The Gold Determination in Ores Using NaAuCl Instead of HAuCl by AAS

矿石中金含量的测定通常采用王水溶解,使其形成氯金酸后再用原子吸收法或容量法进行测定,但是氯金酸溶液稳定性容易受温度、酸度、浓度、外界条件和容器吸附等因素的影响.为了提高氯金酸溶液的稳定性可用碱金属使其生成相对稳定的氯金盐,但未真正实践应用.本文提出了一种以氟金酸钠代替氯金酸做标准溶液测定矿石中金含量的方法,应用本方法配制的标准溶液放置3～4个月未出现还原偏低现象.该方法采用活性炭吸附柱富集金,用王水溶解,再加入饱和氯化钠溶液制得氯金酸钠溶液.采用原子吸收法,在日立Z-2000原子吸收分光光度计上测定金的含量.实验结果表明:该测定方法可靠,误差较小,稳定性好;测定的绝对灵敏度可达0.025 μg/g,测定范围为0.04～1 000 μg/g,适合用于大批量地质矿石样品中金的测定.     

存在颗粒金的矿石中金元素的分析方法研究

建立了用棒磨制样、王水溶解、泡沫塑料吸附、硫脲-盐酸溶液加热解吸附,火焰原子吸收分光光谱法测定存在颗粒金的矿石中金的分析方法。为了优化测定条件,探索了样品取样量、加热溶解时间、振荡吸附时间、加热解吸附时间、硫脲解吸盐酸酸度以及棒磨与封闭粉碎制样方式等对存在颗粒金矿石中金测定的影响。结果表明:该方法精密度和准确度高,可以满足存在颗粒金的矿石中金的分析测定。     

磷酸三丁酯增塑泡沫塑料富集火焰原子吸收分光光度计法测定氰化液中的金

使用喷洒的方式,将磷酸三丁酯均匀负载到泡沫塑料上,制备了一种磷酸三丁酯增塑泡沫塑料,提高了对金的吸附率。在一定的酸度下,使用磷酸三丁酯增塑泡沫塑料对经过王水处理的氰化液溶液中的金进行富集,被吸附的金使用热的硫脲溶液解脱,以火焰原子吸收分光光度计法测定。对高、中、低3个水平氰化液的管理样品（2 586.4,240.4,25.2 μg/L）进行测定,回收率分别为99.65%、101.08%和101.19%。取200 μg 金标准溶液13份进行平行操作,测定其平均值为198.45μg,相对标准差为2.27%,检出限为4 μg/L。使用0.3 g磷酸三丁酯增塑泡沫塑料,吸附容量在8 mg时,金的吸附率仍然可达到98.37%。与传统的吸附方法相比,本方法吸附率高,操作更简便,能够满足氰化液中金含量分析的要求。     

活性炭吸附—硫脲—火焰原子吸收光谱法测定高品位样品中的金含量

高品位样品中的金含量一般采用火试金法和碘量法测定,影响因素多。火试金法易挥发出大量的铅,对实验室环境造成污染;碘量法在滴定终点时颜色变化不是很明显,对经验要求比较高。本方法对50μg/g-1000μg/g左右含量的样品采用逆王水、正王水溶解样品,活性炭吸附金,再经炭化、灰化、蒸酸,用硫脲络合其中的金,再用火焰原子吸收光谱法进行测定。此方法用原子吸收直接测定,灵敏度和准确度高,提高了样品结果的可靠性;操作简单,拓展了原子吸收光谱法测定样品中金含量的范围。     

碘量法测定金泥中的金

介绍了采用活性炭吸附碘量法测定金泥中金含量的实验研究,先用王水溶解试样中的金,经活性炭吸附后炭化、灰化,再采用Na₂S₂O₃标准溶液滴定法测定金泥中的金含量。实验提出了碘量法的最佳条件选择,探讨了活性炭的加入量、过滤速度、碘化钾的加入量、温度和试样的均匀性对金分析结果的影响,并对金泥样品进行了加标回收率实验,金的回收率在97%～108%之间,进行精密度实验（RSD,n=6）,测定相对标准偏差均＜0.50%,对氰化金泥金含量为10%~30%的样品分析结果与火试金重量法结果相吻合。该方法快速准确、低成本且污染小。     

