电感耦合等离子体原子发射光谱法测定重晶石选矿流程样品中硫酸钡

样品经稀盐酸低温溶解后过滤,以除去样品中的BaCO₃、BaCl₂、CaSO₄及其他易溶于HCl的杂质,采用Na₂CO₃高温熔融-热水浸取的方法处理沉淀及滤纸,然后再次过滤,用HNO₃-HClO₄溶解过滤后的沉淀物,选择Ba 233.527{144} nm作为分析线,在优化的仪器参数下以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品溶液中Ba,从而间接测定了样品中BaSO₄的含量,据此,建立了Na₂CO₃熔融—ICP-AES测定重晶石选矿流程样品(原矿、尾矿、中矿和精矿)中BaSO₄的方法。结果表明,在波长为Ba 233.527{144} nm处,Ba未受到其他元素明显的光谱干扰;Ba的质量浓度在12~36 μg/mL范围内与其发射强度呈良好线性关系,校准曲线线性相关系数r=0.999 9;方法中Ba的检出限为0.14 μg/mL,换算为BaSO₄的检出限为0.24 μg/mL。按照实验方法测定重晶石选矿流程样品(原矿、尾矿、中矿和精矿)中BaSO₄,结果与重量法测定值相吻合,相对标准偏差(n=6)为0.39%~4.1%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑锭中9种微量元素

锑锭中的微量元素含量是确定锑锭品质的主要指标,现行国家标准方法(GB/T 3253.X—2008/2009)操作难度大、效率低,开发新方法极具现实意义。使用王水在低温下溶解样品,并使用氢氟酸抑制锑的水解,选择Pb 220.353 nm、Fe 259.940 nm、Cu 324.754 nm、Cd 214.438 nm、As 193.759 nm、Se 196.090 nm、Bi 190.234 nm、Hg 194.227 nm、S 180.731 nm为Pb、Fe、Cu、Cd、As、Se、Bi、Hg、S的分析谱线,以基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锑锭中Pb、Fe、Cu、Cd、As、Se、Bi、Hg、S等9种微量元素的方法。各元素的校准曲线线性相关系数r均大于0.999 5,方法检出限为0.000 020%～0.000 21%,定量限为0.000 067%～0.000 70%。按照实验方法测定锑锭样品中9种微量元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.3%～9.4%,与国家标准方法(GB/T 3253.X—20...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆英砂中钡

锆合金和锆化合物广泛应用于航空航天、核能、特种陶瓷玻璃等战略新兴产业,锆英砂作为其重要原料,目前的测试方法不能满足其中钡量的测试需求.实验称取0.5000 g样品于覆盖2.0g无水过氧化钠和2.0g无水碳酸钠的银坩埚中,在700℃熔融制样;水浸过滤后以硝酸、高氯酸溶解滤渣,选择Ba 233.527 nm作为分析线,建立...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定船用钢中砷锡锑

使用2.0mL硝酸和10.0mL盐酸溶解样品,选择As 188.979nm、Sn 189.927nm、Sb 206.836nm为分析线并采用两点校正法扣除背景,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定船用钢中砷、锡和锑的分析方法。采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线,方法中各元素校准曲线线性关系良好,相关系数均不小于0.999;方法中各元素的检出限不大于0.000 2%(质量分数)。按照实验方法测定低合金钢标准样品中砷、锡和锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.38%~3.0%,测定结果与认定值相吻合;方法应用于船用钢样品中砷、锡、锑的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)不大于5%,测定结果与采用氢化物-原子荧光光谱法的测定结果一致。     

过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富锡渣中锑

富锡渣是锡一次还原熔炼后的含锡中间产品,一般含有难溶锡氧化物,普通酸溶法和微波消解法无法将样品完全分解,而采用酸溶-碱熔法虽能将样品完全分解,但其操作流程长且易造成待测元素的损失。采用过氧化钠为熔剂碱熔样品,再使用盐酸(1+1)提取,将溶液稀释后使用钠盐匹配的标准溶液系列绘制校准曲线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定富锡渣中锑的方法。结果表明：锑的质量浓度为0.50～10.00μg/mL时,校准曲线的线性相关系数r为0.999 8;方法检出限为0.002%。锡基体及样品中共存元素对锑的测定结果无影响。按照实验方法测定4个富锡渣中锑,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于2.0%;回收率为95%～101%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中锑

在锌的冶炼过程中,为了防止“烧板”现象,需要快速检测锌精矿中锑元素含量。采用硝酸、氢氟酸微波消解样品,消解结束后加入硫酸,用赶酸仪赶氢氟酸,选择Sb 217.582nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿中锑。锌质量浓度为0.05~200mg/L时与其发射强度呈线性关系,相关系数为0.9996;方法检出限为0.003%(质量分数,下同),测定下限为0.01%。按照实验方法测定锌精矿样品中锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.7%;加标回收率为98%~99%。按照实验方法测定4个锌精矿样品中锑,测定结果与氢化物发生-原子荧光光谱法或硫酸铈滴定法的测定结果一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中镉

