DCTA络合滴定法测定钛锰合金中锰

应用络合滴定法测定钛锰合金中锰,曾用酒石酸掩蔽钛效果很好。但用EDTA或DCTA直接滴定锰时,终点均不理想。本文试验发现用酒石酸钾钠掩蔽钛,过量的DCTA络合锰,在pH10氨性缓冲液存在下,以铬黑T为指示剂,用镁返滴定,终点敏锐易掌握,对锰含量为10％的标准合成试样经11次分析,其标准偏差为0.064％。     

丁二酮肟光度法测定镍的改进

丁二酮肟光度法测定铜合金中的镍是一种常用的方法之一。然而用EDTA掩蔽铜时,参比溶液中的镍将缓慢显色,使吸光度不稳定。本法用配合力强于EDTA的CyDTA(或称1,2—二胺环己烷四乙酸)掩蔽铜,则参比溶液中镍的显色更加缓慢,吸光度稳定时间由用EDTA掩蔽铜的10min延长为本法的50min。本法尤其适于分析铜合金中低含量镍及成批大量样品。     

滴定法连续测定银铜铝锌四元合金中Cu,Al,Zn

采用连续滴定的方法同时测定Cu,Al,Zn.加入一定量的EDTA标准溶液,使Cu2+,Al3+,Zn2+全部与EDTA络合,用Zn2+盐滴定过量EDTA,然后加氟盐置换出EDTA-Al中的EDTA,用硫脲抗坏血酸和邻菲啰啉置换出EDTA-Cu中的EDTA,并分别用Zn2+盐滴定,从总量中减去Al量和Cu量即得Zn量.滴定Cu,Al,Zn回收率均在98%以上,本法分析快速准确.     

EDTA络合滴定法测定锌铝合金中的锌

提出了锌铝合金试样采用强碱溶样,用氟化铵、酒石酸作掩蔽剂以解决测定合金中锌含量时Al3+、Fe3+等离子对测定结果的干扰问题,并考察了掩蔽剂的用量、pH值的影响。确定了在pH5.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,使用上述掩蔽剂,用EDTA直接测定锌含量,结果令人满意。     

EDTA络合滴定法与草酸盐重量法测定锂盐中钙含量的方法对比

对用EDTA络合滴定法和草酸盐重量法测定不同锂钙质量比的锂盐中钙含量的方法进行了对比。EDTA络合滴定法中,用三乙醇胺作为Li+的掩蔽剂,钙指示剂作为指示剂,用EDTA滴定溶液中钙;草酸盐重量法中,用草酸铵作沉淀剂,溶液中钙以草酸钙形式沉淀析出后灼烧成碳酸钙形式测定钙含量。实验结果表明,用EDTA络合滴定法测定锂盐中钙含量,锂钙质量比小于5且用三乙醇胺作掩蔽剂时,虽然可以测定钙含量,但是分析结果很不稳定,相对误差在-1.00%~0.50%范围;当锂钙质量比大于5时,三乙醇胺已无法掩蔽锂离子,无法分析钙含量     

EDTA络合滴定法间接测定钨精矿中的钨

钨精矿中钨的测定,一般用重量法,准确度较高,但手续繁杂,操作条件差,需用铂金皿。而碱量法,高锰酸钾氧化还原法、差示比色法,准确度均较差。有资料探索了用EDTA络合滴定间接测定钨钢中的钨,首先将钨沉淀为钨酸钡,然后在钨酸钡沉淀存在下,以EDTA复合液(含Mg、Zn)用置换滴定法滴定过剩的钡。本文就钨精矿中钨的测定,用此法作了试探。结果令人满意。     

矿石和合金中钒的测定PAR——H_2O_2分光光度法的改进

吡啶——(2——偶氮——4)间苯二酚(PAR)——H_20_2法比色测定五氧化二釩,常用氟化钠、EDTA、柠檬酸络合铁、铜,钛、钼等干扰元素,显色后不够稳定;因氟化钠严重腐蚀玻璃器皿,给生产带来困难。我们对掩蔽剂进行了比较试验,实践证明,在pH1——1.5的柠檬酸铵缓冲液中,以六偏磷酸钠和DCTA为络合剂,可不分离干扰元素,直接进行釩的测定,3小时内消光值稳定不变,能满足生产要求。     

氟盐取代络合容量法快速测定铁矿石及烧结矿中三氧化二铝量

在PH=5．5酸性溶液中，加入过量的EDTA标准溶液，一次性地与Fe、Al等元素定量络合，钛的干扰用H2O2消除之，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定剩余的EDTA，然后用氟盐取代出Al—EDTA络合物中的EDTA，再用硫酸铜标准溶液滴定所取代出的EDTA，间接地求得Al2O3含量。     

