碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝用炭素材料中15种元素

铝用炭素材料无法采用普通酸溶解,需要经过灰化-熔融-酸浸取法或混合酸-微波消解法处理。实验选择灰化-偏硼酸锂熔融法处理样品,即:700 ℃下灰化6 h、1 000 ℃下偏硼酸锂熔融5 min、10%(V/V)硝酸浸取熔块,避免了高温处理样品引起某些测定元素的损失;同时对由熔剂引入产生的基体效应采用基体匹配法进行消除;选择Al 396.152 nm、Ba 455.403 nm、Ca 317.933 nm、Cr 267.716 nm、Fe 259.940 nm、K 766.490 nm、Mg 285.213 nm、Mn 257.610 nm、Na 589.592 nm、Ni 231.604 nm、P 177.495 nm、Si 288.158 nm、Ti 334.941 nm、V 292.402 nm和Zn 213.856 nm为分析线,在绘制校准曲线时进行基体匹配,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对铝用炭素材料中15种元素的测定。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;各元素的检出限为0.000 01%～0.000 3%,定量限为0.000 04%~0.001 0%。方法用于测定铝用炭素标准样品GPW-4、GPW-5、GPW-6中各元素,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=6)为0.17%～10%;回收率为91%～107%;测定结果与标准值基本一致。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩棉中二氧化硅

国家标准GB/T 1549—2008《纤维玻璃化学分析方法》中使用重量法-硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法测定岩棉中二氧化硅,测定结果准确,但是操作繁琐、耗时较长,还涉及环境污染等问题。实验采用混碱熔融-酸化处理的方式溶解样品,选择Si 251.611 nm为分析谱线,使用基体匹配法配制标准溶液系列以消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定岩棉中二氧化硅的分析方法。二氧化硅在线性范围内校准曲线的线性相关系数r为0.999 9;方法中二氧化硅的检出限为0.049 5%,定量限为0.248%。实验方法应用于岩棉实际样品中二氧化硅含量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.5%,加标回收率为96%～104%。按实验方法测定岩棉样品中二氧化硅含量,测定结果与国标法结果相吻合。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炼钢用脱氧剂中主量和次量元素

采用氢氧化钾在700℃熔融20min,经盐酸酸化、稀释10倍后,选取Si 251.611nm、Al 396.153nm、Ca 317.933nm、Mg 285.213nm、Ba 233.527nm、P 334.940nm、Cu 213.617nm、Fe 327.393nm、Sr 407.771nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)同时测定Si、Al、Ca、Mg、Ba、P、Cu、Fe、Sr,从而建立了炼钢用脱氧剂中9种主、次量元素的测定方法。结果表明,与酸溶方式相比,采用碱熔前处理对常见的各类脱氧剂可以避免分解不彻底的问题。当称样量为0.1g时,加入2.0g氢氧化钾熔剂可以使样品熔解完全。采用基体匹配法绘制校准曲线可以有效消除基体效应的影响,各元素质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数r≥0.999 8,各元素的检出限在0.001 6%~0.012%之间。按照实验方法测定脱氧剂样品中Si、Al、Ca、Mg、Ba、P、Cu、Fe、Sr,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.81%~4.5%之间。实验方法用于测定4个脱氧剂标准样品(E511d、YSB 14609-2001、YSB 14606-2001、YSB 14607-2001)中Si、Al、Ca、Mg、Ba、P、Cu、Fe、Sr,测定值与认定值吻合较好,相对误差在0.25%~7.14%之间。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中14种主次量元素

铬铁矿属难溶矿物,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定时存在铬铁矿较难分解完全,基体干扰较大的难题,且一次熔样较难实现包括钾、钠在内的主次量元素的同时测定。实验采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔解样品,同时加入硝酸铵氧化铬铁矿中氧化亚铁以保护铂坩埚不被还原性气氛腐蚀并降低熔矿温度,用超声振荡方式加酸溶解熔融物,以铜做内标消除碱熔法中高盐基体产生的基体效应,建立了ICP-AES测定铬铁矿中铬、铁、镁、铝、锰、钛、镍、钴、硅、钒、钙、钠、钾、磷等14种主次量元素的方法。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;各元素的检出限为0.000 3%～0.032%。实验方法应用于铬铁矿样品中14种主次量元素的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于10%。按照实验方法对3个铬铁矿标准物质中主次量元素进行测定,测定结果的相对误差(RE)满足DZ/T 0130.3—2006的相对误差允许限(Y_B)要求。分别按照实验方法和铬铁矿石分析规程DZG 93-12中的方法对3个铬铁矿样品进行测定,实验方法和对比方法的测定结果基本一致。方法通过一次熔样即可...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡铝合金中铝

