离子交换分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿中铊

锰矿用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解,以氢氧化钠溶液调整试液酸度至pH 1.7～2.0,用溴水氧化Tl 为Tl,过D401离子交换树脂柱,经0.015 mol/L硝酸淋洗后,用2 mL 3 g/L亚硫酸溶液还原柱上的Tl为Tl,再用0.015 mol/L硝酸洗出Tl,选择Tl 190.857 nm为分析谱线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定分离后溶液中的铊。方法中铊的检出限为1 ng/mL,测定下限为0.8 μg/g。干扰试验结果表明,测定0.1 μg/mL铊,不大于50 μg/mL铁、2 μg/mL锰、10 μg/mL铝、镉、铬、镍、铅、锌不干扰。一般锰矿样品按实验方法分离和测定,铁、锰、铝、镉、铬、镍、铅、锌不影响铊的测定。按照实验方法测定锰矿样品中的铊,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在1.6%～11%之间,加标回收率为90%～108%。     

铜（Ⅱ）催化硫脲还原硫氰酸盐光度法测定钼

在硫酸介质中，以Fe2＋和Cu2＋作催化剂，用硫脲还原Mo（Ⅵ）为Mo（Ⅴ），Mo（Ⅴ）与硫氰酸盐生成橙黄色络合物进行测定。有色络合物λmax为470nm，ε＝1．2×104L·mol－1·cm－1，钼量在0－140μg／50mL范围内符合比尔定律。方法用于复杂物料中微量钼的测定，结果满意。     

高效液相色谱法测定镀锌板中多溴联苯

本方法是用高效液相色谱法测定镀锌板中多臭联苯.该方法是用ZORBAX Extend-C18液相色谱柱（150 mm ×4.6 mm i.d.,5μm）,开始以90％A泵＋10％B泵组成洗脱,保持15 min;再以0.5％ B/min减量至成为100％A泵＋0％B泵的组成,保持至出峰完.最后以1％ B/min增量至为95％A泵＋5％B泵的组成,保持10 min,使流动相组成恒定,为下一次进样准备好条件,流速为0.8 mL/min,波长为226 nm下进行检测.该方法可用于测定镀锌板中多臭联苯,具有快速简便、准确可靠的特点.     

锰的价态研究及在X射线荧光光谱测定锰矿中的应用

研究了锰矿样品中Mn的价态,发现样品单独灼烧后Mn的价态和Mn3O4相同,而在熔片中和MnO相似,由此确定了锰矿测量中灼烧减量的测定方法与基体效应校正时Mn的价态之间的关系,建立了X射线荧光光谱测定锰矿中主次成分的方法。本法的分析结果与多个标准物质的认定值和水平测试的中位值相吻合。锰矿中主要成分的相对标准偏差（n=7）均在2%以下,Mn和Fe的相对标准偏差分别为0.20%和0.16%,能满足锰矿中成分测定的要求。     

弹簧钢60Si2CrVAT的生产工艺实践

采用90tBOF→100tLF→＋100tRH→大圆坯连铸工艺生产60Si2CrVAT弹簧钢,轧制成Ф517～28mm棒材。通过控制转炉出钢终点成分、温度和下渣量,控制LF精炼渣碱度R≥4,渣中ω（T．Fe＋MnO）≤0．5％,保证RH真空处理时间不小于20min,采用全程保护浇铸等工艺措施生产高洁净弹簧钢。检验结果表明,弹簧钢中ω（T．O）≤10×10^-6,ω（H）≤1．1×10^-6,A细类、C细类夹杂在0．5级以下,B细类、D细类夹杂在1．0级以下,制品的抗疲劳寿命达到500万次。     

高碘酸钾氧化光度法测定含大量铁Ⅱ的锰矿浸出液中锰

锰矿浸出液中Mn²⁺的测定常采用传统高锰酸钾滴定法,但此方法受浸出液中Fe²⁺的影响较大。本文提出先用过氧化氢氧化及磷酸的高温络合方法排除Fe²⁺干扰,再用高碘酸钾氧化分光光度法测定Mn²⁺浓度的方法。结果表明：改进后测定方法的线性范围是4~20 mg/L,相关系数为R²=0.999 6,在90 min内显色稳定,允许Fe²⁺离子的最大含量为10 g/L,能满足实际测定的需要。采用本方法测定两个锰矿浸出液,相对标准偏差（RSD）分别为0.6%和1.0%,且本法测定结果与原子吸收光谱法测定结果的相对误差小于3%。     

