NH4GdF4的合成机理研究

利用差热-热重分析方法,研究了Gd2O3和NH4HF2反应中间产物NH4GdF4的合成机理.结果表明,NH4GdF4是在NH4HF2熔化后与Gd2O3通过固-液相反应直接合成的;Gd2O3和NH4HF2反应的另一种中间产物为NH4F,NH4F在稍高的温度下热分解为NH3和HF;NH4F与GdF3不能合成NH4GdF4 ;GdOF也可以与NH4HF2反应合成NH4GdF4,但GdOF不是Gd2O3和NH4HF2反应的中间产物.分析了Gd2O3和NH4HF2反应不能完全合成NH4GdF4的原因.     

氟化氢铵与氧化钆氟化反应新机理条件试验

在氟化氢铵与稀土氧化物(G d2O3)氟化反应机理研究的基础上,进一步进行了条件实验。结果表明:氟化氢铵配料量过理论量15%,在大气下氟化、脱胺,可取得良好的氟化效果;脱胺反应产物HF气体对物料有二次氟化作用。     

ScF3冰晶石熔盐体系中铝热还原Sc2O3制备Al-Sc中间合金

在nNaF.AlF3—KCl—NaCl熔盐体系中,用液态铝还原Sc2O3制备Al—Sc中间合金,加入适量的ScF3,可以提高Sc2O3在熔盐体系中的溶解度,从而提高Al—Sc中间合金中钪的含量(可达2%)和钪的收率以及Al—Sc中间合金的质量,降低Al—Sc中间合金的生产成本,并为Al—Sc中间合金的广泛应用创造有利条件。     

铝热还原制备Al—Sc合金的方法

该方法以Sc2O3为原料，用NH4HF2、NaF和碱金属的氯化物为氟化剂、助熔剂和熔剂，金属铝为还原剂并作为合金的主要成分。在氧化铝或石墨坩埚内，升温至850℃～1100℃，保温一段时间后，浇铸成锭，即得Al—Sc合金。     

铝热还原Sc2O3制备Al-Sc中间合金

采用铝热还原法进行了Al-Sc中间合金的制备。实验结果表明：在nNaF.AlF3-KCl-NaCl熔盐体系中,加入适量的ScF3,可以提高Sc2O3在熔盐体系中的溶解度;用液态铝还原Sc2O3制备Al-Sc中间合金,可以提高Al-Sc中间合金中Sc的含量（可达2%,质量分数）,并提高Sc的收率和中间合金的质量,降低生产成本,为Al-Sc中间合金的广泛应用创造有利条件。     

Gd2O3-NH4HF2系制备氟化钆机制及工艺研究

以氧化钆和氟化氢铵为原料，通过X射线衍射、化学分析和实际观察，确定了反应过程中的产物，研究了该体系在不同条件下的反应规律，制定了新的GdF3制备工艺。常压下，粉状Gd2O3与NH4HF2在100℃开始反应，生成GdNH4F4，NH4F，NH3和H2O。224℃时GdNH4F4分解为GdF3和NH4F，NH4F在156—430℃间挥发和分解。反应过程包括合成、分解和脱铵3个反应环节。真空可以降低每一步反应的起、止温度，特别有利于脱铵反应进行。用氟化氢铵制备氟化钆应采用“常压低温合成-真空中温分解．真空高温脱铵”工艺：即压力为101kPa，温度为185℃合成GdNH4F4；压力小于10．1kPa，温度为210℃分解GdNH4F4；压力小于10．1kPa，温度为385℃脱除NH4F。     

湿法氟化制备水合氟化钆的脱水机制及其氧的行为

以水合氟化钆为原料,通过TG-DTA热分析法和多因素组合实验法,研究了湿法氟化制备水合氟化钆的脱水机制及其氧的行为。结果表明,水合氟化钆的化学式为GdF3.0.53H2O,83℃前脱去0.2mol结晶水,259℃前脱去0.23 mol结晶水,568℃前脱去0.1 mol结晶水,270℃开始发生水解反应,生成GdOF使氟化钆产物中氧含量增加,除溶解和吸附氧外,O以GdOF形式存在;水合氟化钆脱水过程中加入NH4HF2可降低其氧含量;将水合氟化钆在空气中灼烧后加入8%NH4HF2混合压块,在300℃下充氩保温后进行真空脱水,可获氧含量为0.09%的低氧氟化钆。     

