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通过巯基棉分离富集,采用石墨炉原子吸收光谱法成功地测定了环境水样中的痕量钴。对基体改进剂的选择与用量、石墨炉升温程序及干扰因素进行了探究,结果表明:在以8μL100mg/LNi2+溶液作为基体改进剂,灰化温度为650℃,原子化温度为2300℃,氘灯校正背景的条件下测定水样中的钴,可以获得满意结果,大量共存元素不干扰测定。本方法线性范围0.2~20μg/L,检出限为0.12μg/L,回收率为92.7%~106.3%。该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,可用于环境水样中痕量钴的测定。 相似文献
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利用痕量钯(Ⅱ)能阻抑溴酸钾氧化甲基橙褪色,建立了阻抑动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)的新方法。建立了最佳测定条件为:在比色管中加入0.9mL 1.0mo1/L硫酸,2.0mL 0.01mo1/L溴酸钾溶液,1.1mL 0.25g/L甲基橙溶液,在75℃水浴加热19min,在波长505nm处测定了阻抑和非阻抑反应的吸光度差ΔA。钯(Ⅱ)的质量浓度在6~30ng/mL范围内与ΔA呈良好的线性关系,表观速率常数k=7.65×10~(-4)/s。表观活化能Ea=400.46kJ/mol,方法检出限为3.36×10~(-10)g/mL。实验方法可用于尘土中痕量钯(Ⅱ)的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.9%~4.1%,测定结果与国标法GB/T 17418.3-2010硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法的测定值基本一致。 相似文献
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在磷酸介质中,痕量金对溴酸钾氧化番红花红O的变色反应有很强的抑制作用,据此,建立了阻抑动力学光度法测定痕量金的新方法。实验表明,在两支25 mL比色管中分别加入0.6 mL 1.0 g/L番红花红O溶液、0.5 mL 6.0 mo1/L磷酸,其中一支加适量金(阻抑体系),另一支不加(非阻抑体系),再分别加 0.7 mL 0.05 mo1/L溴酸钾溶液,定容至10 mL,在100 ℃水浴中反应20 min,于波长520 nm处测定阻抑和非阻抑体系的吸光度差,金的浓度在0.5~6 ng/mL范围内与ΔA呈良好的线性关系。方法检出限为7.62×10-12g/mL,表观活化能为74.97 kJ/mol。方法用于矿石中金的测定,测得结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD, n=6)为3.1%~3.5%,回收率为99%~105%。 相似文献
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试样经灼烧,用王水加热分解,并在Fe^3+存在下,于王水介质中用泡沫塑料吸附Au;吸附Au后的泡沫塑料再用10g/L硫脲溶液解脱,采用斜坡升温技术在220ZS石墨炉原子吸收光谱仪测定超痕量金.根据实验得出最佳分析条件,该方法检出限为0.1ng/g,精密度(RSD,n=12)4.2%-10.8%,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符. 相似文献
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以3 mL硫酸-2 mL氢氟酸-2 mL过氧化氢为溶剂,采用4步升温微波消解技术对样品进行消解,设定灰化温度为1 500 ℃,原子化温度为2 700 ℃,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定钛白粉中钒的分析方法。实验表明:试液中加入10 mL 0.5 g/L硝酸镁溶液作为基体改进剂可有效增强待测液的吸光度;方法线性范围为0~50 μg/L,方法检出限为0.01 μg/g。采用方法对钛白粉样品中的钒进行测定,结果与常规湿法消解电感耦合等离子体质谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.9%~3.2%,回收率为98%~100%。 相似文献
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研究了石墨炉原子吸收光谱法测定滑石中酸溶痕量铅镉的方法。采用硝酸(φ=5%)加热溶解滑石,既表征自然环境中滑石所能溶出的全部铅、镉,又避免了对石墨管的腐蚀,得到平稳且较高的吸光度。利用试样中溶出基体镁与硝酸形成的硝酸镁作为基体改进剂,使铅、镉的灰化温度分别提高到900℃和500℃,消除了基体干扰,溶出滑石中的其他元素均不影响铅、镉的测定。该方法测定铅、镉量的线性范围分别为0~100μg/mL,0~10μg/mL;检出限分别为1.95μg/L,0.54μg/L。用于滑石中酸溶铅、镉的测定,相对标准偏差分别为 相似文献
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建立了石墨炉原子吸收光谱法测定锡锭中痕量铝的方法,确定了样品分解方式和石墨炉原子吸收光谱测定铝的最佳条件。以盐酸-过氧化氢(V(盐酸)∶V(过氧化氢)= 2.5∶1.5)分解样品,在16 g/L柠檬酸、0.12 mol/L盐酸介质中,以4 g/L硝酸钙为基体改进剂进行铝的测定。结果表明:在选定的酸度介质中,不需要挥锡,锡不会水解,样品溶液保持清亮时间长;硝酸钙提高了测铝的灵敏度,并增强了抗氯化物干扰的能力;样品中锡及共存元素不干扰测定。该方法的检出限为2.96 μg/L,线性范围为0~100 μg/L,相关系数r≥0.998 0。方法用于锡锭中铝的测定,相对标准偏差为6.6%,回收率在100%~119%之间,样品测定值与标准加入法及ICP-AES法测定值相符。 相似文献
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低铁石英资源创新应用技术的发展需要对影响其品质的关键性铁元素含量进行准确的测定。采用15 mL氢氟酸和2 mL硝酸预先于150 ℃浸泡2 h,再加入2 mL高氯酸于180 ℃进行敞开酸消解,最后用1 mL硝酸和1 mL水进行提取。选择248.327 nm波长,采用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱仪对样品溶液中铁含量进行测定,建立了低铁石英砂中痕量杂质铁的测定方法。对溶样方法、石墨炉升温程序、原子化读数时间、有效像素点等进行了条件优化。结果表明,在20~100 ng/mL的铁质量浓度范围内,以最小二乘法拟合吸光度与质量浓度的校准曲线方程,决定系数达0.999 8,方法检出限为0.002 49 μg/g,定量限为0.007 47 μg/g。采用实验方法测定8个低铁石英砂样品中的杂质铁含量,结果与电感耦合等离子体质谱法基本一致,5次平行测定的相对标准偏差(RSD)介于2.2%至4.8%之间,加入铁标准溶液进行加标回收试验的回收率在90%~110%之间,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006对回收率的要求。 相似文献
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高温合金成分复杂,基体元素和合金元素严重干扰石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定痕量碲。因而需要采用萃取技术分离干扰元素。二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸 (HI) 三相体系萃取碲具有较高的选择性。该体系中形成的第三液相为二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸 (HI)缔合物在三氯甲烷和苯混合溶剂中的分散相。实验优化了二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸 (HI) 三相体系萃取条件,结果显示碲在第三液相、第二相和水相中分配比为8 400∶1 600∶1。该萃取体系第三液相中碲的富集倍数高达21倍,同时可有效分离高温合金中基体元素和合金元素,消除了这些元素对石墨炉原子吸收光谱法测定碲的干扰。将第三液相稀释后直接进样,选用硝酸钯为改进剂,优化石墨炉升温程序,解决了有机物引起的背景干扰问题,获得了稳定的碲吸光度,进而建立了“二安替比林甲烷·氢碘酸第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲”的新方法。方法检出限为0.055 μg/g。用实验方法分析高温合金标准物质中0.50~83 μg/g的痕量碲,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=8)不超过20%。 相似文献