火焰原子吸收法连续测定铜镉渣中的铜镉铅锌

一种利用火焰原子吸收法快速测定铜镉渣中铜、镉、铅、锌的方法。试样经王水消解后,在试验条件下进行测定,加标回收率为97.9%~100.8%,相对标准偏差为1.59%~14.29%,具有较高的精密度和准确度。该法适用于铜镉渣中Cu、Cd、Pb、Zn含量大于0.1%试样的测定。     

空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计在地质实验测试中的应用和注意事项

空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计广泛应用于地质实验测试中,探讨了当前岩石矿物样品化学成分分析主要测试参数金、银、铜、铅、锌、全铁、氧化锰的测定,并对测试过程的注意事项进行了讨论。     

火焰原子吸收光谱法连续测定锌精矿中铜、铅、镉、银

本方法试验在10％硫脲与（1＋1）盐酸介质中，用原子吸收光谱法连续测定锌精矿中铜、铅、镉、银的含量，方法准确、快速，获得满意的结果。     

EDTA滴定法结合原子吸收光谱法测定镉团中锌铅镉

湿法炼锌产生的副产品镉团含有较高含量的锌、铅、铜等杂质，对滴定法测定镉产生干扰；即使分离杂质后再直接滴定，其终点突跃也不明显；而使用返滴定-置换滴定法时，碘化钾置换镉后溶液的pH值难以控制，且需要预先分离铅，步骤繁琐。为了建立一种适合测定镉团中镉含量的方法，实验首先采用酸分解样品，再使用EDTA滴定法结合原子吸收光谱法(AAS)测定镉团中锌、铅、镉。在pH 5.5～6.2的六次甲基四胺缓冲溶液中，以硫脲掩蔽Cu²⁺的干扰，用过量的EDTA标准溶液络合锌、铅、镉；以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴定，测得结果为锌、铅、镉合量(以锌记)。再使用原子吸收光谱法(AAS)分别测定锌、铅的含量，以锌、铅、镉合量扣除锌、铅的量即为镉量。实验发现，对于镉团化学成分分析，大称样量才能保证样品的代表性；使用AAS测定锌、铅含量时不受体系中共存离子的干扰。方法用于测定镉团中锌、铅、镉，结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.69%～1.2%、0.65%～1.6%和0.11%～0.12%;结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)及返滴定-置换滴定法的结果一致。     

金属与合金中镉的原子吸收分光光度法测定

金属锌、铝及其合金中镉的测定,用原子吸收分光光度法,操作简便,干扰少.在5%盐酸介质中,500毫克锌,100毫克铝,6.5毫克铜,1毫克镍、锰、锡,0.5毫克钛,0.3毫克镁,0.1毫克铁、硼,0.01毫克锆,单独存在或混合在一起,对25微克/50毫升镉的测定不产生干扰.方法适合于0.00x～0.x%镉的测定.工作条件:WFD-Y2型原子吸收分光光度计;波长228.8纳米;灯电流6毫安;乙炔流量1升/分;空气流量7.5升/分;燃烧器高度7毫米;狭缝0.1毫米.     

原子吸收法测定银铜锌锡合金和铜合金中的锡

用浓硝酸和浓硫酸溶样，以空气－乙炔火焰原子吸收法测定银铜锌锡合金和铜合金中的锡，测定范围为０．０２％￣１０．１２％。     

萃取分离-原子吸收光谱法测定海水中镉铜铅锌铬镍

建立了海水中铜、铅、镉、锌、铬和镍的原子吸收光谱测定方法。在pH 4.0±0.5条件下, 样品溶液经水浴加热, 以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂, 铜、铅、镉、锌、铬和镍被定量螯合, 生成的螯合物被甲基异丁基酮(MIBK)萃取后, 采用火焰原子吸收光谱法测定锌, 石墨炉原子法测定其余元素。结果表明, 镉、铬、铜、铅、镍和锌的检出限分别为0.04、0.3、0.13、0.2、0.4和1.0 μg/L。对GBW(E)080040海水标准样品进行分析, 除镍因没有认定值外, 其他元素的测定值与认定值一致。方法应用于珠江口和大亚湾海域的海水分析, 各元素测定结果的相对标准偏差(RSD, n=7)在2.3%～6.5%之间, 回收率在94%～105%范围。     

银铜基焊料中铅的原子吸收分析

测定微量铅的方法有萃取原子吸收法,氢化法、氯化法,但当有大量银铜共存时分离过程复杂.本文用叔十二烷硫醇的苯溶液萃取分离银,以疏氰酸铵、硫代硫酸钠沉淀分离铜,茜素红S为指示剂,二乙胺硫代甲酸钠(NaDDC)为络合剂,用甲基异丁基酮萃取,用火焰原子吸收法以有机相直接喷入测定铅.共存离子干扰实验表明,10至500μg砷、锑、铋、金、钖、铁、锌、镉、镁及200μg铜对100μg铅的测定无影响,0.5至50mg铜能稍提高铅的吸光度,当标准系列中     

