黄金基体多元素混合标准溶液的配制及其不确定度评定

传统电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯金过程中需配制单一杂质元素的标准溶液,步骤繁琐,且存在基体干扰。研究建立了黄金基体多元素混合标准溶液的配制方法,并对配制过程产生的不确定度进行评定。将高纯金可能存在的18种杂质元素分为A系列和B系列,配制的黄金基体多元素混合系列标准溶液最高质量浓度为10.0 mg/L,最低质量浓度为1.00 mg/L,其特性值的扩展不确定度小于0.5%(k=2)。该混合标准溶液消除了电感耦合等离子体发射光谱法测定过程中的基体干扰,保证了测定结果的准确度。     

乙酸乙酯萃取-ICP—AES测定高纯金中的痕量杂质

研究并建立了在同一体系中经溶剂萃取后用电感耦合等离子体发射光谱测定高纯金中31种杂质元素的方法.仪器检测限为0.0005～0.079 8μg/mL,方法检测限为0.2～1.0μg/g,加入标准物质回收率为84%～114%,分析精密度为1.93%～6.61%.     

硅钢中合金元素的几种仪器分析方法

概述了硅钢中常见合金元素的种类,介绍了电感耦合等离子体原子发射光谱、电感耦合等离子体质谱、辉光放电发射光谱和X-射线荧光光谱几种仪器测定硅钢中合金元素的方法及分析原理,通过应用实例分析,总结了各种仪器分析方法的优缺点,并对硅钢中合金元素的仪器分析方法的手段与方向进行了展望。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业氢氧化铍中杂质元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对工业氢氧化铍中的杂质元素Fe2O3、Al2O3、MgO、CaO进行同时测定.通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析参数的优化,以及对影响分析结果准确度的因素进行校正,方法的准确度得到提高.应用本方法测定工业氢氧化铍中的杂质元素Fe2O3、Al2O3、MgO、CaO...     

ICP-AES测定纯金中的杂质元素

文中应用电感耦合等离子体发射光谱法对纯金中的杂质元素Ag、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi测定进行了研究,Ag、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi的检出限分别为:0.003 8,0.003 0,0.004 6,0.009 3,0.011 5,0.027 2μg/ml,回收率均在98.9%～103.1%,10次测定的精密度小于4%,结果令人满意.     

ICP——AES法测定阳极铜中的杂质元素

本文对用ICP～AES法即电感耦合等离子体原子发射光谱测定阳极铜中杂质元素的方法研究,进行了参数选择,并就测定结果和其它方法进行了比较.     

ICP-AES法同时测定海绵钛中的十一种杂质元素

实验研究了采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—AES法）同时测定海绵钛中AI、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、Si、V、Zr十一种杂质元素的分析方法。     

电感耦合等离子体发射光谱的特点及应用

随着社会的发展。对产品质量的要求越来越高．相应的检测手段也日益增多。电感耦合等离子体发射光谱具有检出限低、准确度高,线性范围宽且多种元素同时测定等优点．已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法。本文分析了电感耦合等离子体发射光谱的性能特点,并对其应用领域进行了介绍。     

高纯碱金属盐中杂质测定方法的研究进展

高纯碱金属盐的纯度对其应用有很大影响,痕量杂质元素含量的严格控制和准确测定非常重要。本文对高纯碱金属盐中的杂质分析方法（原子吸收光谱法、分光光度法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、离子色谱法等）进行了综述。     

化学法测定纯金中的杂质元素研究

本文使用电感耦合等离子体质谱分析方法,建立一种对纯金中银、铁、铜、铅、锑、铋、砷7种杂质元素进行分析检测的方法。该方法在仪器工作最优条件下测定,发现检出限在0.27ng/m L～2.31ng/m L,样品添加回收率为98.6%～102.1%。该分析检测方法以其具有较高的灵敏度、较低的检出限和检测便捷的特点适用于目前纯金生产的质量控制过程。     

乙酸乙酯萃取-电感耦合等离子体质谱法测定宽范围纯度足金中的铜银铅镉

足金样品的检测有着广泛市场需求,但常用的火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对于铅、镉质量分数均小于0.0001%的足金样品无能为力,而电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)标准加入校正-内标法不能用于银、铜含量高(质量分数均大于0.001%)的足金样品检测。采用王水溶解样品后直接用乙酸乙酯萃取,以2%~5%(体积分数)硝酸为测定介质,建立了ICP-MS测定纯度为99.9%~99.999%足金中铜、银、铅、镉4种主要杂质元素的方法。干扰试验表明,足金中高含量银对测定铜、铅、镉没有干扰。在选定的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数不小于0.9994,方法测定下限为0.01~0.19μg/g。将实验方法应用于足金实际样品分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~2.6%,加标回收率为99%~105%。采用实验方法对3种纯度(99.9%、99.99%、99.999%)足金样品中的铜、银、铅和镉进行测定,测得结果分别与原子吸收光谱法(AAS)或ICP-MS标准加入校正-内标法基本一致。方法可实现纯度为99.9%~99.999%足金中银、铜、铅、镉的测定。     

