固相萃取-气相色谱法测定大米中有机氯有机磷农药残留

采用固相萃取方法,结合气相色谱建立了同时检测大米中15种有机氯、有机磷农药残留的分析方法.样品用乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,经DB-5石英毛细管柱分离后,直接用气相色谱(GC)检测,外标法定量.结果 表明15种农药在0.01 ～0.2 μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r均大于0.995 1,样品在2个...     

液-液萃取气相色谱法测定四氯化钛水解体系中痕量四氯化碳的不同萃取剂萃取能力对比

比较了液-液萃取气相色谱测定精四氯化钛水解样品中四氯化碳方法中使用的庚烷、正己烷、正辛烷、异辛烷4种萃取剂对痕量四氯化碳的萃取效果。结果表明:4种萃取剂对四氯化碳都有较好的响应, 色谱图上的峰位和峰形都较好, 而且四氯化钛中三氯甲烷、一氯乙酰氯、三氯乙酰氯共存杂质对四氯化碳的测定没有干扰。对于庚烷、正己烷、正辛烷、异辛烷, 校准曲线的线性相关系数分别为0.990 8、0.997 2、0.998 7、0.999 5, 检出限分别为0.003 2、0.001 5、0.004 4、0.001 1, 样品加标平均回收率分别为95.4%、98.8%、96.4%、99.6%, 相对标准偏差分别为2.6%、4.0%、4.6%、1.6%。因此, 4种萃取剂对四氯化碳都有较好的萃取能力, 但异辛烷的萃取能力最强, 稳定性也较好。     

固相微萃取-气相色谱法测定煤气中萘

采用特制采样瓶收集煤气后,应用固相微萃取(SPME)对样品进行前处理,采用气相色谱(GC)对煤气中的萘进行测定。通过试验确定了SPME的最佳萃取条件为:采用100 μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取涂层,于转速为800 r/min时室温下萃取5 min,气相色谱解吸时间为3 min。在丙酮溶剂峰存在的情况下,基线平稳,丙酮峰对萘的测定并无影响。实验结果表明,萘在5～200 mg/m³范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 9。方法检出限为0.08 mg/m³。实验方法用于煤气中萘的测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.6%～4.9%,加标回收率为85%～108%。     

固相萃取-气相色谱测定地下水中多环芳烃的质量控制研究

以USEPA及国家标准为基础研究了利用固相萃取——气相色谱测定地下水中16种多环芳烃的分析方法．探讨了几种空白用水的效果，得出市售纯净水是最简单且效果最好的空白溶剂，同时研究表明．该分析方法的检出限可以达到0．004～0．010μg／L．标准偏差在2．6％～12．4％范围内。基质加标回收率达到71．5％～99．7％。本研究方法不仅适用于地表水中多环芳烃的分析测定．同时也可以用于地下水及各种淋滤水样中多环芳烃的分析测定。为国内尽快建立利用固相萃取技术处理环境样品中多环芳烃的标准方法提供必要的数据依据。     

超声波萃取—气相色谱-质谱法测定土壤中7种酚类化合物

酚类化合物在土壤中含量低,且性质活泼,提取与分析比较困难。利用二氯甲烷-正己烷混合溶剂(V/V=2)作为溶剂,超声20 min提取了土壤中的有机成分。再利用酚类化合物中酚羟基的弱酸性,在提取液中加入pH>12的强碱性水溶液,使得酚类化合物与强碱反应生成对应的盐而溶于水,从而与有机相分离。在分离后的水相中加入二氯甲烷-正己烷混合溶剂(V/V=2)进行净化,进一步将碱性水溶液中的有机干扰组分除去。然后将溶液调至酸性(pH<3),用二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂(V/V=4)萃取酚类化合物。最终,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对样品中的苯酚、2-氯酚、2-硝基酚、2,4-二甲基酚、2,4-二氯酚、4-氯-3-甲基酚、2,4,6-三氯酚共7种酚类化合物进行了测定。方法检出限为0.03～0.48 mg/kg。将方法应用于实际样品中7种酚类化合物的检测,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.6%～7.9%,加标回收率为82%～111%。     

气相色谱法测定水环境试样中黄磷的方法研究

采用火焰光度检测器的气相色谱法测定黄磷,在0.10～0.35 mg/L范围内有较好的线性(R~2 0.9998);水样检出限为0.0001 mg/L;加标回收率在94%～108%之间,相对标准偏差为1.12%～2.84%(n=7),适用于水环境样品中黄磷的测定。     

石油醚萃取-ECD气相色谱法测定水环境试样中四氯苯

采用石油醚萃取-ECD气相色谱法测定水环境样品中的四氯苯,能够实现三种同分异构体目标峰完全分离,在0～500 ug/L范围内各组分标准曲线的线性相关系数均在0.9994以上.水样检出限为1.0 ug/L;加标回收率在84％～92％之间,相对标准偏差为1.06％～1.84％(n=7),此方法操作简单、萃取速度快,可满足生...     