高炉炼铁烟灰中镓的分析方法研究

针对高炉炼铁烟灰的特点,用酸溶解试样,在盐酸（6mol／L）介质中,用甲苯一甲基异丁基酮（6＋3．5）萃取氯镓酸络阴离子,与罗丹明B生成红色络合物,分光光度法测定高炉炼铁烟灰中镓的含量。于有机相中加入无水乙醇从而消除少量残存水相对测定的干扰,方法准确,选择性好。镓在O～30bLg／20mL内符合朗伯一比耳定律。相对标准偏差RSD≤0．63％（n=8）,平均回收率为98．5％～101．2％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定滑石粉中酸溶金属元素铬锰锌铜

以王水作溶剂,微波消解法消解样品,选择267.7、257.6、213.8和324.7 nm波长的光谱线分别作为铬、锰、锌和铜的分析线,在发射功率为1 250 W、辅助气流量为0.60 L/min、雾化器压力为26 psi的优化条件下以电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了滑石粉中酸溶金属元素铬、锰、锌、铜含量。样品中的基体组分硅酸镁在王水中的溶解量很少,对测定没有影响。当测定待测元素浓度均为2.0 μg/mL的溶液时,20.0 μg/mL的铁、镁、钙、铝、锌、镍、铜对待测元素的干扰均小于5%。由于滑石粉中这些元素含量小于1%,因此它们对测定的影响可以忽略。铬、锰、锌、铜的检出限分别为0.004 8、0.003 8、0.001、0.002 6 μg/mL。滑石粉样品分析结果的相对标准偏差（n=8）在1.1%～4.2%之间,回收率在93%～107%之间,测定结果与ICP-MS法基本吻合。     

乙酸丁酯萃取—火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

以乙酸丁酯为萃取剂,建立了火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金的方法,讨论了矿石的灼烧温度,萃取溶液中溴化钾加入量和王水的浓度等因素的影响。结果表明,其适宜条件为控制灼烧温度为700 ℃,萃取溶液中溴化钾溶液（100 g/L）加入量为3.0 mL和王水浓度为20 %（V/V）。方法检出限为0.03 μg/mL。本法用于矿石中金的测定,相对标准偏差≤6.5%,回收率在99 %～101 %之间。     

我国锰矿资源现状及锰业发展对策

我国锰矿资源现状及锰业发展对策孙家富（武汉中南地质勘查局４３００８１）１锰矿资源现状截止到１９９２年底，全国２１个省（市区）共勘查锰矿１８０多处，累计探明锰矿石储量近７亿ｔ。经历年开采，保有锰矿石储量近６亿ｔ，其中，Ａ＋Ｂ＋Ｃ级储量２５０００万ｔ，可...     

低品位氧化锰矿酸浸制备硫酸锰

研究一步法还原浸出低品位氧化锰矿制备硫酸锰工艺。使用亚硫酸盐作为还原剂,采用黄铁矾法除铁,硫化盐法去除重金属离子,最终制备出适用于电解的硫酸锰溶液。结果表明:矿样10g,硫酸用量6mL,亚硫酸钠用量6g,90℃浸出100min,可以获得的96.42%锰浸出率;控制中和调浆终点pH=2.5,铁浸出率0.02%;控制除杂终点pH=4.5时,滤液达到合格电解液的标准。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛铁精矿中的钒钛铝镁锰

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钒钛铁精矿中钒钛铝镁锰。以无水碳酸钠和四硼酸钠为熔剂,在1 000 ℃的温度下将试样熔融15～20 min,然后用体积分数为10% HCl浸取熔融物,浸出液中的钒、钛、铝、镁和锰用ICP-AES法测定。对浸取样品的酸种类及浓度进行了试验,最终选择了体积分数10%的盐酸。考察了5种元素的谱线并选择灵敏度高、基体无干扰或干扰很小的谱线作为分析谱线。制作校准曲线时采用基体匹配的方法消除基体干扰。依据所建立的方法对标准样品（GBW07227、BH0101）分别测定10次,测定结果的准确度和精确度均较好,相对标准偏差（n =10）在0.59%-4.8%范围内。此外,用该方法测定从生产原料中抽取的10个样品,测定结果与化学分析方法的测定结果一致。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素