铝的甲基百里酚蓝光度测定

甲基百里酚蓝(MTB)光度法测定铝时酸度的影响小,在pH3.5～6.5显色液内吸光度稳定,络合物不被EDTA分解,因此可以用EDTA作掩蔽剂。络合物组成为A1:MTB=1:2,摩尔吸光系数为1.22×10~4;铝量0～50微克/50毫升符合比尔定律。显色液中其它元素的允许量:Mn(Ⅱ)、Mo(Ⅵ)、Zn(Ⅱ)、Si(Ⅳ)、∑RE、Ba(Ⅱ)、Sr(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)为0.2毫克,Bi(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、As(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Pt(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)、Hg(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)(加热一分钟     

硒—碘化钾—溴化十六烷基三甲铵三元络合物分光光度测定微量硒

硒的分光光度法一般采用硒试剂作显色剂,由于其具有毒性,长期使用将对人体有害.我们在进行三元络合物直接萃取法测定钢中微量碲的研究时发现硒的显色反应与碲类似.经试验拟定了Se~(4+)—I~-—CTMAB三元体系直接萃取光度法测定钢中微克量硒的方法.本法灵敏、操作简便快速,适合于测定0.01～0.4%范围的硒.采用盐酸羟胺和EDTA—草酸作掩蔽剂,可消除钢中常见元素的干扰,仅碲干扰测定,待进一步解决.     

EDTA络合滴定法测定合金钢中的镍

针对传统的镍含量测定方法操作时间长、准确度不高等特点,采用EDTA络合滴定法在pH为3～4时,以NH4F作掩蔽剂(锰含量大于6%加六偏磷酸钠直接测定)快速测定合金钢中镍的含量。此方法具有较好的选择性,不必预先分离,简便快速,结果准确、可靠。     

Co(Ⅲ)与EDTA络合物的分光光度法测定钴

分光光度法测定钴,高灵敏的选择性的显色剂是具有亚硝基和羟基的有机试剂。如:亚硝基—R盐、1—亚硝基—2—萘酚、2—亚硝基—1—萘酚。亚硝基—R盐法是国内外测定钴的常用方法,不足的是大量的Cu(Ⅱ)需加掩蔽剂或电解除铜。高含量的钴可以用硫氢酸盐法和铁氰化钾法,可是,Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)等有严重干扰,需要萃取分离、加入掩蔽剂。 EDTA法,可用在高含量钴的测定(2％     

用二甲酚橙光度法直接测定镁合金锌合金中铝

用二甲酚橙光度法测定铝时,酸度影响小,测定范围宽,但方法的选择性差,Zn、Sb、Cu、Co、Ni、Cd、Fe等离子均有干扰.文献在pH2.5～3.2显色,以EDTA作掩蔽剂来提高选择性,但络合物仅能稳定10分钟.实验证明,当有适量乙醇存在时,不仅使反应灵敏度提高,并且进一步扩大了显色pH范围(pH值由3.0～5.5扩大到3.0～6.5),还使络合物的最大吸收由510nm移至515nm.其作用原理类同于乙醇和铬天菁S的反应.该络合物形成后不被大量     

EDTA滴定法测定锡铅焊料中高含量镉

实验对已报道的EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中高含量镉的方法进行了改进,通过将称样量增至1.50g和用六次甲基四胺缓冲溶液(pH=6.00±0.02)来替代乙酸-乙酸钠缓冲溶液的方法改善了EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中镉的精密度,同时采用铅标准溶液代替镉标准溶液标定EDTA标准滴定溶液,避免了标定时指示剂出现僵化的现象。锡铅焊料样品以酒石酸、硝酸、盐酸溶解,采用酒石酸络合掩蔽锡、锑、铋等杂质元素,在pH 6.00的六次甲基四胺缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂,先用EDTA标准滴定溶液滴定了铅、镉总量,再以酒石酸钾钠和邻菲罗啉掩蔽镉,用EDTA标准滴定溶液滴定了铅含量,最后通过差减法计算得到了镉的含量。干扰试验表明,锡铅焊料样品中的杂质元素不干扰测定。方法用于锡铅焊料样品中镉质量分数在10.00%~20.00%的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.28%~0.87%。     