乙酸乙酯萃取进样-电感耦合等离子体原子 发射光谱法测定矿石中金

为了提高分析效率和降低分析成本,保证分析人员的身体健康,选择一种分析时间较短、试剂毒性较小、易操作的矿石中金测定方法尤为重要。样品采用王水溶解后,在分液漏斗中,选择试剂毒性较小、价格便宜的乙酸乙酯定量萃取,萃取液直接导入配备有机进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES),选择Au I 242.795nm为分析谱线,对矿石中金进行测定,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定矿石中金的方法。采用萃取分离法消除基体元素及共存元素的干扰。通过对萃取酸度、萃取剂、萃取方法、仪器工作条件、分析谱线等条件试验,确定了最优的实验条件。金的质量浓度在0.10~16.00mg/L范围内与其发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数为0.9998。金检出限为0.02mg/L。按照实验方法测定5个矿石金标准物质中金,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于3%;测定值和认定值比较吻合。方法可用于金质量分数在0.25~38.0g/t之间的矿样检测,单个样品的检测时间约4h,可用于批量检测。     

ICP—AES法测定钼精矿中的金

研究了电感耦合等离子体发射光谱（[CP—AES）法对钼精矿中金的分析测定。样品采用N3,·H2O分离、王水溶解、泡沫塑料富集、ICP—AES法测定,对仪器分析测试条件及方法的精密度、检出限作了相应的讨论,进行了实验室之间对比实验和测定方法对比实验。通过实验研究表明,该方法准确、可靠,测定结果令人满意。     

密闭消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂钯精矿中铜金铂钯硒碲铋铱铑

准确测定铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑等元素含量,是从铂钯精矿中回收有价元素的重要理论支撑。一般采用重量法测定其中铂和钯,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜、金、硒、碲、铋,而铱、铑等多采用铅试金或锑试金预富集后再采用原子吸收光谱法逐一测定,存在分析速度慢、周期长、操作繁琐、检测成本高等问题,难以满足实际检测要求。为实现上述元素的准确、快速测定,实验通过密闭消解样品,建立了一次溶解样品后直接用ICP-AES测定铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑的方法。实验表明,在50 mL密闭消解罐中加入0.2 g样品,以王水(1+1)溶解,于160 ℃干燥箱中消解6 h,可将样品完全溶解;再选择合适的分析谱线消除谱线干扰,可实现ICP-AES对铂钯精矿中各元素的测定。在最优的实验条件下,各元素的校准曲线相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 1%~0.001 6%。实验方法用于测定实际铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.33%~4.8%,加标回收率为96%~103%。     

直接钼蓝光度法测定高纯二硫化钼中微量硅

对不分离样品主体钼条件下，直接用钼蓝光度法测定硅进行了深入研究；在标准系列中加入钼基体，补偿了钼的影响，加入乙醇消除了溶样产生的钼蓝的干扰，所拟的测定高纯二硫化钼中微量硅的方法，准确度、精密度均好；硅含量为0．034％，RSD为8．8％。此方法已应用到钼化学品生产的实际分析，效果良好。     

宝钢电炉纯水钼系缓蚀剂及铜和铝的联合测定

建立了等离子发射色谱法对钼系缓蚀剂和电炉纯水中的铜、铝离子进行联合测定的方法.利用等离子发射光谱通过对钼的分析间接测定钼系缓蚀剂的含量,同时对系统中的铜、铝进行测定,使方法在准确反映电炉纯水系统钼系缓蚀剂的浓度变化的同时,跟踪系统使用的铜材、铝材的腐蚀情况.该方法在宝钢电炉纯水成功应用,并已在宝钢炼铁厂、炼钢厂等七个同类系统中推广应用.     

ICP-AES法测定高纯金属铝中杂质元素

介绍了用ICP-AES法测定高纯金属铝中铁、锌、镁、铅、钛、镓、铜、硅8种杂质元素,采用标准加入法消除基体效应,分析方法快速准确。     

火试金法测定锡阳极泥中金银

研究建立了火试金法测定锡阳极泥中金和银的分析方法。将锡阳极泥样品与试剂混合后在坩埚中熔融、灰吹,合粒用硝酸分解,采用ICP-AES法分别测定金以及分金液中的杂质,合粒质量减去金量和杂质总量计算得到银量。对于银含量低而杂质含量高的样品,采用准确加银保护合粒。该方法测定金和银的相对标准偏差分别为1.00%~2.59%和0.27%~1.11%,与硫氰酸钾滴定法测定银结果吻合。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

铜阳极泥中回收提纯金的方法研究

阐述了将溶剂萃取得到的还原金制成高纯金的方法,介绍了以铜阳极泥为原料,用氯气浸出,反萃并还原其中的金,再经熔铸和电解,获得高纯金。     

醋酸纤维富集-ICP-AES测定高品位氰化液体中金、银含量

由于氰化液体的特殊性,常用的分析方法都不能获得理想的回收率,方法的精密度不高,影响了对工艺指标的控制,并且碱性氰化液体会对仪器造成很大程度的腐蚀,降低仪器的使用寿命及稳定性,增加了工作成本。通过将高品位氰化液体酸化,在一定浓度的王水介质中,用经有机溶剂浸泡过的醋酸纤维吸附富集溶液中的金、银,再用20 g/L的硫脲溶液在水浴加热条件下解吸,采用ICP-AES测定硫脲介质下的金、银,金、银的回收率为98.5%～100.5%,方法的检出限金为0.0021,银为0.0030。