SiC纳米线的制备及其发光性能的研究

采用热蒸发法,以SiO与活性碳混合粉末为原料在1400℃的条件下制备出SiC纳米线.通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、能谱仪（EDS）及X-射线衍射分析（XRD）等手段对制备的SiC纳米线进行了表征及生长机理分析.研究表明：SiC纳米线表面光滑、平直,沿[111]方向生长,直径为30～60nm,长约数十微米,内部为约数十纳米的SiC晶体层外部约为2nm的SiO2层的异质机构.SiO作为硅源时的SiC纳米线产量高于其他硅源.最后通过光致发光（PL）光谱研究了SiC纳米线的PL特性.     

TiO_2表面致密包覆SiO_2膜研究

采用液相化学沉积法在TiO2表面包覆水合SiO2膜。利用SEM、FT-IR、EDS及TEM等测试方法对TiO2包硅样品进行表征,研究了包覆过程的温度、pH值、硅包覆量等对包硅效果的影响。结果表明:水合SiO2包覆膜与TiO2表面具有Ti-O-Si键,形成化学键合。控制硅包膜条件为pH=10、硅添加量3%、陈化时间为3h及温度为80℃时,TiO2表面水合SiO2包覆膜致密、均匀、表面光洁,随着包膜温度的升高膜的致密性和光滑度提高,高分辨率透射电镜照片显示包覆膜的厚度约为3nm,与理论计算膜厚一致。     

凝胶限域制备CdS/SiO2及其光催化产氢性能研究

利用凝胶限域—阴离子交换法制备了CdS/SiO2复合材料,采用XRD、SEM、HRTEM、BET、UV-vis和GC对其结构、物性及可见光催化产氢性能进行了表征,并与水热法及常温沉淀法制备的CdS纳米粒子进行了性能比较。结果表明,利用SiO2凝胶限域制备的CdS粒径为3~7 nm,CdS/SiO2比表面积可达68.99 m^2/g,其吸收带边红移至605 nm。在无助催化剂的条件下,CdS/SiO2的光催化产氢速率达到1925.29μmol/(h·g),分别为水热法及常温沉淀法的47倍和2.3倍,且光催化循环稳定性更优。     

非均相沉淀法制备铜包覆纳米SiO2复合粉体

采用非均相沉积法,利用Cu^＋的歧化反应,在纳米SiO2表面沉积包覆一层Cu,制备铜包覆纳米SiO2复合粉体,并研究pH值对包覆效果的影响。通过扫描电镜（SEM）、电子能谱仪（EDS）、X射线衍射仪（XRD）和透射电镜（TEM）分析复合粉体的形貌、成分和结构。结果表明：Cu包覆纳米SiO2复合颗粒分散均匀,粒径约200nm,粒内均匀分布着纳米SiO2颗粒,且被铜包覆隔离;在反应温度为50℃,pH=2～3条件下利于形成核-壳结构的复合粉体。     

基底预处理对水热法制备SnO_2纳米阵列生长的影响

采用水热法,在磁控溅射铺膜后的ITO-基底(MST-基底)上制备出取向一致的SnO2纳米线阵列.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对制备的纳米线阵列进行了表征.考察了不同的基底铺膜方式和退火温度对产物形貌、尺寸和取向性的影响.结果表明,不同的基底铺膜方法对产物的形貌和尺寸有较大的影响:在磁控溅射法铺膜的基底上生长出SnO2纳米线阵列;在旋涂法铺膜的基底上生长出SnO2纳米棒阵列;在未铺膜基底上生长出SnO2纳米颗粒薄膜.另外,退火温度对生长在磁控溅射铺膜基底上的产物的取向性有较大的影响,随着退火温度的升高,产物的取向性增强.     

生物质碳包覆球状纳米氧化铁非等温还原动力学

采用水热法，以九水硝酸铁和尿素为原料成功制备出球状纳米氧化铁。以生物质葡萄糖为碳源，采用水热炭化法制备了碳包覆球状纳米氧化铁。在N₂气氛下使用高温综合热分析仪测量了不同升温速率下的TG-DTA曲线，通过Flynn-Wall-Ozawa法和Coats-Redfern法相互验证确定碳包覆纳米氧化铁还原的动力学参数。结果表明：包覆生物质碳与纳米氧化铁在180℃就可以发生反应，降低了还原温度，反应活化能约为79.48 kJ/mol，反应模型为三维扩散模型。     

