火焰原子吸收光谱法测定催化剂中高含量钴和镍

提出了用火焰原子吸收光谱法测定加氢精制催化剂中高含量钴和镍的方法。在聚四氟乙烯高压釜内,用王水溶解样品。钴、镍的最灵敏吸收线波长分别为240 .7nm,232.0nm。空气-乙炔火焰测定高含量钴、镍时,用波长分别为352 7nm,341 5nm的次灵敏线,可提高测定的精密度、又能使工作曲线的线性范围变宽。钴量在0～70μg/mL、镍量在0～150μg/mL范围内呈良好线性关系。对催化剂样品进行分析时,相对标准偏差为1.15%～3.85%。对样品进行加标回收实验,回收率在98.1%～101.5%。方法的精密     

火焰原子吸收法测定铅钙合金中的钙

将铅钙合金试样用硝酸溶解 ,盐酸分离基体后 ,在 1mg/ml的氧化镧的增感作用下 ,在原子吸收分光光度计上采用空气 -乙炔火焰进行钙的测定。在 0 .5 μg/ml～ 5 .0 μg/ml线性范围内 ,回收率为 96 %～ 10 2 % ,相对标准偏差小于 5 .0 %。     

在线富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中镉

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联 ,设计了双柱交替采样逆向洗脱在线富集系统 ,该系统与原子吸收测量技术相结合 ,实现了在线富集 -导数火焰原子吸收光谱法测定水中镉。富集 1min时 ,分析速度为 60样 /h ,测定镉的特征浓度为0 .0 80 μg/L ,线性范围为 0～ 10 μg/L ,相对标准偏差为 3 .45 % ,检出限为 0 .10 7μg/L。该法对实际水样加标回收率在92.0 %～ 10 6.7%之间     

微晶蜡相反射散射光度法测定镍的研究

研究了微晶石蜡吸附萃取镍 -丁二酮肟络合物的条件 ,并设计了固相反射散射分光光度法直接测定石蜡相中镍含量的方法。测定体系的最大反射散射吸收波长是 5 46nm ,镍浓度在 0.0 5～ 0 .40 μg/mL范围内 ,AR 与cNi有良好的线性关系。方法的灵敏度为 1.14× 10 - 8g/1% ,检出限为 0.0 2 2 μg/mL ,相对标准偏差 (RSD)为 6.40 % ,加标回收率在 94%～ 10 2 %之间 ,所拟定的方法有较好的选择性 ,可以用于水、电镀废水中镍的测定。     

流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中CrⅢ和CrⅥ

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联 ,设计了双路采样单一试剂逆向洗脱在线分离富集系统。该系统与原子吸收测量技术相结合 ,实现了在线分离富集 -火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr 和Cr ,富集 1min时 ,分析速度为 60样 /h ,测定Cr的特征浓度分别为 5. 0 4μg/L ,线性范围分别为 0～ 90 μg/L ,对浓度分别为 0 .1μg/mL的Cr测定 ,相对标准偏差分别为 3. 0 2 % ,检出限为 9 .0 6μg/L。该法对实际水样加标回收率为 92.0 %～ 10 6.0 %。     

过氧化氢氧化亚甲基蓝褪色催化光度法测定铝合金中痕量镍

基于在pH 5.6的Na₃C₆H₅O₇-NaOH缓冲溶液中,痕量镍对H₂O₂氧化亚甲基蓝(MB)的褪色反应具有催化作用且褪色的程度与镍的含量成线性关系,建立了催化动力学光度法测定痕量镍的新方法。研究了影响催化褪色反应的因素,并测定了一些动力学参数。结果表明,非催化反应体系与催化反应体系的最大吸收波长均在664 nm处,方法的线性范围为0.02～1.4 μg/mL,线性回归方程为lg(A₀/A_t)=0.776 5 ρ(μg/mL)+0.157 1,相关系数r =0.998 6,检出限为0.011 8 μg/mL,反应的表观活化能为25.14 kJ/moL。方法用于铝合金标准样品中痕量镍的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)为2.9%和2.8%(n=5),回收率在98%～104%范围。     

