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1.  AZO溅射靶材的热压制备(英文)  被引次数:1
   王星明  白雪  段华英  石志霞  孙静  卢世刚  黄松涛《中国有色金属学会会刊》,2011年第7期
   按质量比92:2将ZnO和Al2O3粉末采用热压方法制备AZO溅射靶材。研究温度、压力、保温和保压时间等热压工艺条件对靶材相对密度的影响,研究致密化过程中的气孔演化和相结构变化。结果表明:采用分段热压方式,即在压力35MPa下,在温度1050℃和1150℃分别保温保压1h,所制备的AZO靶材具有最大的相对密度99%。在温度为1050℃时,靶材中的闭合气孔率最低;当热压温度低于900℃时,靶材中存在Al2O3相;当温度升高到1000℃以后,Al2O3相消失,但有ZnAl2O4相生成,且ZnAl2O4相随着温度的升高而增加。与无压烧结比较,热压烧结具有烧结温度低、ZnAl2O4相含量低的优点。靶材电阻率随着热压温度的升高和保温、保压时间的延长而降低。在热压温度1100℃、压力35MPa、保温和保压时间10h下制备了电阻率低达3×10-3-Ω·cm的AZO靶材。    

2.  AZO靶材热压致密化过程中晶粒生长规律研究  
   石季平  白雪  刘宇阳  王星明  储茂友  段华英  韩沧《粉末冶金技术》,2017年第35卷第5期
   分别以98:2(质量比)的ZnO-Al2O3混合粉体和预处理粉体为原料,在不同热压温度、压力、保温时间下,采用原位热压工艺制备铝掺杂氧化锌(Al-doped ZnO,AZO)靶材.通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察靶材晶粒形貌、阿基米德法测定试样密度、X射线衍射仪分析物相组成以及晶粒大小,四探针测试电阻率,研究靶材热压致密化过程中的晶粒生长规律及细晶高密靶材的制备工艺.结果表明:热压温度为900℃时,晶粒尺寸与原料粉体接近,颗粒之间只形成烧结颈,扩散反应不完全,掺杂替位效应弱,电阻率为0.284Ω·cm;热压温度上升至1000℃时,ZnO蒸发凝聚形成众多小颗粒导致衍射峰宽化,颗粒之间逐渐结合紧密,Al原子替位效应增强,电阻率降低至0.093Ω·cm;在热压温度为1100~1150℃时,靶材相对密度不断上升,体系中形成众多的岛状细晶,电阻率下降至1.5×10-4Ω·cm;在温度1100℃时,随着压力的升高,靶材相对密度从15 MPa时的88.00%上升到35 MPa时的95.60%,晶粒尺寸略有减小;在热压温度1150℃时,随着保温时间的延长,晶粒尺寸生长有限,靶材的反致密化现象与晶粒生长无关.煅烧混合粉体在热压温度1150℃,压力18 MPa,保温时间90 min时,靶材相对密度最高达96.28%,电阻率低至1.6×10-4Ω·cm,扫描电子显微镜观察晶粒细小,满足溅射靶材的性能要求.    

3.  原料处理工艺及气孔演化对AZO靶材烧结致密化的影响  
   白雪  王星明  储茂友  刘宇阳  段华英  韩沧《粉末冶金技术》,2017年第6期
   以ZnO和Al2O3粉体为原料,按照98:2(质量比)球磨混合制备氧化锌铝(aluminum zinc oxide,AZO)粉体,通过扫描电镜和透射电镜观察粉体形貌及均匀性,确立最佳混合工艺;将混合均匀的粉体进行煅烧预处理后进行热压烧结致密化试验,通过差热法分析原料性能,阿基米德法分析靶材密度以及压汞实验分析气孔演化对AZO靶材烧结致密化的影响.结果表明:微纳米粉体在球磨4 hr时Al元素分布均匀性最好,煅烧前的混合粉体在差热分析过程中失重0.43%并伴随放热效应;煅烧处理后粉体形貌类球形,在差热分析实验0℃-1000℃无失重,表明挥发组分排除干净且无异常放热效应,烧结性能得到优化.采用预处理的AZO粉体在不同热压温度和保温时间下制备AZO靶材,分析热压致密过程中平均孔径和闭孔率的变化规律.由此发现:在热压致密化初级阶段(温度900℃~1100℃时),连通气孔发生合并与生长,平均孔径先稍有收缩随后迅速增大为158 nm,同时闭孔率维持在0.5%以下,靶材密度不断上升;当温度升高至1150℃时,连通孔径逐渐缩小至108 nm,大量连通气孔转为闭合状态导致闭孔率迅速上升至7.2%以上,表明体系已经进入到热压深度致密化阶段.在1150℃、18 MPa下,保温时间延长到70 min时,连通气孔合并生长同时闭孔率异常增加至7%,孔径分布范围变宽导致出现反致密化现象;当保温保压时间延长至90 min时,气孔尺寸减小到136 nm,闭孔率下降至3.7%,靶材相对密度上升到96.2%,在较低压力和较短保温时间下实现了AZO靶材的深度致密化.    

