13X分子筛微柱预富集-流动注射火焰原子吸收光谱法测定水中痕量铜

建立了13X分子筛微柱离子交换分离预富集-流动注射火焰原子吸收光谱法检测水中痕量铜的新分析方法。铜以自由离子的形式而非螯合的形式滞留在13X分子筛微柱上,然后用0.5 mL 10%(V/V)HNO3洗脱,通过原子吸收光谱法进行检测。并对流动注射的一些主要参数和各种干扰离子进行了研究。在最优条件下,富集2 min即进样体积为18 mL,测得的线性范围为0.002～0.150μg/mL,检出限为0.5μg/L(3σ,n=11),相对标准偏差(RSD)为1.1%(0.05μg/mL,n=11),富集系数为23.3,采样频率为30次/h。可以通过增加进样体积到36 mL,得到更低的检出限为0.28μg/L。将该方法用于各种水样中铜的分析,加标回收率符合分析要求。     

流动注射化学发光法测定痕量金属元素的进展

介绍了流动注射化学发光法(FI CL)的基本原理及其在测定痕量金属元素方面的进展,评述了FI CL新仪器的研制、新方法的建立、新体系的确立等方面的情况,并展望了FI CL法测定痕量金属元素的发展方向和研究热点。引文83篇。     

铜离子选择电极测定铝

用氟离子选择电极作指示电极,电位滴定。间接测铝、硅的应用已有报导。本文在对铜电极间接测定铝的系列条件试验基础上,拟定了适合于不同含铝样品中各种含量铝的测定方法。通过实验,除超出原合金中4倍量的铜对测定有干扰外,其它共存     

流动注射荧光熄灭法快速测量痕量铜

本文研究了铜－钙黄绿素流动注射荧光熄灭法测定铜的条件，此法操作简便、快速、重现性好，进样频率１２次／ｈ，相对标准偏差小于１．５％，检测限０．０２３μｇ／ｍｌ，用于测定牛肝、山药及污水中痕量铜，结果满意。     

离子静电水处理技术在循环冷却水中的应用

简要介绍了离子静电水处理技术杀菌、灭藻、防垢阻垢的机理，及在循环冷却水系统中的应用情况。     

流动注射荧光熄灭法快速测定痕量铜

本文研究了铜─钙黄绿素流动注射荧光熄灭法测定铜的条件,此法操作简便、快速、重现性好,进样频率１２０次／ｈ,相对标准偏差小于１．５％,检测限０．０２３μｇ／ｍｌ．用于测定牛肝、山药及污水中痕量铜,结果满意。     

流动注射-催化分光光度法测定海水中的痕量铜

在pH 8.0的NH4Cl-NH3.H2O缓冲溶液中,以丙氨酸为增敏剂,铜能催化H2O2还原中性红褪色,据此建立了流动注射-催化分光光度法直接测定海水中的痕量铜。铜含量在2.0~32.0μg/L质量浓度范围内符合比尔定律,检出限为0.12μg/L,平行测定10.00μg/L铜14次,相对标准偏差为1.3%。常见的金属离子和阴离子对测定没有干扰,方法可用于现场在线分析。本方法用于实际海水样品中痕量铜的分析,回收率在97.2%~105.2%之间。     

流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉

将含镉试液调至pH5.0,在流动注射分析体系中用装有黄原脂棉的微型柱对试液中Cd2+进行在线富集,用1.0mol/L盐酸洗脱柱上富集的Cd2+,火焰原子吸收光谱法在线测定。富集50mL溶液时方法灵敏度可提高68倍,方法线性范围为0.1~20μg/L。用于环境水样中痕量Cd2+的测定,回收率在96.0%~98.8%之间,相对标准偏差小于2.5%。     

