制备W－Ni－Cu钨合金的热解还原法工艺探讨

用硝酸镍、氯化铜与乙酸镍、乙酸铜的溶液分别与钨粉混合，干燥，经热解还原法制备的Ｗ－Ｎｉ－Ｃｕ钨合金，其技术指标均可满足使用要求。文章分析、讨论了这两种工艺特性及存在的问题。采用硝酸镍、氯化铜代镍、铜所制备的钨合金，在热解还原过程中产生大量有毒气体、严重的污染环境。乙酸镍、乙酸铜代镍和铜制备的钨合金，在热解还原过程中较好地解决了对环境及产品的污染问题，并保持了热解还原工艺的特性。     

水热还原法制备W-Cu复合粉体的工艺研究及表征

利用XRD、SEM、TEM等检测手段,对制备新型W-Cu合金过程中的产物显微组织进行研究和标定。结果表明:水热过程中,Na_2WO_4·2H_2O和Cu(NO_3)_2·3H_2O发生反应,水热反应产物主要由球形Cu WO_4·2H_2O和Cu_2WO_4(OH)_2的复合络合物组成,该络合物粉末分散性好,粒度均匀,平均粒径10~15 nm;煅烧后,水热产物转变为由CuWO_(4-x)、CuO和WO_3组成的混合氧化物粉体;经H2还原,氧化物粉末完全转化成W-Cu复合粉末,呈一种特别的W包覆Cu的近球形结构,平均粒径为20~60 nm,且Cu的存在对WO3的还原起催化作用。     

钙热还原法制备LaB6纳米粉体及其表征

首次采用钙热还原法成功制备了LaB₆纳米粉体,通过X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(FE-SEM)研究了反应温度对粉体产物物相结构、形貌和粒度的影响,并采用紫外/可见/近红外分光光度计(UV-VIS-NIR)对纳米粉体光吸收性能进行表征。结果表明：在反应温度800℃下制备的LaB₆纳米粉体为简单立方单相结构,结晶性良好,颗粒呈类球形形貌,平均晶粒尺寸为(35±6)nm。随着反应温度的升高,粉体颗粒尺寸增大,向立方形貌转变。吸收光谱表明800℃下所制备LaB₆纳米粉体在紫外区和近红外区有很强的吸收特性,最大透射光波长为595 nm,与LaB ₆的第一性原理计算结果较一致。     

熔融法氧化钇纳米粉体的制备及表征

采用熔盐法制备了氧化钇纳米粉体,探讨了改变钇盐与熔融盐的比例和焙烧温度对粉体粒度的影响,确定了纳米粉体的最佳实验条件.借助TG-DTA、XRD、TEM、BET等测试方法,对其物相、颗粒度、分散性和比表面积以及前驱体热分解特性作了描述.结果表明,焙烧温度为500℃、熔融盐与钇盐比为4:1时,可制备出分散性好、比表面积为84.2m2/g 、平均粒径为11nm的氧化钇粉体;随着焙烧温度的升高,粉体的粒径逐渐增大.     

超声波化学还原法制备超细Ni包覆Cu复合粉工艺研究

采用化学镀法以预制的Cu粉为基体,制备出了超细Ni包覆Cu复合粉体.研究了超声波对Ni包覆Cu复合粉体的转化率、包覆效果及分散性的影响.用SEM、EDS及XRD分析样品的微观形貌、成分及物相组成.结果表明:在超声条件下,获得了分散性较好的Ni包覆Cu复合粉体;不同超声条件下制备的Ni包覆Cu复合粉体中Cu、Ni含量无明...     

高压氢还原法制备Ni包SiC粉末的研究

采用高压氢还原法制备了Ni包SiC复合粉末,研究了反应温度、氢分压、表面活性剂及包覆次数对包覆效果的影响,并且对该包覆粉末的热稳定性进行了评价。结果表明:在反应温度为150~160℃、氢分压为1.5~2.5MPa、活性剂的质量浓度为0.05g/L、搅拌速度为800r/min的条件下,包覆二次可以获得连续均匀的包覆层。包覆粉末在1 150℃左右会发生反应,生成Ni2Si和C。     

CeO2纳米粉体的一步熔融法制备及表征

采用熔盐法制备了氧化铈纳米粉体,探讨了改变铈与熔融盐之间的比例和烧结温度对粉体粒度的影响,确定了可控粉体的最佳实验条件.通过TG-DTA、XRD、TEM、BET等测试方法对其物相、颗粒度、分散性、颗粒形貌和比表面积等性能进行了表征.结果表明,烧结温度为400℃、熔融盐与铈比为3∶1时,制备出分散性好、呈良好的结晶状态的类球状纳米晶粒,比表面积为84.9 m2·g-1,平均粒径为10.7nm;随着烧结温度的升高,粉体的粒径逐渐增大,当烧结温度为600℃时,粒径为26nm.     