4.  AZO热压靶材的制备及性能表征研究  
   王星明  白雪  段华英  孙静  卢世刚  黄松涛《稀有金属》,2011年第35卷第3期
   以化学组成ZnO:Al<,2>O<,3>=98:2%的混合粉体为原料,采用热压烧结制备AZO靶材.研究了热压工艺条件对靶材致密化的影响.结果表明,热压温度与压力上升,靶材致密度增大;在AZO靶材的致密化过程中存在"反致密化"现象,这是由于连通气孔的合并与生长及闭合气孔率的升高引起的.在实验条件范围内,在热压工艺条件压力18 MPa、温度1150℃、保温保压时间90 min下.制备了AZO靶材.通过SEM观察热压靶材的断面形貌,阿基米德法测量靶材密度,水银压汞仪测量靶材的平均孔径及孔径分布,XRD测定靶材相结构,四探针测定电阻率等方法对AZO靶材的性能进行了分析表征,结果表明:结构为六方纤锌矿,密度为5.39 g·cm-<'-3>,靶材连通气孔率为0.05%,闭合气孔率为3.4%,电阻率为5.3×10<,-4>Ω·cm.采用射频溅射制备AZO薄膜,对靶材的使用性能及AZO薄膜性能进行了分析,表明靶材使用寿命大于150 W·h,薄膜在可见波段的平均透过率达到85.5%,电阻率达到3.1 x 10<,4>Ω·cm,满足薄膜太阳能对透明导电薄膜性能的要求.    

5.  AZO超高致密度化工艺研究  
   童义平  赖秀红  黄秀娟《中国陶瓷工业》,2013年第20卷第2期
   以ZnO和Al2O3为原料,采用冷压成型-高温烧结致密的方法制备超高致密度的AZO靶材.通过实验优化得到的最佳制备AZO靶材的工艺参数是:WAl2O3为2%、锻压压力11MPa、高温烧结温度1200℃,烧结时间5小时,按此条件,制备的AZO靶材相对密度最大(96.63%).其次是:WAl2O3为4%、锻压压力13MPa、高温烧结温度1300℃、烧结时间2小时,得到的AZO靶材相对密度96.04%.    

6.  Al2O3掺杂ZnO压敏陶瓷的晶粒生长研究  被引次数:6
   章天金  周东祥  姜胜林《功能材料》,2000年第31卷第5期
   研究了Al2O3掺杂对ZnO压敏陶瓷晶粒生长规律的影响,应用晶粒生长动力学方程确定了晶粒生长的动力学指数和激活能.实验结果表明,对于Al2O3掺杂ZnO压敏陶瓷,其晶粒生长的动力学指数n等于4,激活能Q等于(400±26)kJ/mol.Al2O3掺杂ZnO压敏瓷的晶粒生长机理是ZnAl2O3尖晶石颗粒在ZnO压敏瓷晶粒边界钉扎过程中Al3+和O2-通过ZnAl2O4尖晶石的扩散.    

7.  烧结温度对AZO热压靶材性能影响研究  被引次数:1
   白雪  王星明  韩仓  储茂友  段华英  孙静《稀有金属》,2011年第35卷第6期
   以ZnO和Al2O3粉体为原料,采用热压烧结制备AZO靶材.通过阿基米德法测量靶材的密度,压汞法测量靶材的孔径分布,扫描电镜观察靶材的断面形貌,研究了热压温度对AZO靶材密度、气孔演化和显微结构的影响.结果表明:根据烧结温度的不同,AZO靶材热压致密化过程分为两个阶段:850~1050℃,随着温度的升高,连通气孔发生合并与收缩,孔径分布逐渐集中化,同时闭孔率逐渐减小,在1050℃具有最低值0.104%.这一阶段的主要特征是致密化速率较快,存在相互连通的气孔.当温度升至1150℃,颗粒之间结合紧密,孔隙率降至5.21%.这一阶段的主要特征是气孔全部闭合.将所制备的靶材作为溅射源,进行射频磁控镀膜测试.采用台阶仪测量膜厚,紫外分光光度计测量薄膜透光率,四探针电阻图谱仪测量薄膜电阻率,XRD分析物相的结构.镀膜测试结果显示,在相同的溅射条件下,靶材孔隙率越低,沉积速率越快,所得薄膜电阻率越低,但溅射功率较高时薄膜透光率明显减小.平均孔径较小且孔径分布集中的靶材,溅射所得薄膜电阻率较低.在溅射功率密度为3.9 W·cm-2下,相对密度高于80%的AZO靶材,靶材寿命大于150 W·h.相对密度为94.79%的靶材在溅射功率30W下沉积20 min得到薄膜的电阻率为3.14×10-4Ω·cm,平均透过率大于85%,具有002择优取向,满足薄膜太阳能对透明导电薄膜性能的要求.    