锡铝合金是一种潜在的特殊物理实验用功能材料,准确测定铝元素含量对该材料的研究具有重要意义.实验采用稀王水溶解样品,选择Al 396.152 nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锡铝合金中铝含量的方法.铝的质量浓度在1.00～20.00...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镓铝合金中铝

镓铝合金作为一种潜在的特殊功能材料,其中铝含量的准确测定对其性能研究有重要意义。采用盐酸硝酸混合酸(V_HCl∶V_HNO3∶V_H2O=1∶1∶2)分解试样,选用Al 394.401 nm作为铝的分析谱线,在5%(V/V)盐酸介质中,采用基体匹配法绘制校准曲线消除镓基体对铝测定影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镓铝合金中铝。共存元素干扰实验表明共存元素不影响铝的测定。铝的质量浓度在1.00～20.00μg/mL范围内与其对应的发射光谱强度呈线性关系,线性相关系数为0.999 9。方法的检出限为0.024%(质量分数),定量限为0.080%(质量分数)。方法用于不同铝含量(质量分数为1.23%～16.01%)的镓铝合金中铝的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.33%～0.95%;加标回收率为98.21%～100.2%。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜渣精矿中铝

样品采用氢氧化钠-过氧化钠高温熔融,试液经盐酸-硝酸酸化,溶解完全后,选取Al 396.156 nm作为分析谱线,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜渣精矿中铝。为消除钠离子对测定的干扰,对溶液进行稀释并用基体匹配法配制标准系列溶液曲线,校准曲线线性相关系数为0.999 99;其他共存元素不干扰测定。方法中铝的检出限为0.007 8 μg/mL,测定下限为0.039 μg/mL。按照实验方法测定铜渣精矿实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.4%～2.0%,测定值与滴定法的测定结果基本吻合。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中钡

钨精矿作为钨产品的重要原料,其中的钡会与钨形成难溶的沉淀,故钡含量直接影响钨产品的品质及回收率。实验称取0.500 0 g样品于盛有2 g无水碳酸钠的银坩埚中,覆盖1 g氢氧化钠、1 g过氧化钠和0.1 g氯化锶,在700℃熔融15 min;水浸过滤后以硝酸、高氯酸溶解滤渣;选择Ba 455.40 nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨精矿中钡的方法。结果表明：钡的质量浓度在0.5～10.0μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数大于0.999 9。钨精矿中铁、钙、镁、锰、镍等共存元素对钡的测定无干扰;方法检出限为0.000 78%,定量限为0.002 6%。按照实验方法测定钨精矿样品中钡,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.4%～1.6%,回收率为92%～105%。8个实验室采用实验方法对钨精矿样品中钡进行测定,统计数据结果表明该方法精密度满足产品检测需求,并形成国家标准方法进行推广。     

过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富锡渣中锑

富锡渣是锡一次还原熔炼后的含锡中间产品,一般含有难溶锡氧化物,普通酸溶法和微波消解法无法将样品完全分解,而采用酸溶-碱熔法虽能将样品完全分解,但其操作流程长且易造成待测元素的损失。采用过氧化钠为熔剂碱熔样品,再使用盐酸(1+1)提取,将溶液稀释后使用钠盐匹配的标准溶液系列绘制校准曲线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定富锡渣中锑的方法。结果表明：锑的质量浓度为0.50～10.00μg/mL时,校准曲线的线性相关系数r为0.999 8;方法检出限为0.002%。锡基体及样品中共存元素对锑的测定结果无影响。按照实验方法测定4个富锡渣中锑,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于2.0%;回收率为95%～101%。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废弃SCR脱硝催化剂中钨

SCR废催化剂中钨的测定一般采用碱溶-硫氰酸盐分光光度法,但由于此类催化剂中含有钒,而钒(Ⅲ)能与SCN-形成绿色络合物,从而导致测定受到干扰.实验采用过氧化钠熔解试样,直接用水浸取后定容,稀释试液后加入1 g/L酒石酸溶液并控制盐酸酸度为5％,选择W 207.912 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁材料中10种微量元素

样品用硝酸、盐酸和氢氟酸溶解,氢氟酸除硅后,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅铁材料中Al,Ca,Co,Cr,Cu,Mg,Mn,Ni,Ti和V 10种微量元素。结果表明,经除硅后,铁对待测元素基体效应不显著。在选定的条件下,测定范围在10~6 400μg/g之间,方法标准加入回收率在93.8%~101.0%之间,相对标准偏差为2.5%~8.4%(n=6),本方法对硅铁标准样品进行测定,结果同认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中银