镁掺杂磷酸铁锂的碳热还原法制备及表征

采用沉淀法制备出磷酸铁,将其与碳酸锂、葡萄糖混合,并掺杂适量的镁,以碳热还原法制备出磷酸铁锂正极材料。制备的磷酸铁粉体D_(50)=2.94μm并呈正态分布。合成的镁掺杂磷酸铁锂颗粒呈类球形,D_(50)=2.80μm;不同镁掺杂量的磷酸铁锂XRD谱没有显著差别。掺杂后的LiFe_(1-x)Mg_xPO_4/C随着x值的增加,比容量有一定的上升。当x=0.01时,0.1C放电比容量为162mAh/g,1C放电比容量达到135mAh/g,循环性能优异。     

化学镀制备镍包铜复合粉末的工艺与表征

本文分别选用次亚磷酸钠、联氨做还原剂，通过化学镀制取了镍包铜复合粉末，实验发现：次亚磷酸钠作还原剂时，用盐酸活化、酸化后的铜粉，可直接在其表面进行化学镀，镀覆效果良好，可取代昂贵的氯化钯活化处理；而用联胺作还原剂，可以直接在铜粉表面实现镀覆。采用SEM（包括EDS），XRD对制取的复合粉进行了分析测试，结果表明：复合粉末表面较原始粉末粗糙，包覆层均匀；用次亚磷酸钠作还原剂，所得到的复合粉末包覆层为镍磷合金，而用联胺作还原剂，制取的复合粉末仅由镍铜两相组成，未引入其他元素。对Ni／Cu复合粉的化学成分进行测试，结果表明：Ni／Cu复合粉末符合粉末冶金材料的要求，通过氢还原可以降低含碳量、氢损，提高复合粉的粉末冶金性能指标。     

光还原法制备Cu/ZnO纳米复合粉末

使用四针状ZnO纳米晶须作为催化剂，通过光还原法制备Cu／ZnO复合纳米粒子。采用XRD，TEM对样品进行表征。当少量Cu沉积在ZnO晶须表面上时，复合纳米粒子仍为四针状，且由ZnO和Cu2O组成。当大量的Cu沉积在ZnO上时，复合纳米粒子呈颗粒状，且由ZnO，Cu5Zn8和Cu2O三相组成。     

共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体及其表征

采用共沉淀法制备出尺寸小、团聚程度轻、单分散、貌似球形的Nd:YAG纳米粉体.借助IR、XRD、BET、SEM和荧光分析仪等测试手段对前驱体和Nd:YAG粉体进行了表征与分析.结果表明,共沉淀温度及煅烧温度对产物的物相有较大影响;在聚乙二醇存在的情况下, 900℃煅烧前驱体2h得到单分散纯相的Nd:YAG粉体,粉体颗粒尺寸为30nm左右,比表面积为40m2·g-1左右;激活离子Nd3+的存在使粉体具有较好的荧光性.     

醋酸镧的制备工艺及表征

采用冰醋酸溶解氧化镧工艺制备醋酸镧。考察冰醋酸液酸度、氧化镧与冰醋酸的固液比、溶解温度、溶解时间对醋酸镧浸出收率的影响,同时阐述常温下冰醋酸溶液浸出氧化镧的工艺。结果表明,在醋酸浓度为1.5 mol·L~(-1),氧化镧与冰醋酸的固液比为0.8,溶解温度为65℃,溶解时间为0.5 h的最佳条件下制备的醋酸镧产品组成为La(CH_3COO)_3·H_2O,并对其稀土总量,杂质含量,形貌与结构,热分解机制指标进行检测和表征。     

氢还原法制备高纯金属铼粉工艺研究

高纯金属铼主要应用于航空航天、石油化工和电子工业等关乎国家安全及发展战略的高新技术领域,且消费量逐年递增。铼在地壳中含量较低且具有高度稀散性,导致无法通过采矿直接获取,主要通过回收富集铜、钼冶炼烟气中的铼元素生产铼酸铵,但铼酸铵仅是过程产品,需进一步制备成高纯金属铼产品才能有广泛的应用,因此有必要开展高纯金属铼制备技术的研究。本文以自制的高纯铼酸铵（纯度99.99%,4N）为原料,采用二段氢还原工艺,研究了原料粒度、还原温度、还原时间和装料厚度等工艺参数对还原铼粉中氧含量的影响。研究结果表明：采用原料粒度范围100~150 μm、装料厚度<10 mm,一段还原温度为500 ℃、还原时间为4 h,二段还原温度为900 ℃、还原时间为2.5 h,还原铼粉氧含量可降低到0.088%（质量分数）,还原铼粉的纯度达到99.99%以上,经二段还原工艺制备的还原铼粉粒度较小、分布均匀,粉末形貌主要以薄片为主,界面清晰。     

