存于中生代三叠纪晚世印支晚期二云母二长花岗岩风化壳内。矿体呈似层状、透镜体状,平面分布形似“漏斗状”,展布面积约0.35km2,平均厚度10.42m。矿石矿物成分以石英(48%~58%)、高岭石(17%~19%)、云母(18%~25%)、长石(2%~5%)、其它(2%~4%)。矿区已探获高岭土矿资源量463.2万t,淘洗精矿量约115.3万t。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁合金中铝磷硅

探讨了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定铝锰铁合金中铝、磷、硅的分析条件。试样经盐—硝混合酸分解,于同一试液中测定铝、磷、硅。铁、锰的背景干扰采用背景校正扣除。方法的相对标准偏差（n=7）为0.6%~3.7%,加标回收率为96%~103%。     

安钢酸性烧结矿的生产实践

介绍了超低酸性烧结矿工业化投产的工艺特点及生产情况，以及低硅酸性烧结矿在高炉生产中的应用效果：高炉正常配用15％～20％超低酸性烧结矿，入炉铁矿石平均品位提高约1％，高炉经济指标得到改善。     

示波极谱法测定常量铜

本文研究表明:在PH4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,用抗坏血酸还原铁,明胶抑制极大,吡啶稳定波形,于电位-0.1伏～-0.6伏间可测定铜阴极波.方法适用范围广,可测定0.2%～30%的铜量,检出限为0.05%.     

低硫钢连铸过程结晶器内渣-钢间硫的迁移

试验了低硫高碳钢U71Mn（0．65％～0．73％C，0．006％～0．009％S）、U75V（0．73％～0．76％C，0．004％～0．008％S）和低硫低碳20钢（0．20％～0．22％C，0．005％～0．008％S）与含0．008％～0．011％S的连铸结晶器保护渣之间硫的迁移。结果表明，高碳钢连铸时，结晶器内保护渣中硫含量从0．008％增至0．010％～0．011％，但低碳钢连铸时，保护渣中硫含量从原始的0．011％降至0．009％，因此在连铸低碳钢时，应采用低初始硫含量的保护渣。     

高铋高银低金银阳极泥的处理

介绍了一种高铋高银低金银阳极泥的处理方法。结果表明,采用该方法对含铋10%～22%、含银49%～72%、含金0.97%～3.56%的银阳极泥进行处理,可以产出纯度99.95%以上的金粉,金直收率可达98%。     

转炉双渣操作炉渣中磷微区分布规律

对转炉双渣操作时的前期渣和终点渣中微观区域里磷的微观富集规律进行了研究,发现微区碱度Rm为2.0～2.5的微区中磷的富集程度最高;前期渣和终点渣中钙质量分数分别为16%～20%、33%～37%的微区中磷质量分数较高;微区磷富集与硅质量分数关系密切,终点渣微区中硅质量分数为9%～12%、前期渣微区中硅质量分数为13%～14%时,磷质量分数最高;微区铁质量分数对磷富集的影响明确,铁质量分数为5%～9%时磷质量分数最大;镁质量分数低的微区中磷质量分数较高。     

粉状五氧化二钒成型工艺技术研究

研究了粉状五氧化二钒成型工艺及成型块度对钒铁收率的影响,研究结果表明:当成型压力5 MPa,磨料粒度-160目,成型转速40 Hz,黏结剂比例10.5%~11%时,成型率可达到97.0%以上,成型密度≥2.3 g/cm^3。与粉状五氧化二钒冶炼钒铁相比,成型后的五氧化二钒块度为25 mm×25 mm×10 mm时钒铁反应过程更加平稳,钒铁回收率可以达到97%。     

高韧性锌基合金的成分、性能及耐磨性

在ZA27合金的基础上，研究了Al、Cu及微量元素B、Ti对锌基合金力学性能的影响，确定了高强韧锌基耐磨合金-ZA30的成分为：w（Al）=29％-31％，w（Cu）=2．0％-2．5％，w（Mg）=0．01％-0．02％，Zn：余量，B、Ti微量．进行了与ZA27在46#工业齿轮油润滑条件下的耐磨性能的对比试验，并对合金耐磨机理及各元素对合金性能影响的机理进行了探讨．研究结果表明：与ZA27相比，ZA30在强度略有提高的基础上，延伸率从3％-6％提高到12．1％-17．3％：ZA30的耐磨性优于ZA27．     

高砷硫金精矿提金研究

广西贵港金精矿含15%～22%As,并含碳、铅等不利于氰化的元素,金直接氰化率8%～36%。采用催化氧化酸浸法预处理后,金氰化率可达92%～98%,氰渣浮选后精矿的金总收率达97%～99%。预氧化工艺在中温自热、低压、低酸操作条件下进行,废渣、废液符合环保要求。多批次小型试验及扩大试验结果表明该工艺技术指标稳定,经济可行。