铝—铬天青S—曲通X-100分光光度测定硅酸盐中的氧化铝

本文试验了AI(Ⅲ)—CAS—Triton X—100分光光度直接测定硅酸盐中氧化铝的各种条件。本体系测定铝时酸度影响小,在pH6.2～7.1显色液内吸光度稳定,有色络合物最大吸收波长为640nm,加入混合显色剂5ml时显色液吸光度最大、pH6.8乙酸钠—乙酸缓冲溶液用量在3～7ml范围内显色液的吸光度不变。有色溶液至少可稳定2小时,0～15μg铝/50ml符合比尔定律。显色液中其它元素的允许量为:Si(Ⅳ)1mg,Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)2mg,K(Ⅰ)、     

钨铁中钨的8—羟基喹啉重量法测定

钨铁中钨的测定目前普遍采用辛可宁重量法,操作较繁杂、周期长。本文提出在pH4.5的条件下,用EDTA、氢氟酸、抗坏血酸等联合掩蔽干扰元素、以8—羟基喹啉为沉淀剂直接沉淀和测定钨铁中钨的含量。在上述掩蔽剂存在下,铁、铝、锰、硅、铜、钒、钛、锆,铌、镍、铬、钴、砷、锡、铅、锑、铋、锌等均不干扰测定(0.2克钨铁试样)。钼可用草酸—盐酸羟胺络合掩蔽。此时,铁量大于60毫克会使结果偏高。本方法手续简便,分析1个试样只需4个小时。 试剂:8—羟基喹啉溶液(3％):取3克8—羟基喹啉溶于6毫升冰乙酸中(可微热),     

丁二酮肟沉淀钯-EDTA滴定法测定富钯物料中的钯

试料用王水溶解,采用丁二酮肟沉淀钯与其他共存元素分离。沉淀经硝酸溶解后,加入过量EDTA络合钯。于pH=5．8醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定过量EDTA。再用丁二酮肟析出与钯络合的EDTA,三氯甲烷萃取,锌标准溶液滴定以测定钯量。实验并确定了沉淀分离钯的最佳条件,方法用于分析富钯物料中钯的测定,其相对标准偏差小于0．20％,结果准确可靠。     

钛合金中铝、钒连续络合滴定

本文试验了在pH5.3～5.8时用乳酸掩蔽钛,用过量的EDTA溶液在煮沸下络合铝和钒,以PAN为指示剂,用标准硫酸铜溶液滴定过量EDTA,由消耗的EDTA求得铝和钒合量。然后,加入氟化钠络合A1—EDTA中的铝,再以标准硫酸铜溶液滴定释放出的EDTA,求得铝量。并以差减法求出钒的含量。本法具有简单、快速、准确的优点。     

EDTA滴定法测定镍镁合金中镍和镁

建立了EDTA络合滴定法测定镍镁合金中镍和镁含量的分析方法。试样以硝酸、滴加盐酸溶解,分取一定体积的试液,加柠檬酸掩蔽铁离子,以丁二酮肟沉淀镍,用硝酸和高氯酸破坏沉淀剂,以紫脲酸铵作指示剂,用EDTA标准溶液滴定镍含量;同时,另取部分试液,以铜试剂预先分离镍基体,并以盐酸羟胺、氰化钾、三乙醇胺等掩蔽剩余干扰离子,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁含量。对沉淀剂进行探讨,结果表明,测定镍时,加沉淀剂丁二酮肟与其络合沉淀,选择性好;而测定镁时,选择铜试剂络合沉淀基体镍和其他干扰离子,滤液可直接用于镁离子的测定,干扰少。对镍镁合金样品中镍、镁含量进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.23%~0.57%和0.76%~0.90%。并模拟镍镁合金的主要成分及含量合成试样溶液进行测定,结果与理论值一致。将方法应用于镍镁合金实际样品分析,结果与参照方法结果一致。     

EDTA差减滴定法测定钼精矿和钼焙砂中钼含量

用盐酸羟胺还原钼(Ⅵ)至钼(Ⅴ),EDTA络合钼(Ⅴ)及共存离子,锌盐滴定过量EDTA求得合量。于等量试液中不加盐酸羟胺,EDTA络合共存离子,滴定至近终点用酒石酸钾钠掩蔽钼(Ⅵ),锌盐滴定过量EDTA求得分量。二者之差即为钼量。2%～5%钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)或钒(Ⅴ)等共存离子不干扰测定。测定10.00～15.00 mg钼,相对误差-0.20%～+0.20%,测定37%～57%的钼含量,相对标准偏差0.10%～0.15%,样品加标准回收率99.60%～100.80%。方法结果准确度与钼酸铅重量法的一致,但本法选择性好、分析快速。