分光光度法测定铜和铜合金中微量镍

近年来对于公害的控制要求甚严 ,国际环保纺织协会对于纺织品和玩具中Co ,Cr,Cd ,As,Sb ,Sn ,Pb和Ni等金属元素的含量提出了极为苛刻的要求 ,如要求纺织品中镍的含量必须小于4μg/g ,婴儿用的纺织品中镍的含量小于 1 μg/g。本公司制作拉链的铜合金原材料 ,要求测定铜中痕量镍。在GB/T - 5 1 2 1 .5 - 1 996《铜及铜合金化学分析方法 -镍量的测定》[1 ] 中采用电解分离 ,原子吸收分光光度法 ,测定范围 :0 0 0 1 0 %～1 5 0 % (质量分数 ) ,此标准测定范围已无法满足要求。为此 ,我们试验了铜与碘化钾反应 ,生成碘化亚铜沉淀分离后 ,…     

火焰原子吸收法测定冰铜中锑和铋

以酒石酸作络合剂 ,在 5 %的王水介质中 ,采用原子吸收法测定冰铜中锑、铋。锑、铋在 0～ 2 0 μg/mL范围内线性良好。回收率为 90 %～ 10 5 %。     

非有机溶剂萃取光度法测定镍的研究

研究了亚硝基R盐 (nitrosoRsalt)作为萃取剂和显色剂 ,在聚乙二醇 (PEG) nitrosoRsalt (NH4 ) 2 SO4 体系中的非有机溶剂萃取光度法测定镍。将nitrosoRsalt Ni(Ⅱ )配合物从pH 5 .8(HAc NaAc缓冲溶液 )的溶液中萃取至PEG相 ,其最大吸收波长位于 490nm ,摩尔吸光系数为 1.40× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,Ni(Ⅱ )的线性范围为 0～ 3 0 μg·ml- 1 ,Ni(Ⅱ )与nitrosoRsalt的配合比为 1∶3。此方法用于铝合金中镍的测定 ,获得满意结果。     

不锈钢中镍含量的三种测定方法比较

本文比较了不锈钢中镍含量的三种测定方法：丁二酮肟光度法、丁二酮肟重量法和火焰原子吸收光度法。结果显示,丁二酮肟光度法的回收率约为98．7％,RSD为4．36％,丁二酮肟重量法的回收率约为97．0％,RSD为11．74％,火焰原子吸收方法的回收率约为99．7％,RSD为1．32％,由此可见,火焰原子吸收方法测量不锈钢中的镍准确度、精密度最高。     

火焰原子吸收光谱法测定铅锭中的镍

试验采用硫酸铅沉淀分离主体后,在硝酸介质中测定微量镍。方法操作简单,精密度、准确度均可满足分析要求,适用于铅锭中0．0001％～0．O05％镍量的测定。     

连续流动氢化物发生－原子吸收光谱法测定镍合金中硒及碲

采用连续流动氢化物发生装置,研究了用柠檬酸消除大量镍对硒、碲测定的影响,提出了镍基合金中硒、碲的分析方法。方法的检出限为：（０．１００ｇ试样）Ｓｅ＝０．１０μｇ／ｇ（３σ,ｎ＝１１）;Ｔｅ＝０．１２μｇ／ｇ（３σ,ｎ＝１１）。用该方法分析了标准镍基合金样品,获得了满意的结果。     

火焰原子吸收光谱法测定缅甸红土矿中的镍钴

报道了火焰原子吸收光谱法测定缅甸红土矿中的镍和钴含量的方法。此方法重现性好,干扰少,操作简便。用高氯酸、王水、氢氟酸和双氧水低温溶解试样,于原子吸收分光光度计用空气-乙炔火焰进行测定。在选定的条件下进行试样分析,镍和钴的回收率分别为98.8%～100.5%和97.9%～100.2%之间,结果准确可靠。     