微波萃取-衍生化-气相色谱质谱联用法测定土壤中酚类化合物

土壤样品基质复杂且酚类化合物含量很低,未经衍生的酚在气相色谱中峰型和稳定性较差,灵敏度较低,应用衍生化的方法时流程复杂,耗时长。用二氯甲烷和正己烷混合溶剂(2∶1,V/V)作为溶剂,75 ℃微波20 min提取土壤中的酚类化合物,在提取液中加入pH>12的强碱性水,使得酚类化合物生成对应的盐溶于水,弃去有机相后,将得到的水相调节至pH<12,用二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶剂(4∶1,V/V)萃取酚类化合物。提取液经五氟苄基溴衍生后采用气相色谱质谱联用法检测,内标法定量,建立了微波萃取-衍生化-气相色谱质谱联用法测定土壤中14种酚类化合物的方法。在最佳的衍生条件下,以10 g土壤样品计,方法中酚类化合物的检出限为0.002~0.006 mg/kg。按照实验方法测定土壤样品,加标回收率为73.2%～119%,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.0%～9.5%。方法简化了衍生化步骤,有效改善了各酚类化合物峰形,增强了检测的灵敏度和稳定性,可用于土壤中酚类化合物的测定。     

GC-NPD法检测蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药

本文建立了同时检测蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯13种农药残留的方法.样品用无水硫酸钠脱水,乙腈和丙酮提取,CARB/NH2固相萃取柱净化.采用DB-1701毛细管柱分离、氮磷检测器检测,测定结果准确,方法灵敏简便.     

长距离高压管道放水分析方法的初探

长距离高压管道敷设深度随地域的变化而不同,管道走向随地形变化蜿蜒曲折。运行一段时间后,为了探究管道内腐蚀、结垢等情况,需要对管道上具有代表性位置的点进行放空割口检查。通过对实际放水方法的研究,结合水力学相关知识的特点,研究放水过程中水体流动的状态,并对放水分析方法做了探索性研究。     

锑矿中锑的分析方法研究

试样用硫酸、硫酸钾溶解,借助定性滤纸中碳在高温环境中将锑(V)还原成锑(III),在酸性溶液中锑(III)能被硫酸铈氧化成锑(V),过量的硫酸铈可以使甲基橙褪色,用以确定滴定终点。通过试验确定了酸度、温度、共存杂质离子等条件,方法相对标准偏差(RSD)小于0.65%,实际样品加标回收率在99.2%～101.1%之间。本方法采用硫酸铈滴定法测定锑矿中锑的含量,简单、快速、准确,能满足锑矿分析的需要,反应式:Sb3++2Ce4+→Sb5++2Ce3+。     

催化极谱法测定纯银中的硒

采用硝酸溶样，以氯化银沉淀使之与硒分离，单体硒用高氯酸-硝酸溶解。在亚硫酸钠一高碘酸钾的氨性底液中，硒能产生灵敏的吸附催化波。于-0．6V起始阴极化扫描，进行硒的倒数示波极谱测定。测定范围0．0001％-0．0005％，回收率为97．22％～105．55％。     

还原焙烧产品中锡的物相分析方法研究

研究选定氢氧化钠 -酒石酸钠作氧化亚锡的选择性溶剂 ,较好地解决了长期存在的氧化亚锡与硅酸锡难分离问题 ,建立了将还原焙烧产品中锡分为氯化亚锡、氧化亚锡、金属锡、硅酸锡、二氧化锡五相测定的新方法。该法分相合理且适应性广 ,满足了冶金科研生产需要。     

Roll Flattening Analytical Model in Flat Rolling by Boundary Integral Equation Method

In order to improve rolled strip quality, precise plate shape control theory should be established. Roll flattening theory is an important part of the plate shape theory. To improve the accuracy of roll flattening calculation based on semi-infinite body model, especially near the two roll barrel edges, a new and more accurate roll flattening model is proposed. Based on boundary integral equation method, an analytical model for solving a finite length semi-infinite body is established. The lateral surface displacement field of the finite length semi-infinite body is simulated by finite element method (FEM) and lateral surface displacement decay functions are established. Based on the boundary integral equation method, the numerical solution of the finite length semi-infinite body under the distributed force is obtained and an accurate roll flattening model is established. Different from the traditional semi-infinite body model, the matrix form of the new roll flattening model is established through the mathematical derivation. The result from the new model is more consistent with that by FEM especially near the edges.     

超纯铟中微量碳的气相色谱测定

超纯铟中微量碳的测定在国内外还是一项空白。本文主要研究超纯铟中微量碳的气相色谱测定,对分离柱温度、载气流速、氢化柱温度、冷阱捕集温度、解析温度、样品的燃烧温度等条件进行选择试验,确定了分析方法,最后对该方法的准确度、精密度和空白值波动作了检验。     

双膜法污水处理回用锅炉补充水实验研究

进行了CMF＋RO双膜法处理城市污水中水回用锅炉补水的实验研究,分析了中水处理后回用于锅炉补充水的可行性及经济效益。     

Analytical Method for Load-Transfer Characteristics of Rock-Socketed Drilled Shafts

The load-settlement behavior of rock-socketed drilled shafts under axial loading is investigated by a load-transfer approach. Special attention is given to the shear load-transfer function and an analytical method for estimating load-transfer characteristics of rock-socketed drilled shafts. A nonlinear triple curve is employed to determine the shear load-transfer function of rock-socketed drilled shafts based on the constant normal stiffness direct shear tests and the Hoek-Brown failure criterion. An analytical method that takes into account the soil coupling effect was developed using a modified Mindlin’s point load solution. Through comparisons with field case studies, it is found that the proposed methodology in the present study is in good agreement with the general trend observed by in situ measurements and, thus, represents a significant improvement in the prediction of drilled shaft shear behavior.