非规则形状钢样中氧含量的分析

根据钢样中内部氧化物和表面氧化物最低氧化还原反应温度的差异,设定了合适的程序升温方式,分别测定样品中的表面氧和内部氧。进行了阶梯升温方式定量分析的准确度和精密度试验,并对影响分析结果的因素进行了探讨。结果表明:通过阶梯升温方式可以达到准确测定非规则形状钢样中氧含量的目的。     

易切削不锈钢中氧含量和锻造比对硫化物形态及切削性能的影响

摘要：易切削不锈钢中硫化物的类型和形貌对切削性能具有重要影响。运用扫面电镜分析、热力学计算、锻造实验、切削实验等方法研究了氧含量和锻造比对易切削不锈钢中硫化物的类型和形貌的影响,以及对切削性能的影响。实验结果表明：随着铸态钢中氧含量的增加,MnS包裹(Mn,Cr)O等氧化物的复合硫化物数量增多,第Ⅰ类硫化物的比例上升,硫化物数量减小,尺寸和面积比增加。在锻造过程中,高氧含量（TO质量分数0.021%）钢样中复合硫化物沿锻造方向变形较小,平均长宽比小于3,钢中硫化物呈纺锤形或球形均匀分布。切削实验发现,高氧含量钢样（TO质量分数0.021%）比低氧含量钢样（TO质量分数0.007%）具有更小的切削力和表面粗糙度,刀具使用寿命增加了44.1%,切削性能整体得到提高。     

易切削不锈钢中氧含量和锻造比对硫化物形态及切削性能的影响

易切削不锈钢中硫化物的类型和形貌对切削性能具有重要影响。运用扫面电镜分析、热力学计算、锻造实验、切削实验等方法研究了氧含量和锻造比对易切削不锈钢中硫化物的类型和形貌的影响,以及对切削性能的影响。实验结果表明:随着铸态钢中氧含量的增加,MnS包裹(Mn, Cr)O等氧化物的复合硫化物数量增多,第Ⅰ类硫化物的比例上升,硫化物数量减小,尺寸和面积比增加。在锻造过程中,高氧含量(TO质量分数0.021%)钢样中复合硫化物沿锻造方向变形较小,平均长宽比小于3,钢中硫化物呈纺锤形或球形均匀分布。切削实验发现,高氧含量钢样(TO质量分数0.021%)比低氧含量钢样(TO质量分数0.007%)具有更小的切削力和表面粗糙度,刀具使用寿命增加了44.1%,切削性能整体得到提高。     

惰气熔融红外法测定钢铁试样表面氧和体内氧

对钢样在惰气熔融过程中氧的释放机理进行了探讨。根据钢样表面氧和体内氧分解温度的差异,通过实验设置合适的仪器分析升温方式,确定了分步阶梯式升温程序,实现了表面氧和体内氧的分离和分别测定,提高了薄板、超薄板等钢样中体内氧即真实氧含量的分析准确度。     

惰气熔融红外法测定钢铁试样表面氧和体内氧

本文对钢样在惰气熔融过程中氧的释放机理进行了探讨，根据钢样表面氧和体内氧分解温度的差异，通过实验设置合适的仪器分析升温方式，确定了分步阶梯式升温程序，实现了表面氧和体内氧的分离和分别测定，提高了薄板、超薄板等钢样中体内氧即真实氧含量分析准确度。     

样品制备对金属中微量氧、氮、氢分析结果的影响

应用氧氮测定仪、氢测定仪和氧氮氢分析仪,完成高纯金属和高温合金等金属材料中微量氧氮氢的测定,并考察了样品制备对分析结果的影响。结果表明,样品制备方式直接影响微量氧、氮、氢分析结果的准确性。对于炉前用石英玻璃管快淬直接成型并低温保存在液氮罐中钢试样,用快速车制的方式制样测得氢的结果要比直接切断或慢速车制的方式明显偏低;对于表面光洁已用四氯化碳去油,但未经酸洗的纯镍试样,其氧,氮,氢的测定值比经酸处样试样的测定值高,其中氧含量约高4倍。因此,在制备样品时要选择恰当制样方法。通过控制好空白值、分析参数、标准参考     

钢坯中气体样品的取样位置对检测结果的影响

经过生产检测操作中的反复实践,提出了关于检测连铸坯中氧、氢含量的样品取样位置。本文使用的方法是由连铸坯切片上直接取样,根据氧氮氢样品的制样要求直接进行样品处理,分析不同位置的样品对氧含量有什么样的影响,经研究发现,在近表面处和四分之一处位置取样结果的稳定性较好。     