温度对于水热法制备铝基无定型球形粉体的影响

以硫酸铝和尿素为原料,利用水热法制备出铝基无定型球形粉体,研究了反应温度对水热产物晶体形态的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、X射线荧光光谱仪(XRF)、扫描电镜(SEM)等对水热产物进行相态、成分和形貌分析。结果表明:在90～120℃水热条件下可以制备出铝基无定型球形粉体;反应温度对水热产物形貌和晶型有显著影响。     

采用带加热炉身的交流电弧炉碳热还原二氧化硅生产高纯度硅

为了生产价廉的太阳能级高纯度硅,基于用二氧化硅碳热还原成金属硅的热力学研究,开发出了一台交流电弧炉。炉子的特点是有封闭型炉身和带有电弧电极和加料喷管的炉缸。作为还原剂用的碳球团从炉顶加入炉内,二氧化硅粉被加到炉缸内温度最高区域内。在炉身下部,反应 SiO_2+C→SiO+CO 和 SiO十2C→SiC+CO 所产生的 SiO 和 SiC,由反应 SiO+SiC→2Si+CO 而得到 Si。熔融的 Si 积蓄在炉缸中并从出铁口排出。炉子的生产率约为2kg/h,硅收得率一般为83%。分析表明,硅中杂质 B<0.1ppmw(百万分之一,重量,以下同),Fe<12ppmw,其他元素<5ppmw,用此种硅脱碳提纯和单方向凝固之后制造的单晶太阳电池的光电转化率是16.5%,此值与用半导体级硅制成太阳电池的光电转化率相等。     

CaCl2-NaCl熔盐中槽电压对SiO2电还原影响机制研究

以SiO2为原料,采用熔盐电解法制备得到了纳米尺度的单质Si。研究了槽电压对SiO2电还原过程和单质Si微观结构的影响。在槽电压1.7~2.0V范围内,较高的槽电压有利于SiO2的电解还原,在1.8~2.0V槽电压下,SiO2能够被电解完全生成单质Si。当槽电压为1.8V时,电解产物Si的微观结构为40nm左右宽的纳米线;当槽电压为1.9V时,微观结构包括50nm左右宽纳米线和粒径100nm左右的纳米颗粒;当槽电压为2.0V时,微观结构为100~300nm的纳米颗粒堆积。     

硅钛摩尔比对熔盐电化学制备硅钛合金的影响

为研究硅/钛摩尔比对熔盐电解制备硅钛合金组分及形貌的影响,以等摩尔比的CaCl2-NaCl熔盐为电解质,通过改变电解原料中硅/钛摩尔比,在槽电压2.4 V、电解温度700℃下电解5 h获得电解产物。结果表明,当硅/钛摩尔比分别为20、25和50时,电解产物均为单质Si和TiSi2合金,微观形貌分别为50~100 nm纳米线和50~200 nm微粒混合、30~50 nm纳米线和100~250 nm微粒以及粒径0.2~2.5μm的块状颗粒。     

原料对硅氧化物纳米球形成的影响

以硅、二氧化硅为硅源探讨了水热沉积条件下原料对硅氧化物纳米球形成的影响。实验表明,硅、二氧化硅的混合物在水热沉积硅氧化物纳米球时效果最好,所得纳米球直径小、分布较均匀;仅以硅为原料时所得球状结构尺寸大,直径分布范围宽;仅以二氧化硅为原料时则得不到球状结构。二氧化硅对于硅氧化物纳米球的形成起到了重要作用。     

高压水热还原法利用生物质分离黄钾铁矾渣中铁的研究

在高压水热反应釜内,以纤维素为还原剂将黄钾铁矾渣中的Fe(Ⅲ)还原为可磁选分离的磁铁矿(Fe3O4)。系统考察了水热温度及还原时间等对Fe(Ⅲ)还原的影响,并借助XRD及SEM等分析了不同还原条件下还原产物的微观形貌和物相构成。结果表明,在260℃还原6h的条件下,Fe(Ⅲ)的还原率可达到51.8%。反应产物经磁选后可获得磁铁矿精矿。     

高压氢还原法制备Ni包SiC粉末的研究

采用高压氢还原法制备了Ni包SiC复合粉末,研究了反应温度、氢分压、表面活性剂及包覆次数对包覆效果的影响,并且对该包覆粉末的热稳定性进行了评价。结果表明:在反应温度为150~160℃、氢分压为1.5~2.5MPa、活性剂的质量浓度为0.05g/L、搅拌速度为800r/min的条件下,包覆二次可以获得连续均匀的包覆层。包覆粉末在1 150℃左右会发生反应,生成Ni2Si和C。     