铁热还原法处理钙砷渣及金属砷的制备工艺

在资源与环境的双重压力下,如何解决有色冶金行业产生的冶炼钙砷渣无害化和资源化问题,成为彻底消除"砷害"的关键所在,对于整个冶金工业具有非常重要的意义.采用铁热还原短流程直接还原钙砷渣,砷以砷单质的形式得以回收.结果表明,在还原温度为1050℃,还原时间为30 min,铁配入系数为1.5的工艺条件下,可以得到比较理想的脱...     

镍包碳化钛复合粉末的制备及活化工艺研究

镍包碳化钛复合粉体是一种集耐磨性、强度与韧性于一体的金属陶瓷复合材料。本文采用高压氢还原的方法制备镍包碳化钛复合粉末,采用王水作为活化剂,对碳化钛粉体进行表面活化。研究了不同活化时间对碳化钛粉体表面活化效果的影响,并以不同活化条件下的碳化钛粉体为原料,制备了镍包碳化钛复合粉体,研究了活化时间对复合粉体包覆率的影响。实验结果表明,王水作为活化剂,当活化时间达到60min时,碳化钛颗粒表面即产生了明显的台阶状活性化学表面,当活化到90min时,还会产生典型的螺旋状活性化学表面;经过活化处理产生的台阶状及螺旋状化学表面,具有催化活性。当采用活化处理60min及以上的碳化钛粉体进行包覆时,碳化钛颗粒表面可以被金属镍完整包覆。     

液相还原法制备车电容用微纳米铜粉的特性表征研究

采用液相还原法制备车电容用微纳米铜粉,通过X射线衍射仪和扫描电子显微镜研究pH值、混合方式对产物成分、形貌和粒径的影响。结果表明:当溶液pH值为6或8时,制得的产物为面心立方结构的Cu粉;随着pH值增大到10,产物中除了存在单质金属Cu,还有Cu_2O相。铜产物颗粒形状为不规则的光滑多面体结构,颗粒粒径随pH值增大不断降低。同样实验条件下(溶液pH值为3),以倾倒方式进行混合得到的铜粉产物粒径尺寸分布窄,颗粒尺寸约为1μm,具有良好的分散性。     

纳米粉体的制备技术及应用前景

文章较全面地概述了纳米颗粒固相、液相和气相的制备方法及工艺原理和特点。经过过去几十年的发展，纳米材料及其技术成功地应用于环保、陶瓷、润滑油、生物工程和医学、光学材料、磁性材料、调色材料等领域。从而成为目前科学研究的热点之一，被称为21世纪的又一次产业革命。     

等离子体技术制备纳米粉体研究现状

纳米粉体因具有较为独特的应用性能, 其高效制备方法是材料领域研究的热点。 等离子体技术是一种快速 发展的新型纳米粉体制备技术, 其热源温度可达 10000 K 以上, 具有高热焓、 高化学反应活性的优势, 近年来得 到了国内外研究工作者的广泛关注。 本文从等离子体技术及分类、 不同原料介质的等离子体纳米粉体制备、 等离 子体主要工艺参数对纳米粉体性能的影响等几个方面简要地介绍了等离子体技术制备纳米粉体的研究现状, 阐述 了等离子制备纳米粉体的重要意义和面对的挑战。     

铜包纳米铁粉的制备及其结构表征

将30~80 nm的纳米铁粉置于含无水乙酸铜的非水溶剂中,利用表面置换反应法制备铜包覆纳米铁粒子,并基于铜包覆铁纳米粉末制备出晶粒细小的Fe-Cu-C粉末冶金材料。采用X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、热重分析(TGA)和差示扫描量热法(DSC)对样品的组织结构、形貌、尺寸、相组成以及抗氧化性能进行研究。结果表明:铜包覆纳米铁粒子具有典型的核壳型结构,铜层厚度约10 nm,铜包覆纳米铁粒子比常规气体钝化法制备的纳米铁粉末表现出更好的抗氧化性能,与氧气发生反应的温度为190℃,明显高于普通钝化铁粉与氧气发生反应的温度130℃。以铜包覆纳米铁粉为主要原料,通过普通压制烧结成功制备了Fe-Cu-C粉末冶金材料,烧结体的相对密度为90%,晶粒尺寸约为10μm。