石墨炉原子吸收光谱法测定铁/镍基高温合金中痕量砷

铁/镍基高温合金中的痕量砷的测定一般运用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)。通过研究酸种类、干扰情况等方面对砷测定值的影响,同时对仪器测量条件进行优化改进,提高了砷测定的准确性和稳定性,得到了高温合金中痕量砷GFAAS测定的最佳分析条件为:波长193.7nm、狭缝宽度0.7nm、灯电流380mA、AA-BG、灰化温度900℃、原子化温度2000℃。改进后的分析方法对标准样品进行加标回收试验,回收率在95%～100%之间。进行准确度和精密度试验,分析结果与认定值相符,相对标准偏差<4%。结果表明,优化后的分析方法在测试分析中获得了比较满意的效果。     

火焰原子吸收光谱法测定铜及铜合金中微量镍

采用硫代硫酸钠掩蔽主体铜,主体铜不分离,用酒石酸抑制铁,锑等生成氢氧化物沉淀,以三氯甲烷萃取镍与丁二酮肟形成的络合物,经1 mol/L盐酸反萃后,用火焰原子吸收光谱法测定。方法操作简便易掌握,检测限可达0.000 05%、方法回收率为98%以上,精密度0.002%镍时变异系数为2.2%。     

火焰原子吸收光谱法快速测定纯镍中铁铜镁锰锌

提出了运用火焰原子吸收光谱法快速测定纯镍中铁铜镁锰锌的含量，介绍了铁铜镁锰锌最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度，在测定中对样品中的干扰因素进行了综合考虑。该方法具有很好的灵敏度和重现性，具有方法步骤简单、操作容易、干扰少等特点。测定样品铁铜镁锰锌含量的相对标准偏差均小于1．0％（n=10）。标准加入回收率均在97．0％～99．0％（n=6）范围内。适用于纯镍材料中铁铜镁锰锌的含量控制分析和系统分析。     

Background Absorption of Lutecium and Ytterbium Matrices in Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

Ｒａｒｅｅａｒｔｈｃｏｍｐｏｕｎｄｓｏｆｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙｈａｖｅｂｅｅｎｅｘｔｅｎｓｉｖｅｌｙｕｓｅｄｉｎｍａｎｙｎｅｗｍａｔｅｒｉａｌｓｓｕｃｈａｓｌａｓｅｒ,ｍａｇｎｅｔｉｃａｎｄｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅｔｈｅｒｅｉｓａｈｉｇｈｄｅｍａｎｄｆｏｒｔｈｅｐｒｅｃｉｓｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅｕｌｔｒａｔｒａｃｅｉｍｐｕｒｉｔｙｅｘｉｓｔｉｎｇｉｎｈｉｇｈｐｕｒｅｒａｒｅｅａｒｔｈｃｏｍｐｏｕｎｄｓ．Ｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐ…     

黄原酯棉富集原子吸收法测定高含镍中微量镉

本文在已有原子吸收直接法测定微量镉方法的基础上,研究了大量镍基体干扰情况下黄原酯棉富集高含量镍中微量镉,通过进行吸附酸度选择试验,洗脱酸度选择试验,共存离子影响实验及回收试验等实验进行测试,从而达到和镍基体分量,解决了镍基体对镉测定干扰问题,该方法应用于纯镍盐及镍钴渣中微量镉的测定,取得了满意的效果。     

表面活性剂在硬质合金混合料表面吸附行为的研究

重点研究了几种不同的表面活性剂在硬质合金混合料表面的吸附行为。研究表明:表面活性剂在硬质合金粉末/正己烷体系中的吸附过程很快,且不同的表面活性剂对硬质合金粉末的吸附效果各有不同。初步研究了表面活性剂在不同的温度下对试验的影响。在这些表面活性剂中,表面吸附能力由大至小依次为油酸、硬脂酸、十六醇、甲基丙烯酸十八酯、十八胺,其中常温下油酸的最大吸附量为12.94×1019个/g。     

焦炭吸水率的分析

分析探讨了不同粒度冶金焦炭的吸水能力及影响吸水能力的主要因素。指出焦炭的气孔结构和粒度分布是影响焦炭含水量的重要因素。