氨水介质中的原子吸收光度法测定铜精矿中的银量

试样经硝酸—氯酸钾溶解，在硫酸铵—氨水—乙醇介质中，将铜、锌、银等生成可溶性氨络合物与铁、铝、汞、铅、锰等元素分离。控制适量氨水，于原子吸收分光光度计，波长328．1nm处，以空气—乙炔火焰测定溶液中银的吸光度，扣除背景吸收。该法灵敏度为0．033μg/mL，1％吸收，检出限为0．004μg/mL，测量范围4～1500g/t。     

用火焰原子吸收光谱法测定多金属硫化矿中的锑,砷,铋,镉,钴和银

介绍了一种测定多金属硫化矿矿石、精、残渣和有关材料中的锑、砷、铋、镉、钴和银的方法。用水直接分解后,用空气-乙炔火焰的原子吸收光谱法测定各种元素,而砷是用氧化二氮乙炔火焰测定的。绘制了在3.5M盐酸中配制的溶液的校准图。未观测到有干扰现象。本法被成功地用于测定含有大量铜、铅、锌、或铁的多金属硫化矿物中的这六种元素。用本法获得的某些加拿大检定标准材料机构的矿石与精矿中锑、砷、铋、镉、钴和银的结果与检定值很一致。一般来说,相对标准偏差≤3%。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯锌中7种痕量元素

高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡、砷元素含量低,基体和多原子离子干扰严重,这使得溶样后直接采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对这7种元素进行测定的难度较大。实验表明:采用15 mL硝酸(1+2)低温溶解0.100 0 g样品,不进行基体分离,通过优化仪器参数、选择合适的同位素避免质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线消除基体效应,可实现电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷共7种痕量元素的测定。各元素校准曲线的相关系数在0.995 8到0.999 7之间,方法检出限为0.05~7.53 μg/L。采用实验方法对高纯锌实际样品中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷进行分析,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.4%~5.3%,加标回收率为96%~109%。按照实验方法测定纯锌样品中7种痕量元素,砷测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,锡和锑与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,铁、铜、镉和铅与采用锌基体分离—ICP-MS基本一致。     

直读光谱法测定锌合金中的铝铅铁镉铜锡

建立了测定锌合金中铝、铅、铁、镉、铜、锡6种元素的直读光谱分析方法。通过试验,确定了各项分析条件的选择,结果表明：该方法的准确度、精密度符合分析要求。     

原子吸收分光度法测定钾长石中的氧化钾、氧化钠

用火焰原子吸收分光光度法测定钾长石中的氧化钾、氧化钠。通过干扰元素等的试验，提出了测定氧化钾、氧化钠的条件，并成功的用于生产实践。     

电感耦合等离子体质谱法测定煤中11种元素

样品经混酸溶解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了煤中磷、钒、铬、钴、镍、铜、锌、镓、镉、铅、铀的含量。对仪器工作参数进行了优化：选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰：以¹⁰³Rh和¹⁸⁷Re为内标进行校正,降低了分析信号漂移对测定结果的影响。结果表明,磷、钒、铬、钴、镍、铜、锌、镓、镉、铅、铀的检出限在0.02～3.75μg/g之间。方法用于煤实际样品分析,所得结果与标准方法相一致,相对标准偏差(n=11)小于5.4%,加标回收率为94%～107%。     

超声辅助-王水提取法在测定土壤中重金属元素的应用

建立了超声辅助王水消解土壤样品的前处理方法,并结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对土壤样品中铜、锌、镍、铁、锰、铅、砷、汞、铬、镉等10种元素进行测定。通过试验确定王水用量为5mL、超声水浴温度为80℃、超声提取时间为45min的超声提取条件。在优化的仪器条件下,按照实验方法测得的土壤样品中10种元素的校准曲线线性相关系数为0.9996~0.9999;各元素的检出限为0.0021~0.23mg/kg,各元素的测定下限为0.0070~0.78mg/kg。按照实验方法(超声王水提取-ICP-AES/ICP-MS)测定土壤样品中铜、锌、镍、铁、锰、铅、砷、汞、铬、镉,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.39%~7.8%;除铁、锰的提取值较小外,其他元素的测定结果与采用国标方法(GB 15618—1995、GB/T 22105.1—2008)得到的测定值基本一致;按照实验方法测定土壤标准物质GBW07404、GBW07406、GBW07407、GBW07427中铜、锌、镍、锰、铅、砷、汞、铬、镉,除了锰由于其在原土中主要以氧化物结合态存在,测定结果偏低以外,其他元素测定值与认定值相吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银精矿中铅锌铜砷锑铋镉