掺钕氧化钪激光透明陶瓷纳米粉体的合成及研究

研究了化学共沉淀法合成Nd:Sc2O3纳米粉的工艺.以Sc2O3为基质材料,掺杂0.5％(原子分数)的Nd3+,添加适量聚乙二醇(PEG)和(NH4)2SO,作为分散剂,以氨水(NH3·H2O)和碳酸氢铵(NH4HCO3)混合溶液作复合沉淀剂,采用化学共沉淀法获得了碱式稀土碳酸盐前躯体,在1100℃下煅烧该前躯体4h,制备出性能良好的Nd:Sc2O3纳米粉.采用热重-差热分析仪(TG/DSC)、红外光谱分析仪(IR)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等测试手段对Nd:Sc2O3前躯体和煅烧后的粉体进行表征.实验结果表明:在室温下,用氨水和碳酸氧铵混合溶液作为复合沉淀剂合成出的前躯体为碱式稀土碳酸盐.通过XRD和EDS能谱分析,Nd3+完全固溶于Sc2O3的立方晶格中,这将有利于制备激光透明陶瓷.在1100℃的温度下煅烧此前躯体得到的Nd:Sc2O3纳米粉具有颗粒粒度小(约50 nm)、分散性好、团聚程度轻、结晶良好的性能.因此,采用此工艺合成的粉体将有可能制备出的Nd:Sc2O3透明陶瓷.     

氟化氢铵与稀土氧化物氟化反应机理研究

通过系统的实验及化学分析、X射线结构分析,研究了氟化氢铵与稀土氧化物(Gd2O3)氟化反应制备稀土氟化物的化学反应机理,得出了氟化反应和脱胺反应的化学反应方程式、总反应方程式及副反应式。     

FeO和V_2O_5反应机理的研究

在理论分析的基础上,通过DSC实验对FeO与V2O5发生的反应进行测定,得到各相变温度,结合高温淬火实验,运用X射线衍射分析淬火物质的物相组成,研究FeO和V2O5的反应机理。结果表明,FeO与V2O5反应的实质是V2O5分解出的V2O3与FeO发生反应生成FeV2O4;V2O5与FeO的氧化产物Fe2O3发生反应生成FeVO4;V2O3与FeO和Fe2O3发生反应生成Fe2VO4。当830℃T970℃且FeO的含量低于50%时,FeO与V2O5发生氧化还原反应,反应产物为Fe2O3和V3O5;当970℃T1 270℃且FeO的含量高于50%低于70%时,FeO与V2O5的反应产物以FeVO4的形式存在;T1 270℃且FeO的含量高于35%时,FeO与V2O5的反应产物以Fe2VO4的形式存在。     

CaO-SiO_2-Na_2O-CaF_2-Al_2O_3-MgO保护渣系的Al_2O_3吸收速率和粘度

采用CaO -SiO2 -Na2 O -CaF2 -Al2 O3-MgO渣系 ,通过测定熔渣的粘度和Al2 O3吸收速率 ,研究连铸保护渣的Al2 O3吸收速率与粘度及化学成分之间的关系。在一定条件下 ,当CaO SiO2 为1 .2左右时 ,粘度达到最小值 ,Al2 O3吸收速率达到最大值 ,分别为 0 .1 0Pa·s、8.4 0 3× 1 0 - 4 kg·m- 2 ·s- 1 。随着渣中Na2 CO3含量、CaF2 含量和MgO含量的增加 ,粘度减小 ,Al2 O3吸收速率增大。随着渣中Al2 O3含量的增加 ,粘度增大 ,Al2 O3吸收速率减小。粘度为Al2 O3吸收速率的主要控制因素。随着熔渣粘度的增加 ,连铸保护渣的Al2 O3吸收速率逐渐减小。     

Biological activity and phosphorylation of 2'-azido-2'-deoxyuridine and 2'-azido-2'-deoxycytidine

2'-Azido-2'-deoxyuridine and 2'-azido-2'-deoxycytidine were evaluated for their inhibitory activity against ribonucleotide reductase and for subsequent cell growth inhibition. Their mono- and di-phosphates were synthesized and their inhibitory activities against the reductase were also determined in a permeabilized cell system, along with the two nucleosides. The results of the present study identify the first phosphorylation step involved in the conversion of the two azidonucleosides to the corresponding diphosphates to be rate-limiting in the overall activation.