甲基紫电极催化电位法测定水中微量碘的研究

基于在柠檬酸缓冲溶液中,碘离子催化高碘酸钠氧化甲基紫的反应,用自制的甲基紫离子选择性电极跟踪反应过程中甲基紫的浓度变化,研究了催化电位法测定碘的方法。结果表明,在选择的实验条件下,该方法测定碘离子的线性范围为20~280 ng/mL,相关系数为0.999 0,检出限为6.0 ng/mL,大多数常见离子不干扰测定。该方法用于管网水和天然水中微量碘的测定,样品回收率为98.04%~99.86%,相对标准偏差为0.92%~1.47%。     

离子选择电极法测定镁粉中氯离子

由于氯离子的存在会对不锈钢产生危害,因此及时准确地测定加入到不锈钢焊条药皮中的脱硫剂镁粉中的氯离子含量非常必要。试样经硝酸溶解,加入酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液调节pH值至6~8,定容至100mL后将溶液转移至150mL烧杯内,加入2mL硝酸钠溶液,搅拌均匀后直接采用离子选择电极测定镁粉中氯离子含量。实验表明,氯离子质量浓度在0.01~100mg/L范围内与其电位值呈良好的线性关系,检出限为0.005mg/L。实验方法用于生产用镁粉样品中氯离子含量的测定,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.2%;按照实验方法对镁粉样品进行加标回收,回收率在94%~104%之间。与国家轻金属质量监督检测中心采用国家标准方法检测进行对比,测定结果基本一致。     

离子选择电极法测定镀铬液中氯的研究

用氯离子选择电极,通过多次标准添加作图法测定镀铬液中的氯离子,用乙醇-乙酸及过氧化氢还原来消除对测定有干扰的大量铬酸根,该法简单快速,相对标准偏差小于2.0%,加料回送率为96%~104%,最低可测定氯离子含量为0.2μg/mL。     

离子选择电极流动注射分析测定岩矿中的金

本文利用自制碳棒涂膜式PVC膜金电极组装了检测部分流通池,结合FIA仪,设计了ISE—FIA体系,建立了岩矿中金的测定方法。载流0.005mol/LHCI—0.01‰ NaCl,载流流速5.1ml/min,取样体积150μl,采样频率可达100个/h。本法快速、准确、耗样量少。     

离子选择电极法测定电铅灰中的氟与氯

使用SevenMulti 型PH/电导率/离子综合测试仪检测电铅灰中氟、氯含量。用加入了过氧化氢的柠檬酸与硝酸的混合酸溶解电铅灰,硝酸与过氧化氢可以消除硫离子对氯含量测定的干扰,柠檬酸与氟总离子强度调节缓冲溶液可以消除电铅灰中铁、铝对氟含量测定的干扰。测试结果显示,该方法精密度（相对标准偏差）F-小于1.50%,Cl-小于0.65%。准确度（加标回收率）F-在102.1%~105.3%之间,Cl-在93.0%~109.3%之间,电铅灰中共存离子对F-和Cl-的测定无干扰。该方法用于电铅灰中氟和氯的同时测定,具有很好的可行性和实用性。     

碱熔-离子选择性电极法测定萤石中氟化钙

氟化钙含量是评定萤石质量等级的重要指标。先采用氢氧化钠、过氧化钠于700 ℃熔融分解样品,再用盐酸(1+4)进行溶解配制成溶液,以柠檬酸钠和硝酸钾为总离子强度调节剂,以茜红素S为指示剂,建立了以离子选择性电极法测定氟离子含量来推算萤石中氟化钙含量的方法。用高温、氢氧化钠熔融样品、氢氧化钠-过氧化钠熔融样品3种分解方法对萤石样品进行处理,并对处理后的样品分别进行扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)和X射线衍射(XRD)表征,结果表明高温碱熔条件下氢氧化钠能使氟化钙完全分解从而促进样品被分解完全,过氧化钠将萤石中的硫元素完全氧化成硫酸根以消除硫对测定的影响。按照实验方法测定萤石标准样品和生产样品,结果的标准偏差为0.26%~0.40%,相对标准偏差为(RSD)0.28%~0.74%,标准样品和实际样品中氟化钙的含量与认定值或参考值相符。     