碳素钢中氧含量与氧化物分量的测定及其对应关系的探讨

借助氧氮分析仪的程序升温功能,研究了样品表面裂纹对氧含量测定的影响及碳素钢中氧含量的释放特征,探讨了其中不同氧化物与分解释放温度的对应关系。采用氧氮分析仪的温度维持程序升温模式,测定了碳素钢裂纹样品中的氧含量,对其升温曲线和氧释放曲线进行分析,结果表明:碳素钢中氧的释放峰通常分为低(1 800 ℃以下)、中(1 950 ℃左右)、高(2 200 ℃左右)3个温度区段;裂纹的存在只影响小于1 800 ℃的低温段氧含量,对不小于1 800 ℃的中、高温度平台内氧释放峰位置与强度(氧含量)没有影响。实验建立了合理的分步阶梯程序升温参数,用分步阶梯程序升温模式测定了表面裂纹样品和表面洁净的正常样品中氧含量分量,结果表明,碳素钢样品的低温段氧含量为样品内部存在的少量低温氧化物中氧和固溶氧两部分的合量;中、高温段氧含量之和不受制样方法、样品状态或样品表面质量的影响。进行了碳素钢中可能存在氧化物的脉冲熔融分解温度模拟试验,探讨了其中氧含量分量与不同氧化物的对应关系。结果表明,碳素钢中FeO、MnO、NiO、Fe₂O₃等分解温度均低于1 800 ℃;经分步阶梯升温方式扣除小于1 800 ℃的氧释放峰后,中、高温段释放峰所对应的氧含量与钢中各类氧化物夹杂的含量(如SiO₂、Al₂O₃、CaO及其复杂化合物)直接相关。     

样品表面化学抛光处理法应用于薄板钢中氧的分析

研究了不同的样品表面处理方法对测定薄板钢样中氧的影响。经试验,确认采用由磷酸、醋酸和硝酸组成的化学抛光液可将薄板表面的涂层和氧化层处理干净。运用正交试验法对化学抛光处理薄板的温度、时间和试样重量3个因素进行了优化,并对影响分析结果准确度的因素进行了探讨,最终确定了因素的最佳水平,即浸泡时间:2min,温度:70℃,样重:0.4～0.5g。实验证明,化学抛光比机械抛光简单易行,经化学抛光液处理的试样对氮的测定结果无影响,可进行氧氮联测,测定薄板中氧和氮的结果相对标准偏差小于4.4%,能满足实际生产中的检测要求。     

氮化铝陶瓷中氧质量分数及其分布的测定

氮化铝陶瓷以其优异的导热性能成为集成电路、半导体及大功率器件的重要封装材料，然而杂质氧含量（质量分数）直接影响着氮化铝陶瓷的导热性能。准确测定氮化铝陶瓷内氧含量（质量分数）及其分布十分重要。在惰性熔融红外吸收法基础上，对氮化铝陶瓷中不同形式氧含量分析方法进行了研究。通过步进式升温模式对样品中的表面吸附氧、晶界氧和晶格氧的氧含量进行分开测定，探讨了坩埚、裕料的选择及测试过程对结果的影响，分析了石墨粉含量对晶界氧的释放作用，最终优化了升温程序、加粉顺序以及称样量。通过氮化铝陶瓷样品多次平行试验对测定方法的准确性进行了验证，实测晶界氧和晶格氧含量的相对标准偏差分别为4.5%、8.5%，能够满足相关科研要求。     

定氢钢样制备方法研究

钢样制备方法对定氢结果有不可忽略的影响,尤其对小于百万分之一的超低氢,样品制备为关键必控环节。应用专业氢测定仪,对不同方法制备的定氢钢样进行研究。实验表明超声波清洗有效地消除了表面影响,适合于车制样和手工锉制样等样品制备的后处理,使各种制样方式制备的样品氢含量测定值一致。选取6种钢样和6种氢钢标进行超声波清洗试验,未见不可忽略的氢损失。结果显示超声波清洗消除超低氢(0.X μg/g)钢样品表面污染可以获得5~10倍的超好功效,结果满意,可信度高。实验事实表明超声波清洗可有效清除样品表面污染,而造成的氢损失甚微,此方法可以推广应用于定氢样品的制备。     

The Use of the LSHR Sampler to Determine Total Oxygen Contents in the Ladle and Tundish for Different Steel Grades

The LSHR sampler is a new development for providing a sample volume large enough to study semi‐macro and macro inclusions in clean steel. During the development of the LSHR sampler it was found that the pin where the steel enters the sampler can be used for the determination of the total oxygen content. Therefore, samples were taken at several different steel plants both in the ladle and the tundish as well as for the following five different steel grades: bearing steel, stainless steel 304L and 316L, DWI steel and ULC steel. The general conclusion regarding the sampling is that it was successful for all conditions and steel grades studied. The sample pins were examined for total oxygen content using both the inert‐gas‐fusion method and the fractional‐gas‐analysis method. Thereafter, the standard deviations with respect to the total oxygen data were used as a measure of the samples reliability. The general conclusion regarding the total oxygen determinations is that they were accurate for the five steel grades studied and the conditions under which the sampling took place.     