8.  掺铝氧化锌陶瓷靶材的制备及其薄膜的光学性能  
   翟旺建  傅刚  刘志宇  杨小妮《电子元件与材料》,2012年第31卷第3期
   以Al(NO3)3.9H2O和ZnO粉体为原料,采用常压烧结方法制备了高致密度和高导电性的ZnO:Al(AZO)陶瓷靶材。研究了烧结温度对AZO靶材微观结构、相对密度和电性能的影响。当Al和Zn的摩尔比为3:100,烧结温度为1 400℃时,所制AZO靶材的致密度达96%,电阻率为2.5×10–2.cm。以烧结温度为1400℃的AZO陶瓷靶为靶材并通过直流磁控溅射在玻璃基片上制备出了高度c轴择优取向的AZO薄膜,其可见光透过率为90%,禁带宽度为3.63 eV,电阻率为1.7×10–3.cm。    

9.  纯Al2O3系统用烧结剂的共沉淀ZnAl2O4尖晶石前体  
   张世国  王晓阳《耐火与石灰》,2011年第36卷第5期
   超细ZnAl2O4尖晶石水凝胶前体由Zn2+和Al3+的混合盐溶液合成,是纯氧化铝系统中的结合材料和烧结剂。800℃下水凝胶粉末是一些轮廊分明的ZnAl2O4尖晶石相。在氧化铝粉中加入小比例的前体并在不同温度下(1 350~1 500℃)煅烧制备了氧化铝密实体。测试烧后收缩率、显气孔率、体积密度和常温耐压强度以研究其致密化程度。    

10.  烧结温度对GZO陶瓷靶材无压烧结致密化的影响  
   叶林龙  孙宜华  覃远东  方亮  闻望喜《中国陶瓷》,2018年第2期
   采用模压成型-无压烧结法制备Ga掺杂量为3 wt%的氧化锌陶瓷靶材(ZnO∶Ga_2O_3=97∶3,wt%)。分析研究了烧结温度对靶材致密度、物相组成、微观结构及烧结收缩变化率的影响。结果表明:烧结温度的升高对GZO靶材试样中的Ga元素扩散有促进作用,并且当烧结温度达到1000℃时,试样中经由固相反应生成ZnGa_2O_4尖晶石相,随着烧结温度进一步升高,生成的ZnGa_2O_4尖晶石相会与ZnO继续反应生成化合物Zn_9Ga_2O_(12)。烧结温度为1400℃时靶材致密程度最高,相对密度达90.5%TD(Theoretical Density)。根据试样的受热收缩曲线,制定出GZO靶材的烧结制度,按制度烧结得到的靶材试样相对密度提升至93.54%TD。    

11.  氧化锌铝陶瓷(AZO)靶材的制备及其电阻性能的测定  
   王志勇  彭超群  王日初  王小锋  刘兵《中国有色金属学报》,2013年第12期
   采用二步烧结技术制备AZO陶瓷靶材,并采用XRD、SEM和EDS对AZO陶瓷靶材进行表征,研究AZO靶材的电阻性能。结果表明:当Al的掺杂量w(Al2O3)为0.5%时,AZO靶材出现第二相ZnAl2O4;随Al掺杂浓度增加,ZnAl2O4的衍射峰强度逐渐增强,ZnO晶粒尺寸逐渐减小;随着第二步烧结温度θnd的升高,AZO靶材的晶粒尺寸逐渐增大,相对密度也随之增加。靶材的电阻率随θnd增加而降低,且随掺杂浓度升高而增加;在第一步烧结温度θst=1 400℃,升温速率vst=10℃/min,第二步烧结温度θnd=1 350℃和t nd=16 h烧结条件下,AZO陶瓷靶材(w(Al2O3)=1.5%)的电阻率仅为2.9×10-2Ω·cm。    