印刷线路板中金的检测

研究了采用酸溶解—铅试金富集—原子吸收光谱法测定整块印刷线路板中金的方法,并与传统的酸溶解—原子吸收光谱法和铅试金富集—原子吸收光谱法进行了比较。将整块印刷线路板用王水加热溶解后定容,再分取适量试液进行铅试金富集,所得的金银合粒用酸溶解后,直接采用原子吸收光谱法测定其中的金。该方法应用于实际样品分析,测定值与铅试金富集—原子吸收光谱法的测定值相符,测定结果的相对标准偏差为0.56%~0.72%(n=5)。该方法能够满足整块印刷线路板中金的检测要求,测定方法快速、准确。     

仲辛醇萃取-TMK-正丁醇显色法测定矿石中的金

研究了矿石中金的测定方法。用王水溶样,仲辛醇为萃取剂,富集分离金。在pH=4的醋酸-醋酸钠介质中,用TMK-正丁醇显色,分光光度法测定矿石中金的含量。该法表观摩尔吸光系数为1.10×105L.mol-1.cm-1,金质量浓度在0~5μg/5 mL范围内符合比尔定律。通过标准加入回收试验及原子吸收法测定,结果令人满意。     

矿石中金的测定泡沫吸附—萃取比色法

目前矿石中金的分析国内一般采用试金分析法;活性炭吸附容量法;泡沫吸附原子吸收法等。这些方法的共同缺点是,分析设备昂贵、分析手续复杂,灵敏度低。 我们采取的方法是泡沫吸附富集金—萃取比色法。用泡沫吸附金,硫脲解析后生成稳定的络合物、用王水蒸干破坏络合物,再用有机试剂萃取比色测定。 采用泡沫吸附富集——萃取比色法不须用昂贵设备,操作简便易掌握、提高工     

聚氨酯泡沫塑料富集测定地质岩石矿物中微量金

通过试验研究了一种地质岩石矿物中金的测定方法,试样经过王水溶解,在约15%(体积分数)王水介质中,聚氨酯泡沫塑料能定量吸附金,实现金与大量共存离子的分离而被富集。用硫脲-盐酸溶液沸水浴中解析被吸附的金,用AAS法于波长242.8nm处测定试样的吸光度,以金标准溶液浓度为横坐标,测得的金的吸光度为纵坐标,绘制金的标准工作曲线,根据测得的金的吸光度,计算试样中金的浓度,得金的含量。经过验证试验,确立了方法的可行性,适宜于地质岩石矿物中金的测定,测定范围为0.1~10g/t。     

717型阴离子交换树脂分离富集-萃取光度法测定金精矿和尾矿中金

研究了717型阴离子交换树脂柱分离和富集金的条件,建立了光度法测定金精矿和尾矿中金的方法。在10%(体积分数) 盐酸介质中,金以AuCl形式被树脂定量吸附后,采用10 mL 60 g/L的硫脲溶液洗脱吸附在树脂上的金和用过氧化氢破坏洗脱液中过量硫脲,以结晶紫萃取分光光度法测定洗脱液中金。金精矿和尾矿中可能存在的4种阴离子和17种阳离子对金的测定没有干扰。方法的检出限为0.43 μg/L,矿样的测定结果与活性碳预富集-原子吸收法相吻合,金精矿和尾矿测定结果的相对标准偏差(n=5)分别为5.4%和7.2%。     

乙酸丁酯萃取—火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

以乙酸丁酯为萃取剂,建立了火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金的方法,讨论了矿石的灼烧温度,萃取溶液中溴化钾加入量和王水的浓度等因素的影响。结果表明,其适宜条件为控制灼烧温度为700 ℃,萃取溶液中溴化钾溶液（100 g/L）加入量为3.0 mL和王水浓度为20 %（V/V）。方法检出限为0.03 μg/mL。本法用于矿石中金的测定,相对标准偏差≤6.5%,回收率在99 %～101 %之间。     

聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质化探样品中金

由于地质化探样品中金的品位较低,需将金分离富集后再进行测定。实验将样品经650 ℃高温灼烧后以王水(1+1)溶解,加入溴水以确保金全部被氧化为金,采用经20 g/L氢氧化钠-10%丙酮溶液处理过的聚氨酯泡沫塑料吸附金后于700 ℃灼烧灰化,用王水(1+1)溶解灰分,以5.0 ng/mL¹⁸⁵Re为内标,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质化探样品中金的测定。实验表明:用取样器加入1.0 mL饱和溴水进行氧化,控制吸附体积约为100 mL,加入泡沫塑料后振荡吸附35 min,金的吸附率可达到98.9%。金在1～10 μg/mL质量浓度范围内与其对应的信号强度呈线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.12 ng/g。采用实验方法对铂族元素地球化学成分分析标准物质、金矿石标准物质、化探金标准物质中金进行测定,测得结果与认定值的相对误差(RE)小于9%,相对标准偏差(RSD,n=12)小于10%。     

正交法优化封闭溶样-石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中的痕量金

采用正交法优化封闭溶样前处理条件,石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的痕量金。实验结果表明,前处理最优组合为王水用量30mL,溶解时间60min,吸附时间40min,解脱时间40min。该方法的检出限为0．16ng／g。经国家一级标准物质验证,该方法精密度、准确度均适用于地球化学样品中痕量金的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定硫化矿中金

选取60 mL逆王水和60 mL王水溶解5～10 g样品,在基体浓度不大于5.0 mg/mL时,以1%王水做为测定介质、Rh为内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硫化矿中金的方法。试样中基体共存元素和试样分解所引入的酸以及载气等形成的复合离子对测定无干扰。方法检出限为0.007 5 ng/mL,测定下限为0.025 ng/mL,回收率为98%~104%。方法应用于硫化矿实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=8)在0.78%~3.2%之间。     

活性炭吸附原子吸收光度法测定铅锑精矿中金的含量

通过在铅锑精矿焙烧时加入一定量的氧化锌或氧化钙，使铅锑精矿在灼烧过程中的单质硫、有机质、硫化物、碳充分焙烧，然后采用王水分解矿样，活性炭动态吸附富集金，灰化除碳，王水溶解，原子吸收光度法测定铅锑精矿中金含量，方法快速、准确，同时适用于含碳、硫较高焙烧时易结块的精矿样品。     

火试金富集—原子吸收光谱法测定含硒物料中的金

研究建立了火试金富集—原子吸收光谱法测定含硒物料中金的方法。样品挥发除硒处理后经火试金法富集得到金银合粒,分金后金粒用王水溶解,且在王水介质中采用原子吸收光谱仪测定。该方法相对标准偏差为1.0%~3.3%,加入标准物质回收率为95.0%~103.5%。     

泡塑富集、MIBK萃取/硫脲浸取FAAS法测定地质样品中低含量金

地质样品中金的含量低于0.3 g/t时,用常规的泡塑吸附硫脲解脱FAAS法测定,因为受到硫脲体积的限制和仪器检出限的制约,常常产生较大误差。简单减小硫脲体积,会导致解脱不完全而使结果偏低。本文试用将吸附好的泡塑灰化,再经溶解、M IBK萃取或直接用热硫脲浸取定容于较小的体积,然后使用火焰原子吸收分光光度计进行测定,取得较理想的结果,而且比使用石墨炉原子吸收经济适用。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金精矿中铊

目前在黄金行业,金精矿冶炼过程中环保元素如铊、砷等的检测受到越来越多的关注,而金精矿中铊的检测尚无标准可依。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解金精矿样品,在王水介质中,在过氧化氢、三氯化铁存在下,使用聚氨酯泡沫富集铊,与杂质元素分离,并在沸水浴中使用硝酸(1+99)进行解脱,选择Tl 190.801nm为分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铊,建立了金精矿中铊的测定方法。通过试验,确定了最优分离富集参数,即为15%(V/V)王水、3%(V/V)过氧化氢、0.5g/L铁盐介质。铊的质量浓度在0.10~500μg/mL范围内与其发射强度呈线性,相关系数为0.999 9;方法的测定下限为6.5μg/g。金精矿中共存元素由于泡沫的分离富集作用而不影响测定。实验方法用于测定4个金精矿样品中铊,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.1%~5.0%;按照实验方法对金精矿样品中铊进行加标回收试验,回收率为92%~101%。