水热法合成硅孔雀石的研究

以硅酸钠溶液和硝酸铜溶液为原料,采用水热合成法合成硅孔雀石,考察了制备前驱体时反应物滴加顺序、反应温度、水热结晶温度、反应时间和矿化剂等因素对硅孔雀石合成的影响,采用红外、XRD、化学分析等手段对产物进行表征。结果表明,在硅酸钠溶液中滴入硝酸铜溶液,反应温度为35℃,时间4h,加入40mL质量浓度为0.1mol/L的Na2SiO3和20mL质量浓度为0.1mol/L的NaOH混合液为矿化剂,水热反应温度120℃,时间6h的条件下,得到了纯度较高的天蓝色硅孔雀石。     

高炉冶炼低硅生铁的热力学分析

通过对高炉冶炼过程中硅元素的还原迁移的热力学计算分析,说明了在高炉环境下,炉渣中的SiO2不能被还原,生铁中的硅完全来自于焦炭和煤粉灰分中游离态的SiO2;Si的溶解反应极大地促进了Si的还原反应;温度是影响硅还原的最关键因素。简述了高炉低硅冶炼工艺的控制要点,包括降低高炉的理论燃烧温度,提高CO分压,提高烧结矿的冶金性能,适度强化,增加喷煤比,并指出精细操作是高炉冶炼低硅生铁的关键。     

Ce-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,Na2Si3O7为硅源,采用水热合成方法制备了Ce-MCM-41介孔分子筛,并用 XRD、FT-IR、SEM、TG-DTA方法对样品进行了表征.结果表明该分子筛具有典型的 MCM-41介孔分子筛特征.     

正硅酸乙酯包覆铝银粉抗蚀性的研究及表征

采用溶胶-凝胶法制备了正硅酸乙酯(TEOS)包覆的铝粉颜料。通过设计正交试验研究了反应时间、反应温度、催化剂浓度、蒸馏水浓度及TEOS浓度对包覆铝粉耐酸效率的影响,得出最佳工艺方案并对包覆产物进行了表征。极差分析结果表明:各反应条件对包覆铝粉耐酸效率影响的主次顺序为:反应时间反应温度TEOS浓度蒸馏水浓度氨水浓度。最佳工艺方案为反应时间4 h,反应温度35℃,TEOS浓度63.4%,蒸馏水浓度29.3%,氨水浓度35.4%。包覆粉末SEM、EDS、FT-IR及XRD结果表明铝粉表面成功包覆了一层二氧化硅包覆膜。     

纳米二氧化钛/石墨烯复合材料制备及其光催化性能研究

采用水热法制备纳米TiO_2/石墨烯复合材料,并研究了纳米TiO_2/石墨烯复合材料光催化性能的影响因素。通过XRD、UV-Vis、SEM和EDS等手段对样品进行了表征与分析,以亚甲基蓝(MB)为目标降解物,评价了纳米TiO_2/石墨烯复合材料的光催化效果。研究表明复合材料结晶良好,带隙小,在可见光下具有较好的光催化性能。水热时间、水热温度和氧化石墨烯含量对复合材料的光催化性能均产生影响。样品的光催化活性随着水热时间和氧化石墨烯含量的增加而增高;随水热温度的升高先增高后降低然后又增高。在水热时间为10 h,水热温度120℃,石墨烯含量为5%的条件下制备出的纳米TiO2/石墨烯复合材料光催化性能最好,复合材料粉末在5 h内对亚甲基蓝的降解率高达86.99%。     

熔盐电解制备锂离子电池Cu3Si/Si负极及其倍率性能研究

采用熔盐电解法,以质量比为1:1的CuO、SiO2混合氧化物为反应原料,制备得到Cu3Si/Si多孔颗粒,粒径为0.05~2.8μm。结合XRD、SEM和EDS等手段,分析了CuO/SiO2的电脱氧反应路径。结果表明,CuO优先被电解还原生成单质Cu,SiO2则与熔盐中的Ca^2+和O2^-结合生成中间产物CaSiO3。CaSiO3进一步脱氧得到单质Si。硅铜合金化反应生成中间产物Cu9Si、Cu15 Si4和Cu3Si。将Cu3Si/Si复合物组装成锂离子电池负极,在200、500、800、1000、2000和200 mA/g放电电流密度下,可逆比容量分别为1346.22、754.3、661.4、564.8、192.1和1030.6 mAh/g,材料的倍率性能显著提升。     

融盐电解法直接制备太阳能级硅新工艺的探讨

验证了熔融盐电解法制备高纯硅是可行的,拉曼光谱检测结果表明了二氧化硅在以氯化物为电解质的熔融盐中电解还原生成了硅。在此基础上,提出了一个以废弃的石英光纤废料为原料的太阳能级硅制备新工艺。