12.  高密度与低电阻率ZnO:Al靶材的制备及缺陷分析  被引次数:1
   许积文  王华  任明放  杨玲《功能材料》,2007年第38卷第9期
   以纳米量级的ZnO和Al2O3粉体为原料,通过湿式球磨得到了混合粉体,再经过模压成型与常压烧结工艺即可获得致密度超过95%的ZnO:Al陶瓷靶材,其电阻率可达10-2Ω·cm数量级.高致密度的原因在于纳米粉体具有大的比表面积和粒子数,烧结均匀,气孔较少.低电阻率在于Al3 对Zn2 替代产生的自由电子.同时对靶材中的黑点进行了分析,EDS显示其不仅存在N元素,而且Al含量与致密度比正常区域低,其原因与粉体颗粒的均匀性有关.    

13.  煅烧工艺对氧化锌铝(AZO)粉体光学性能的影响  
   王志勇  彭超群  王日初  王小锋  刘兵《无机材料学报》,2013年第2期
   采用聚丙烯酰胺凝胶法制备高浓度Al掺杂ZnO(AZO)前驱体(x(Al)=5.5mol%、6.5mol%),研究煅烧工艺对AZO粉体光学性能的影响.结果表明:随着煅烧温度升高,Al在ZnO中的固溶度降低。当煅烧温度为750℃时,生成ZnAl2O4相。提高煅烧温度,粉体的紫外吸收峰从366 nm红移至373 nm;延长煅烧时间,紫外吸收峰发生蓝移,吸收强度明显增大。室温下AZO粉体光致发光(PL)光谱主要由354 nm的紫外发射峰、406 nm的近边紫外发射峰和430 nm的蓝光发射峰组成。    

14.  溶胶—凝胶法制备透明锌尖晶石微晶玻璃  
   徐润娟  J. ZARZYCKI《中国建材科技》,1991年第1期
   用溶胶-凝胶法制备组成为SiO_2含量大于70%,ZnO/Al_2O_3小于1、主晶相为ZnAl_2O_4的透明钭尖晶石微晶玻璃。在制备凝胶过程中,加入微量的ZrO_2作为成核剂。采用X-射线衍射法,研究ZnO-Al_2O_3_SiO_2系统凝胶在热处理过程中随组成、温度变化的结晶习性。    

15.  加入ZnO对含Al低碳MgO-C耐火材料抗氧化性的影响  
   谢朝晖  陈留刚  翟鹏涛  张阳《耐火材料》,2013年第47卷第4期
   以质量分数为70%的粒度≤3 mm和24%的粒度<0.074 mm的电熔镁砂,3%的粒度<0.15 mm的鳞片石墨,3%的粒度<0.045 mm的金属铝粉为原料,外加4%的酚醛树脂制备了含Al低碳MgO-C耐火材料。加入1%(w)的<0.045 mm的ZnO替代电熔镁砂粉,研究了加入ZnO对含Al低碳MgO-C材料抗氧化性的影响。通过对比这两种材料的显气孔率、常温耐压强度,试样基质的物相变化来探讨原位尖晶石的生成与基质中加入ZnO之间的关系,并通过对比试样中脱碳层与原始层之间出现的致密MgO层来讨论两种低碳MgO-C材料抗氧化性的差异。研究表明:加入ZnO能够在MgO-C材料基质中形成ZnAl2O4,并加速尖晶石的原位生成,使得材料中能够更快更多地形成致密的MgO层,最终提高低碳MgO-C耐火材料的抗氧化性。    

16.  Mg_xZn_(1-x)O:Al靶材制备工艺和Mg掺杂对微观结构的影响研究  
   黄竹  王华  许积文  杨玲  任明放《材料导报》,2009年第23卷第16期
   以纳米级的ZnO、MgO和Al2O3粉体为原料,经过湿式球磨得到了混合粉体,采用常压固相烧结的方法制备了高致密度MgXZn1-XO:Al陶瓷靶材,研究了预烧粉体、Mg掺杂量和烧结温度对靶材微观结构和性能的影响.研究表明,预烧粉体可以减少第二相的生成;随着Mg掺杂量的增加,MgO立方相逐渐增多,在x=0.3时产生了相分离;在1100~1300℃内,随着烧结温度的升高,靶材的晶粒大小和密度逐渐增大,增大趋势在1300℃后变缓,1300℃烧结4h可以制得结构均匀、高致密度的MgxZn1-xO:Al靶材.    