采用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解处理样品,高氯酸冒烟至尽干,加盐酸溶解盐类,选择Pb 220.353nm、Zn 206.200nm、Cu 327.393/Cu 324.752nm、As 193.696nm、Sb 206.836nm、Bi 190.171nm、Cd 214.440nm/Cd 226.502nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,从而建立了银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉等杂质元素的分析方法。铅、锌、锑在0.50%~5.00%,铜、铋在0.10%~5.00%,砷在0.10%~3.00%,镉在0.050%~0.50%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均大于0.9999。方法中各元素的检出限为0.001%~0.014%。实验方法用于测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.74%~2.9%,并与相应的国标方法测定值相吻合(其中铅和锌采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.9—2001),铜采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.2—2001),砷和铋采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),锑参照采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),镉采用原子吸收光谱法(YS/T 445.8—2001))。按照实验方法测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,并进行加标回收试验,回收率为96%~105%。     

X射线荧光光谱法测定锌精矿中7组分

采用X射线荧光光谱法分析锌精矿中铅、锌、铁、硅、硫、铜、镉元素。以α系数法为主,用以校正共存元素间的吸收增强效应和谱线重叠影响,其中铅选用Lα做为分析线,其它元素全部选用Kɑ做为分析线;锌选用Rh做为内标元素,降低了基体干扰,大大提高了此方法对于分析不同矿脉的锌精矿的准确性与稳定性。此方法中各元素的检出限在11.16²19.721μg·g-1之间。用本方法测定值与化学法、原子吸收法测定值进行比对,所测结果基本相符。对同一已知样品分析10次,求得所测定元素的RSD≤3%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含碳化铬锌物料中铅铜铁镉铬砷

含碳化铬锌物料中含有铬的碳化物,此类碳化物熔点高、化学稳定性好,普通的酸不能完全溶解,需要在强混合酸和高温条件下才能分解。实验选择硝酸-盐酸-氢氟酸并采用微波消解法溶解样品,既能将试样中难溶的碳化铬完全溶解,又有效避免了高温溶样对易挥发元素砷的损失,并使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅、铜、铁、镉、铬、砷等元素含量。各元素测定范围为:0.10%≤w(Pb,Cu)≤5.00%;0.10%≤w(Fe)≤10.00%;0.010%≤w(Cd,Cr) ≤3.00%;0.08%≤w(As)≤3.00%。各元素在线性范围内校准曲线的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.001~0.018μg/mL。实验方法用于测定5个典型含碳化铬锌物料原料样品铅、铜、铁、镉、铬、砷,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.75%~2.0%;按照实验方法测定3个含碳化铬锌物料样品中铅、铜、铁、镉、铬、砷,并采用其他方法(其中铅、铜、铁、镉按照GB 6730.30—2016《铁矿石化学分析方法 二苯基碳酰二肼光度法测定铬量》方法进行碱熔后,采用火焰原子吸收光谱法进行测定;铬按照GB 6730.30—2016《铁矿石化学分析方法 二苯基碳酰二肼光度法测定铬量》测定;砷按照GB/T 8151.7—2012《锌精矿化学分析方法 第7部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》测定)进行比对,结果相吻合。     

改进化学顺序提取-电感耦合等离子体质谱法应用于铅锌尾矿中铜铅锌镉镍的化学形态分析

采用改进化学顺序提取(BCR)法提取铅锌尾矿样品中铜、铅、锌、镉和镍等重金属元素的可交换态(F1)、可还原态(F2)、可氧化态(F3)和残渣态(F4)四种形态,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了铅锌尾矿中铜、铅、锌、镉和镍的各元素总量及各元素不同形态含量。研究结果表明:各元素不同形态的方法检出限在0.012~0.85 mg/kg之间,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在2.1%～9.9%之间;各元素所有形态量的总和与各元素测得总量的比值在88.1%～101.2%之间。这说明实验所用的形态分析方法适用于铅锌尾矿中铜、铅、锌、镉和镍的形态分析。采用实验方法对3个铅锌尾矿样品进行分析测定,结果表明铜、铅、锌、镉和镍的化学形态中残渣态含量最大,占各元素总量的30%及以上;铅和锌含量分布从高到低的顺序依次为F4、F2、F1、F3,铜和镍为F4、F3、F2、F1,镉为F4、F1、F3、F2。实验方法可为铅锌尾矿区中重金属元素的综合利用、环境影响评价及环境治理提供重要参考信息。