铬铁矿是一种极难分解的矿物,包含多种元素,常见的分析方法是将每种元素单独取样分析,费时费力,因此有必要寻求一种简便快速的分析方法。采用1.5g碳酸钠-四硼酸钠在1000℃熔融30min分解样品,选用50mL 25%(V/V)盐酸进行酸化处理,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等元素含量,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等的方法。考察了铬对其他元素的影响,用加铬和不加铬的标准溶液系列测定其他元素,结果无明显差别,因此选用不加铬的标准溶液系列测定其他元素。在线性范围内,各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9995;方法检出限为0.0003%~0.008%。按照实验方法测定铬铁矿标准物质GBW07201和GBW07819中铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.41%~5.5%,测定值和认定值一致。     

天然锰矿改性制备新型水处理材料效能研究

研究借鉴实验室合成的-种新生态MnO2对苯酚的优良吸附性能,对天然锰矿进行改性,并试验其吸附性能.结果表明:水合肼法改性后的天然锰矿对废水中苯酚的吸附性能优良.其对苯酚的吸附特征(吸附时间、pH值及温度对吸附量的影响)均与新生态MnO2相似,并且吸附前溶液的pH值是影响吸附的主要因素,低pH值有利于吸附,吸附模式遵循L...     

磷酸-重铬酸钾分光光度法测定氧化锌酸性浸出液中的锰量

建立了分光光度法测定氧化锌酸性浸出液中锰量的新方法。试样在硫酸介质中用双氧水将二价铁离子氧化成三价铁离子,消除了亚铁离子的干扰,使重铬酸钾能在8~10 mol/L磷酸溶液中,室温下将Mn（Ⅱ）迅速定量地氧化为Mn（Ⅲ）,形成紫红色的锰（Ⅲ）-磷酸络和物,于分光光度计波长550 nm处测量其吸光度。样品测定具有较好的精密度,相对标准偏差为2.52%~3.81%,加标回收率为96.5%~104.6%。适合测定的范围为1.00~12.00 mg/mL。     

三价锰容量法测定锰碳合金球中的锰

采用三价锰容量法测定锰碳合金球中锰含量,因合金中碳含量高（30%以上）,磷酸溶样后加入高氯酸溶解难溶碳化物,同时加入硝酸铵定量氧化锰。温度控制在200℃左右,高氯酸用量以5～9mL为宜,分析结果稳定准确,相对标准偏差在0.1842%～0.2234%,加标回收率在96%～103%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TG6钛合金中镁钒铬铁钴铜锰钼钨

选择水-盐酸-氢氟酸-硝酸混合酸体系溶解样品,控制雾化气流速为0.65 L/min,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TG6钛合金中镁、钒、铬、铁、钴、铜、锰、钼和钨的方法。考察了钛基体和共存元素对待测元素的影响,确定各待测元素分析线为Mg 285.2 nm、V 310.2 nm、Cr 283.5 nm、Fe 259.9 nm、Co 238.8 nm、Cu 213.5 nm、Mn 257.6 nm、Mo 202.0 nm、W 207.9 nm。采用基体匹配法消除了基体影响。方法检出限为0.000 3～0.005 7 μg/mL。采用方法对实际样品分析,结果的相对标准偏差为0.26%～13.6%,加标回收率为93%～110%。按照TG6钛合金的名义成分Ti-5.8Al-4Sn-4Zr-0.5Ta-0.7Nb-0.4Si-0.06C配制模拟TG6钛合金样品,实验方法测得结果与理论值基本一致。     

碱熔融氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋

采用氢氧化钠和过氧化钠碱熔融样品,热水浸取后酸化,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋的方法。实验表明:称取0.1～0.2 g试样,加入 2 g氢氧化钠和1 g过氧化钠,在 700 ℃马弗炉中熔解10 min,可将样品分解完全;选择还原时间为20 min时,控制测定试液酸度为0.6～1.5 mol/L,荧光强度趋于稳定;在待测试液中加入0.5 mL 50 g/L硫化钠溶液,可消除Te对测定的干扰;在待测试液中加入2 mL 50 g/L柠檬酸溶液,可消除Ni²⁺对测定的干扰。方法应用于铁矿石实际样品分析,测定值与碱熔融-电感耦合等离子体质谱法一致。采用方法进行精密度和加标回收试验,测得结果的相对标准偏差为0.78％～1.3％,回收率为96%～105%。     

高锰铁矿石分析方法研究

对X荧光光谱熔融法（钴内标）分析含锰高类的铁矿石进行了研究、探讨,对导致TFe仪器分析结果偏高的原因进行了分析,解决了该方法分析此类铁矿石存在的不足,提高了荧光分析的准确度。