火花源原子发射光谱法分析冷镦钢中痕量钙和硼

用铣样机进行试样表面处理,试验后选取2 mm 的切削深度,采用火花源原子发射光谱法进行冷镦钢中痕量钙和硼的测定。优化仪器分析条件,采用进口标准样品建立钙和硼的校准曲线。钙和硼的检出限均为0.2 μg/g,适用于冷镦钢中质量分数分别为0.000 1%~0.015%的钙和0.000 1%~0.012%硼的测定。对编号为B.S. CA1A 的钙硼低合金钢标准样品进行精密度考察,当钙、硼质量分数为0.002 1%和0.001 0%时,其相对标准偏差分别为3.5%和3.9%。对钙硼低合金钢标准样品和冷镦钢实际样品进行分析,测定值与认定值及湿法的测定值基本一致。     

管材钢中氧分析试样制备方法探讨

以氧含量均匀性较好的厚壁无缝钢管WB36、P92等材料为例, 确定了适合工厂大批生产条件下的管材钢中氧分析试样的制备方法。考察了样品质量、试样加工磨削进给量、放置时间、清洗时间这些因素对分析结果的影响, 结果表明, 当样品剪切质量为1.0 g、加工磨削进给量0.1毫米/行程、超声清洗时间为2 min、制备完成后1 d内分析效果最佳。选取内蒙古北方重工集团生产的厚壁管P92材料, 按照方法制备后测定, 与钢铁研究总院(CISRI)制备后测定值一致, 再现性限为0.000 70%～0.000 84%。     

升温模式对高氮不锈钢粒样中氮元素测定的影响

粒状样品是炉前实验室测定氮含量的常用样品形态,但用于测定高氮不锈钢过程中经常出现鼓泡状熔体现象,严重影响氮含量分析准确性。实验对氧氮分析仪测定粒状高氮不锈钢样品中氮含量的影响因素进行了探讨,分析了影响样品脉冲熔融状况和高含量氮元素测定结果准确性的相关因素,认为待分析样品形态、样品中气体元素总量和成分特殊性是主要的内在影响因素,而脉冲熔融升温速度的快慢是外在影响因素。在原因分析的基础上,对脉冲炉升温程序进行试验,提出了适用于高氮不锈钢粒状样品中氮含量测定的阶梯升温模式:用时25s,脉冲炉功率由1452W升至2176W,然后快速升温,5s内功率由2176W升至4500W。将确定的阶梯升温模式用于耐热不锈钢、双相不锈钢及高强度无磁不锈钢中氮含量的测定,与常规方法的屑状样品测定结果比较,差值小于国家标准方法的重复性限r。     

脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢

采用脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢三种元素,通过对比空白和样品的质谱图,选择C+,N+,H2+作为质谱分析的谱线。对一系列标准样品中的氧、氮和氢进行测定,根据分析谱线的离子数及元素的质量绘制校准曲线。通过对空白的标准偏差计算得氧、氮和氢的检出限分别为0.000 015%,0.000 02%,0.000 003%,测定氧、氮和氢的范围分别为0.000 05%~0.2%,0.000 06~0.2%,0.000 01~0.05%。方法用于标准样品的分析,测定结果与认定值一致,相对标准偏差为1.4%~7.4%。该方法把质谱检测器用于钢铁材料中氧、氮和氢的同时、定量分析,测定结果的允许误差符合国家标准的规定。     

微波消解-原子吸收测定钢中总铝

讨论了一个在密闭容器中用微波消解制备样品溶液 ,结合火焰原子吸收光谱法 ,测定钢中总铝的方法。与传统的样品制备过程相比较 ,微波消解方法制备样品更快速简便 ,其结果与传统方法的测定结果有很好的一致性     

火花放电原子发射光谱法测定奥氏体易切削不锈钢中高含量硫

奥氏体易切削不锈钢中S含量(质量分数,下同)大于0.2％,常规的测量方法有红外吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),而上述分析方法存在制样慢、分析元素种类少等缺点,不能满足炉前炼钢的快速分析要求.实验采用火花放电原子发射光谱法研究了奥氏体易切削不锈钢中高含量S的分析技术.首先通过分析奥氏体易切削不锈...     

小直径不锈钢棒样品的火花源原子发射光谱分析

采用自制特制模具制取样品后,把待测样品放入仪器自带的小样品夹具中进行分析,实现了火花源原子发射光谱法对小直径不锈钢棒状样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、铜等元素含量的准确测定。由于目前尚无各种小直径光谱分析标准样品,因此实验从送检的直径6和8 mm钢棒中选择表面质量好,经光谱分析检验均匀性良好的棒材,经化学分析定值作为光谱分析的内部控制样品,试验表明应用“控样系数法”修正用块状光谱标样绘制的校准曲线的标准化数据,用以分析棒状样品可消除分析的系统偏差而提高分析的准确度,从而解决了棒状光谱标样绘制校准曲线的困难。对直径6和8 mm的不锈钢棒进行精密度考察,结果的相对标准偏差分别在0.51%~2.5%和0.10%~6.3%范围内。对4个小直径不锈钢棒样品进行分析,结果同湿法的测定结果基本一致,且测量误差小于国标GB/T222-2006的标准要求。