氯离子选择性电极直接测定锌铟电解液中氯离子含量

针对氯离子选择性电极直接测定锌铟电解液中氯离子含量的方法,对离子强度调节剂的选择和用量、溶液酸度、硫酸锌浓度、铟浓度以及其他共存离子的影响进行了探讨。研究表明,在硫酸介质中加入冰醋酸和硝酸钾作离子强度调节剂,用氯离子选择性电极可以直接快速地测定锌铟电解液中氯离子的含量,且溶液中铟离子浓度在0.04 g/mL以下、硫酸锌浓度在0.15 g/mL以下不干扰测定,样品中含有的各种杂质元素对测定也无明显干扰。将方法应用于锌铟电解液样品的测定,相对标准偏差小于6.0 %,测定结果与比浊法一致。     

离子选择电极法盐酸雾自动监测系统的实现

基于化学湿法采样、分析原理,自主设计集成了一套酸再生离子选择电极法盐酸雾排放连续自动监测系统,并在某钢厂冷轧酸再生机组安装调试应用,实现了盐酸雾排放的湿法自动监测。系统投入运行后,维护工作量小,运行稳定。同步参照国家HJ/T 75—2007标准的自动监测参比方法比对技术要求,用离子色谱法和硫氰酸汞分光光度法两种国家标准方法开展参比方法比对,比对监测结果显示相对误差分别为-3.2%和-7.8%,验证了自动监测数据的准确性。另外,结合炉温、废酸流量、空燃比等数据,建立数学模型,给出最佳操作条件,实现了排放超标预警和优化控制。     

氯离子选择性电极-标准加入法测定碳酸稀土中氯

采用HNO₃(1+ 2)溶解样品,氯则全部以Cl^—形式溶解于溶液中,通过测定溶液中Cl^—质量浓度,即可计算出碳酸稀土中氯含量。试验探讨了在以硝酸钾和柠檬酸三钠为总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)体系中,主要以EDTA溶液络合稀土离子,采用氯离子选择性电极-标准加入法测定碳酸稀土中氯含量的方法。结果表明:溶液中Cl^—质量浓度在2.0～40.0 mg/L范围内,EDTA溶液和TISAB溶液用量均为10 mL,Cl^—质量浓度的负对数与相应电极电位(E)呈良好线性关系,线性相关系数为0.999 9;为保证测试结果的准确性,样品和电极响应斜率S值的测定须在同一恒温体系下进行;方法检出限为0.947 mg/L;对于5 mg/L的Cl^—,大量K⁺、Na⁺、NO₃^— 不干扰Cl^—的测定,RE³⁺、Ca²⁺、Fe²⁺、Na⁺最大允许量分别为10.0、4.0、5.5、23 g/L。按照实验方法测定碳酸镧和混合碳酸稀土中氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于5%;测定值与氯化银比浊法的测定值基本一致。     

铜冷却壁水流通道特性分析

通过对铜冷却壁热模拟试验结果进行传热分析，提出了优化铜冷却壁水流通道断面设计的方法。优化后的水流通道可以在提高铜冷却壁冷却能力的基础上，达到减少铜冷却壁铜料消耗和节约冷却水用量的双重目的。     

碱熔-离子选择电极法测定固体废物中氟

为实现固体废物中氟含量的准确测定,采用氢氧化钠熔融样品,建立了离子选择电极法测定固体废物中氟的分析方法.对碱熔温度、碱熔时间、碱熔剂组成、碱熔剂用量4因素进行了L9(34)正交试验,结果表明,这4个因素对碱熔过程的影响程度由大到小依次为碱熔温度、碱熔时间、碱熔剂用量、碱熔剂组成.通过对正交试验的结果进行直观分析和计算分...