样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸溶解后,用氯化铵调节酸度,加入缓冲溶液使溶液的pH值保持在10～11,使铁、钴、镍等干扰元素沉淀,选择Cd 228.802 nm作为分析线,并设置合适的背景扣除位置,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中镉。镉的质量浓度在0.000 176~0.160 mg/L范围内与其发射强度呈线性,相关系数r=0.999 8。镉的检出限为0.06 μg/g。实验方法用于测定两个地质标准样品中镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为2.3%和3.2%。按照实验方法测定地质标准样品中镉,结果与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中铍

使用盐酸和硝酸溶解样品,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,选择灵敏度高且不受共存元素影响的谱线Be 313.107 nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝合金中铍质量分数为0.000 05％～0.000 5％的分析方法。方法中铍的检出限为0.000 001 6%(质量分数)。铍质量浓度在0.002～0.020 μg/mL范围内,校准曲线的线性回归方程为I =8.894×10⁶ρ+1.747×10⁵,相关系数r=0.999 6。按照实验方法测定铝合金标准样品中铍,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD, n=8)小于10％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰桃中铌含量

试验采用盐酸溶解样品,选择Nb 316.340 nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰桃中铌含量的方法。铌的质量浓度在0～1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 91,方法检出限为0.015 6μg/g。按照试验方法应用于锰桃中铌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于3.52%,回收率为98.0%～103.5%,且与分光光度法的测定值基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镓铝合金中铝

镓铝合金作为一种潜在的特殊功能材料,其中铝含量的准确测定对其性能研究有重要意义。采用盐酸硝酸混合酸(V_HCl∶V_HNO3∶V_H2O=1∶1∶2)分解试样,选用Al 394.401 nm作为铝的分析谱线,在5%(V/V)盐酸介质中,采用基体匹配法绘制校准曲线消除镓基体对铝测定影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镓铝合金中铝。共存元素干扰实验表明共存元素不影响铝的测定。铝的质量浓度在1.00～20.00μg/mL范围内与其对应的发射光谱强度呈线性关系,线性相关系数为0.999 9。方法的检出限为0.024%(质量分数),定量限为0.080%(质量分数)。方法用于不同铝含量(质量分数为1.23%～16.01%)的镓铝合金中铝的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.33%～0.95%;加标回收率为98.21%～100.2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炼锑泡渣中碲

建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定炼锑泡渣中碲的方法。选择波长为214.281 nm的谱线作为碲的分析线,只有La 214.281 nm, V 214.274 nm, Pt 214.250 nm, Nb 214.291 nm和 Re 214.297 nm线有干扰,但炼锑泡渣中La、V、Pt、Nb、Re含量都很低,其影响可以忽略,因此不需要进行预分离,样品用王水溶解后可直接进行ICP-AES测定。考察了仪器工作参数对测定结果的影响,并确定了最佳工作条件：观测高度为15 mm,雾化气流速为0.8 L/min,射频功率为1 300 W。方法线性范围为0.01～100 mg/L,线性相关系数为1.000 0,检出限(3σ)为0.007 2 mg/L,样品测定结果的相对标准偏差（RSD）为0.16%,加标回收率为97%～102%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗锡中的铋量

采用盐酸、硝酸、氟化物、氢溴酸-盐酸混酸和高氯酸溶解,电感耦合等离子体发射光谱法测定粗锡中铋的含量,比较了加盐酸-氢溴酸混酸不同次数下用基体匹配法和直接法在消除基体干扰下的测定结果。其中以氢溴酸盐酸混酸加入3次测定的铋的准确度、精密度较高,测得的结果与原子吸收光谱法(AAS)和EDTA滴定法一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝钨合金中钨

以盐酸和过氧化氢溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铝钨合金中钨。着重研究样品的溶解条件,确定了先加入盐酸至铝基质颗粒反应完全后再加入10 mL过氧化氢的试剂加入顺序。过氧化氢用量随着样品中钨含量的不同而不同,但对于溶解钨含量为0.10%~15%铝钨合金样品,过氧化氢加入量在100 mL以下对测定结果无影响。钨的质量浓度在500 mg/L内校准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 5。基体铝对测定的影响采用基体匹配方法消除。方法应用钨质量分数不同的铝钨中间合金分析,钨的测定值与辛可宁重量法测定值一致,回收率在98％～102％之间,相对标准偏差(RSD,n=9)为2.8％～5.1％。方法能满足科研与生产的快速检测需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡铝合金中铝

锡铝合金是一种潜在的特殊物理实验用功能材料,准确测定铝元素含量对该材料的研究具有重要意义.实验采用稀王水溶解样品,选择Al 396.152 nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锡铝合金中铝含量的方法.铝的质量浓度在1.00～20.00...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二月桂酸二丁基锡中锡

准确测定二月桂酸二丁基锡中锡含量,对判定其催干性能具有重要意义。二月桂酸二丁基锡经氧化、分解、硝化有机物质,使有机锡转化为无机锡,再采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二月桂酸二丁基锡中锡。通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置,避免了光谱干扰;采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线可消除基体效应的影响。实验表明。锡质量浓度在0.10~25μg/mL范围内与其发射强度呈线性,相关系数为0.9999,检出限为0.03%(质量分数)。按照实验方法测定3个二月桂酸二丁基锡样品中锡含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.03%,并与氧化还原滴定法的测定结果相吻合。