提出了铝合金试样经酸溶解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定其中银的分析方法。对溶样酸的选择、基体和共存元素干扰等条件进行探讨。结果表明,铝合金试料用硝酸(1+1)和氢氟酸溶解、定容后用ICP-AES测定时,通过选择328.028 nm波长谱线作为银分析谱线,可避免基体及共存元素的干扰。方法的检出限为0.004 4 μg/mL, 5个平行样测定结果的相对标准偏差均小于3.2%。测定了不同含量银的铝合金控制样品,结果与原子吸收光谱法的分析结果相一致。方法可用于铝合金中银含量范围在0.002 4%～0.273%的试料测定,适用于现场生产质量控制。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素

铬铁矿是一种极难分解的矿物,包含多种元素,常见的分析方法是将每种元素单独取样分析,费时费力,因此有必要寻求一种简便快速的分析方法。采用1.5g碳酸钠-四硼酸钠在1000℃熔融30min分解样品,选用50mL 25%(V/V)盐酸进行酸化处理,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等元素含量,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等的方法。考察了铬对其他元素的影响,用加铬和不加铬的标准溶液系列测定其他元素,结果无明显差别,因此选用不加铬的标准溶液系列测定其他元素。在线性范围内,各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9995;方法检出限为0.0003%~0.008%。按照实验方法测定铬铁矿标准物质GBW07201和GBW07819中铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.41%~5.5%,测定值和认定值一致。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海洋沉积物中铝铁锰钛

准确测定海洋沉积物中Al、Fe、Mn、Ti,对寻找金属矿产资源有着重要意义,因此有必要建立一种快速、低成本的分析方法.样品加入1.0 g NaOH,选择镍坩埚在700℃下熔融15min,用5％HNO3溶解后,加入25 μg Cd内标克服仪器漂移带来的影响,选择各元素的分析谱线为Al 396.152 nm、Fe 238....     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼钛复合材料中硼

硼钛复合材料中硼含量多少关系到增强相(BTi)占比,直接影响硼钛复合材料各项机械性能。故硼测定结果对硼钛复合材料研究有重要意义。实验提出采用硫酸(1+1)分解样品,选择B 208.890nm作为分析线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼钛复合材料中硼。通过条件试验优化仪器的工作条件为发生器功率1.2kW和雾化气压力0.23MPa。硼质量浓度在5.00~50.0μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数大于0.999;方法检出限为0.00045%,测定下限为0.0015%。按照实验方法分别测定5种硼钛复合材料中硼,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.44%~0.68%,加标回收率为94%~103%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中6种元素

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铅精矿中主体元素铅及杂质元素锌、铜、铝、镁、砷含量的分析方法。试样经氢氧化纳-过氧化钠熔融,用盐酸提取并酸化后以ICP-AES测定。对溶样条件、测定介质、基体及共存元素间干扰进行了讨论,结果表明:质量分数小于5%的硫、小于10%的硅、小于20%的铁等共存元素对待测元素几乎没有干扰;方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰。方法用于标准样品和实际样品的测定,结果分别与认定值或其他方法的测定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硅铝铁钾镁钛

样品采用氢氧化钠在锆坩埚中熔融后、再使用硼酸溶液浸取和硝酸酸化,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅、铝、铁、钾、镁、钛,从而建立了萤石中硅、铝、铁、钾、镁、钛的测定方法。试验探讨了基体效应的影响,认为溶液中大量存在的钠(4.37~4.83mg/mL)对钾的信号强度稍有影响,但其影响程度小于2.4%,而对其他元素的影响可以忽略;钙(120~200μg/mL)、硼(56.8~85.2μg/mL)和锆(小于4.0μg/mL)对各元素的测定没有显著的影响。试验还考察了酸度的影响,结果表明溶液中一定酸度范围的硝酸对各元素的测定基本没有影响。在选定的工作条件下,各元素的校准曲线呈线性,线性相关系数r为0.999 9~1.000 0,方法检出限为3~105μg/g。方法的测定范围能覆盖所有萤石牌号中硅、铝、铁、钾、镁、钛等元素的测定。按照实验方法测定萤石标准样品YSB 14791-02、GBW07252、GSB 08-1348-2001、Fluorspar 2712中硅、铝、铁、钾、镁、钛,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.10%~9.5%,并与认定值相吻合。