锌的快速络合滴定

试样经酸分解，用饱和硫酸钾溶液沉淀分离铅。在氯化铵存在下．以氟化钠、硫氰酸钾、抗坏血酸掩蔽其余干扰元素，用EDTA标准溶液直接进行滴定。     

间接光度滴定地表水中硫酸盐

介绍了水样与铬酸钡悬浊液共沸产生的Ｃｒ（Ⅵ），在酸性介质中用硫酸亚铁铵标准溶液于３５０ｎｍ波长处光度滴定地表水中硫酸盐含量的方法。其相对标准偏差小于１％，加标回收率为９７．７％～１０３．４％。     

铅锡合金中铅的示波滴定

本文报告了用Ｋ２Ｃｒ＿４标准溶液示波滴定铅锡合金中铅含量的新方法。在ｐＨ５．４ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲底液中,Ｐｂ￣（２＋）在示波图上有敏锐切口,当滴入Ｋ＿２ＣｒＯ＿４标准溶液时,Ｐｂ￣（２＋）与定量生成ＰｂＣｒＯ＿４沉淀,当滴至示波图上Ｐｂ￣（２＋）切口突然消失时即为终点。本方法快速、简便,滴定终点直观、敏锐。用于字种铅锡合金中铅的测定,均获得满意结果。     

5-Br-PAN-S作为锌的络合滴定指示剂

研究了以１－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磺酸（５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ）作为络合滴定指示剂测定锌。在ｐＨ６．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，加入５滴０．１％的５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ溶液作为指示剂，以ＥＤＴＡ标准溶液对锌进行滴定，溶液颜色由紫红色变为黄色，终点突跃敏锐，准确度高。方法用于锌盐和合金中锌的测＊定，结果满意。     

EDTA络合滴定与酸碱滴定联合测定含锌碱性溶液中游离碱、锌和碳酸钠

提出了EDTA络合滴定和酸碱滴定联合测定碱法炼锌中含锌碱性溶液中游离碱、锌和碳酸钠的新方法。以酚酞和甲基橙作指示剂,用盐酸标准溶液进行滴定;用EDTA测定溶液中锌含量,最后利用盐酸和EDTA的消耗量联合计算含锌碱性溶液中游离碱和碳酸钠量。通过理论计算验证了该方法酸碱滴定部分的分级滴定和直接滴定的可行性,并对碱浓度、碳酸钠浓度和干扰元素对测定的影响进行了研究。该测定方法操作简捷,具有良好的准确度和精密度,游离碱和锌测定结果的RSD小于0.3%、碳酸钠测定结果的RSD小于3.4%(n=6),回收率在97.7%     

烧结矿中CaO,MgO,Al_2O_3的湿法滴定分析

采用混合熔剂快速熔融试样,盐酸低温溶解熔球,1.5 ml硝酸充分溶解,制备母液.分别移取3份母液,以钙指示剂为指示剂,加入少量Mg2+,EDAT标准溶液滴定CaO;以铬黑T为指示剂,EDAT标准溶液滴定MgO;以PAN指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定Al2O3,滴定终点均突变明显.本法具备快速、准确、设备简单、分析成本低的特点,效果良好,特别适用于小型工厂实验室的日常分析.并在生产中已得到了应用.     

烧结矿中CaO，MgO，Al2O3的湿法滴定分析

采用混合熔剂快速熔融试样,盐酸低温溶解熔球,1．5ml硝酸充分溶解,制备母液．分别移取3份母液,以钙指示剂为指示剂,加入少量Mg^2＋,EDAT标准溶液滴定CaO;以铬黑T为指示剂,EDAT标准溶液滴定MgO;以PAN指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定Al2O3,滴定终点均突变明显．本法具备快速、准确、设备简单、分析成本低的特点,效果良好,特别适用于小型工厂实验室的日常分析．并在生产中已得到了应用．     

钛的交流示波极谱滴定

在ｐＨ５的ＨＡ－ＮａＡｃ－ＫＢｒ－Ｈ＿２Ｏ体系中，用ＣｕＳＯ＿４标准溶液滴定Ｔｉ，以Ｃｕ￣（２＋）在交流示波极谱ｄＥ／ｄｔ－Ｅ曲线上出现出口直接指示滴定终点。Ｔｉ量分析范围为１．００－２５．００ｍｇ，方法回收率为９９．５－１００．３０％。对于含Ｔｉ０．５０％以上的试样分析１０大的相对标准偏差为０．９５－２．０５％．     

滴定分析中滴定终点误差问题分析

滴定分析是现阶段我国石油化工企业生产过程中,重要的化学分析检验技术之一,虽然未直接用于生产,但高质量滴定分析技术可以为生产提高必要的数据分析结果,提高生产管理决策质量。滴定分析受该气技术特点决定滴定终点误差控制难度较高,影响了整体检验质量,课题研究由此出发,我国化工企业滴定分析中终点误差的控制现状,分析其误差产生的原因,并提出减少滴定误差,提高滴定检验精度的策略和意见。     

交流示波极谱法滴定钛锰合金中锰

钛锰合金中锰的测定,通常采用EDTA或DCTA滴定,终点均不够理想。本文根据pH=9.0时锌在示波极谱图上有敏锐的切口的性质,试验一个间接测定锰的新方法。该方法解决了终点观察不够理想的问题,并具有简单、快速、重现性好、准确的特点。对含锰量为2％～10％的标准合成样经10次测定,其标准偏差为0.058％。 一、主要仪器和试剂 LS-1型交流示波极谱滴定仪,汞膜电极、钨电极;pHS-2型酸度计。 EDTA标准溶液:0.2000mol/L,锌标准溶液:0.0200mol/L;钛标准溶液:5mg     