17.  氧化锌铝(ZAO)陶瓷靶材制备及其薄膜性能  被引次数:1
   杨伟方  梁展鸿  侯亚奇  庄大明  张弓《真空科学与技术学报》,2008年第28卷第1期
   溶胶-凝胶方法制备的ZnO和Al2O3混合粉末经冷压预成型加真空低压烧结,制备了高致密度(相对密度99%)、低成本的ZAO陶瓷靶材.研究了ZAO靶材与无氧铜的粘接性能.用中频交流磁控溅射ZAO靶材的工艺制备了ZAO薄膜.利用SEM和XRD分析测试了陶瓷靶材断口形貌以及靶材和薄膜的结构.试验结果表明制得的ZAO靶材具有良好的粘接性和溅射性能,内部组织致密,靶材中有明显的ZnAl2O4相.在优化沉积工艺条件下,制备的ZAO薄膜方块电阻为35 Ω,电阻率可达3.84×10-4 Ω·cm,可见光透过率(λ=550 nm)可达91.1%.沉积态的ZAO薄膜具有很好的结晶性,并呈现(002)择优取向.ZAO薄膜有明显的紫外吸收限,带隙Eg约为3.76 eV.ZAO靶材的工业化磁控镀膜试验也取得了较好的结果.    

18.  刚玉-莫来石-锌铝尖晶石复相材料的合成与烧结  被引次数:1
   李享成  朱伯铨  龚荣洲《硅酸盐学报》,2005年第33卷第1期
   热力学计算表明:在Al2O3SiO2ZnO三元体系中,硅酸锌(Zn2SiO4)和锌铝尖晶石(ZnAl2O4)生成Gibbs自由能在温度为1326.85℃以下是负值,莫来石(3Al2O3·2SiO2)的Gibbs生成自由能在温度为426.85℃以上是负值。系统中Al2O3富存的条件下,Al2O3可与Zn2SiO4反应生成锌铝尖晶石。以ZnO,SiO2,Al(OH)3为原料,通过固相反应合成刚玉莫来石锌铝尖晶石复相材料。研究烧结温度和气氛对刚玉莫来石锌铝尖晶石复相材料的合成与烧结性能的影响。用X射线衍射分析复相材料中的物相成分。用扫描电子显微镜观察复相材料的显微结构。结果发现:Al2O3SiO2ZnO三元体系在所选择的配料点,1300℃及1600℃时均能生成刚玉、莫来石、锌铝尖晶石3种物相,不会出现低熔点的硅酸盐相,这明显区别于Al2O3MgOSiO2三元体系,该体系在1500℃左右会出现低熔点相。试样在900℃烧成后出现锌铝尖晶石相。随着温度升高,试样的致密化过程加快,部分抵消了1300℃左右莫来石形成所产生的体积膨胀。当烧结温度高于1300℃时,试样的致密化过程大大加快。还原性气氛不利于刚玉莫来石锌铝尖晶石复相材料的合成与烧结。    

19.  靶基距对磁控溅射AZO薄膜性能的影响  
   齐东丽 马学军《电子元件与材料》,2014年第5期
   以氧化锌铝陶瓷靶(98%ZnO+2%Al2O3,质量分数)为靶材,利用直流磁控溅射法在载玻片衬底上制备了AZO(ZnO:Al)薄膜样品,研究了靶基距(40~70 mm)对所制备AZO薄膜微观结构及光电性能的影响。结果表明:不同靶基距下制备的薄膜均具有明显的c轴择优取向;随着靶基距的增加,所制AZO薄膜的结晶质量变好,结晶尺寸变大,电阻率降低,禁带宽度变小,且所有薄膜在可见光区的平均透过率均在80%以上。当靶基距为70 mm时所制AZO薄膜的性能最好,其电阻率为8×10–4?·cm,在可见光范围内的平均透过率为82.3%,禁带宽度为3.42 eV。    

20.  锌铝硅系透明玻璃陶瓷晶化行为研究  
   侯朝霞  苏春辉  张华山  张洪波《兵工学报》,2007年第28卷第2期
   配合料Li2O-ZnO-Al2O3-SiO2于铂金坩埚中在1 600 ℃熔融2 h,经2步热处理工艺控制成核及晶体生长,制备出透明玻璃陶瓷.采用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱FT-IR和UV-Vis-NIR分光光度计对材料进行表征.热处理温度在970℃以下的玻璃陶瓷只有一种立方结构的锌尖晶石ZnAl2O4晶相存在.热处理温度为970℃时,开始析出四面体β-石英晶相;1 100℃时,四面体β-石英成为主晶相,锌尖晶石变成次晶相.晶粒尺寸符合正态分布,标准偏差随热处理温度增加而增加.根据XRD结果计算出立方锌尖晶石晶体的晶格参数为α=0.809 3 nm(±0.000 7),与标样十分接近.    

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