不同基准物质及标准滴定溶液标定亚铁时对测定钒含量的影响

氧化还原滴定法是钒检测的常用方法,即以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,采用硫酸亚铁铵标准溶液(亚铁)滴定钒含量。在国家标准和行业标准中,亚铁的标定主要采用光谱纯五氧化二钒、偏钒酸铵、重铬酸钾和高锰酸钾等基准物质或标准溶液。实验基于亚铁标定的差异性研究,探索其对钒含量检测结果的影响。试验发现,当采用偏钒酸铵或五氧化二钒作为标准物质时,溶液的标定和钒化合物的钒含量检测过程,具有相同的化学反应,指示剂变色电位与化学计量电位差引入的误差将会被部分抵消而降低。相对于偏钒酸铵(或五氧化二钒),高锰酸钾和重铬酸钾标准溶液标定亚铁的结果偏低,这将导致钒的检测结果偏低。     

Na2EDTA标准溶液-锌标准溶液滴定法联合测定镉渣中锌、镉量

建立一种用酸分解试样定容后,连续测定锌、镉含量的方法。第一步返滴定,在pH5.6~5.8的乙酸-六次甲基四胺缓冲溶液中,用过量Na2EDTA标准溶液络合锌、镉,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴定,测得结果为锌镉合量。第二步置换滴定,以过量Na2EDTA标准溶液络合锌、镉,再加入碘化钾络合镉,置换释放出与镉络合的Na2EDTA,在pH5.6~5.8的乙酸-六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴定,测得结果为锌量。以锌镉合量减去锌量即为镉量。方法对镉渣中锌、镉的测定值相对标准偏差0.1%~1.0%,加标回收率在98%~101%之间。     

高含量钨钼的示波极谱连续滴定

高含量钨钼的测定,不少例行分析中仍然采用重量法,容量分析法亦有报导。如所周知,重量法流程冗长,容量法多为间接法,手续繁琐,而采用指示剂的直接滴定又很不成熟。钨钼的各种电化学滴定法也显得麻烦,难于推广。 交流示波极谱滴定法可以克服上述缺点。它终点直观、方法简便,且不受有色溶液和沉淀的影响,近年来已获得较快发展。关于钨钼的示波极谱滴定已有报道。该法以Pb(Ⅱ)直接滴定MoO_4~(2-),利用Pb(Ⅱ)切口的出现来指示终点。当钨钼共存时,钨量应不大于钼量的10%,否则需将W(Ⅵ)     

三元络合物在络合滴定中的应用

络合滴定法由于简便、快速、准确度也高,因而广泛地应用于工业分析的许多领域.三元络合物由于稳定性增加,反应条件宽容,显色对比度增大,应用于络合滴定中,扩大了应用范围,改善了实验条件,并使滴定终点敏锐;由于许多三元络合物有疏水性和可萃性,因而很易把沉淀分离、溶剂萃取和络合滴定结合起来,提高了络合滴定的选择性.这使络合滴定的长处得以发扬,缺点得以克服,因而使络合滴定的发展有了新的改观.现从以下三个方面介绍三元络合物在络合滴定中的应用.     

用可视滴定法测定钢中铬含量的不确定度评估

参照GB/T223.11-2008的测定方法,不用标准溶液直接滴定试样,而是用接近含量的标钢随同试验,计算滴定系数,用滴定系数换算样品含量,可抵消用标准溶液直接滴定试样的一些系统误差。     

电生五价钨作为库仑滴定剂的研究

Lingane等早期对钨酸钠溶液电化学行为的研究表明五价钨可以由电化学还原钨酸钠溶液的方法来产生。后来,Tourky等曾在10.5N盐酸介质中电解还原钨酸钠溶液制得了W(V)的溶液,经重铬酸钾标定后用于电位滴定。钨酸盐体系的标准氧化还原电位为-0.03伏,故W(V)是一种较强的还原剂。它在空气中很不稳定,对于普通容量分析用作标准溶液很不方便。     

电位滴定法测定电解液中的氯

研究了以银电极作指示电极 ,2 17型甘汞电极作参比电极 ,在经冷藏后的铜电解液中加入过量的硝酸银标准溶液 ,以氯标准溶液电位返滴定测定氯含量。     

交流示波极谱滴定法研究ⅩⅩ Ⅲ.钼酸钠间接滴定稀土镧

常量分析中镧的测定常采用草酸盐重量法,近年来容量分析的方法也日益增多,有用N—苯甲酰基苯胲标准溶液的滴定测定,有用钼酸钠与镧定量生成钼酸镧的安培滴定,还有不少用EDTA为滴定剂的络合滴定法.由于各类方法的局限性,在简便、快速、准确等要求方面尚欠不足.鉴于所提及的钼酸镧沉淀在pH5～6的介质中能很好地定量形成,其中La~(3+):MoO_4~(2-)=2:3,而钼酸盐可用示波滴定法     

电位滴定法测定铜电解液中氯离子

研究了以银电极作指示电极 ,2 1 7型甘汞电极作参比电极 ,在经冷藏后的铜电解液中加入过量的硝酸银标准溶液 ,以氯化钾标准溶液电位返滴定测定氯离子含量。     

自动电位滴定法测定石煤浸出液中钒含量

采用自动电位滴定的方法测定含钒石煤酸浸液中钒,准确度高,操作简便,分析时间短。考查了浓硫酸、浓磷酸、高锰酸钾、尿素、亚硝酸钠等试剂加入量对滴定结果的影响,试验结果表明,合适的加入量为浓硫酸5 mL,浓磷酸10 mL,0.2%高锰酸钾0.3 mL、10%尿素5mL、1%亚硝酸钠0.35 mL。