浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定水样中痕量铋

以双硫腙-非离子型表面活性剂Triton X-114为浊点萃取体系分离富集铋,在优化了溶液酸度、浊点萃取温度等实验条件下,应用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定富集相中铋的含量。结果表明,铋的萃取率为90.5%,线性范围为0.025～2.0μg/L,回归方程为If=21.51ρ(μg/L)-0.88(r=0.999 7),RSD<7%(n=6),检出限为0.015μg/L。该方法用于水样中铋的测定,加标回收率在89%～93%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定硫磺中微量铋

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定硫磺中微量铋的方法。为避免硫磺样品分解时使用大量的强酸和有毒试剂,采用微波消解,以HNO3-H2O2作为消化试剂,能够完全将硫磺消解,制备的溶液直接进行原子荧光光谱法测定铋。实验中对影响仪器测定的条件如负高压、灯电流、原子化高度进行了优化,并对载气、屏蔽气、硼氢化钾、酸度介质的影响进行了探讨。方法的检出限为0.023ng/mL,对升华硫磺、食品级硫磺、工业硫磺3种类型样品进行了精密度和回收率试验,回收率在96%～106%,相对标准偏差为0.92%～4.5%(n=7)。方法满足硫磺样品中微量铋的测定,并且避免了废气对环境的污染。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定银精矿中铋

银精矿在供需双方交易和生产工艺流程的确定时,其中相关元素如铋的含量起着重要作用。实验对标准YS/T 445.11—2001中溶样方法进行了改进,即用氯酸钾-硝酸-氢氟酸-硫酸-盐酸溶样体系代替了氯酸钾-硝酸-硫酸-王水溶样体系进行溶样,以硫脲-抗坏血酸为预还原试剂,硼氢化钾为还原剂,5%(体积分数)盐酸为测定介质,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法对银精矿中铋的测定。在选定的工作条件下,铋质量浓度在20.0~200.0ng/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9994。按照银精矿中主要共存元素的最大含量分别进行干扰试验,结果表明其对铋测定的干扰均可忽略。方法检出限为2×10^-5 μg/mL。对铋质量分数为0.010%~0.50%的银精矿样品进行分析,测定结果与火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.9%~10.6%,回收率为99%~102%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯锆中微量铋

纯锆被广泛应用于航空航天、航海和核反应堆等领域。铋元素对锆的耐腐蚀性有重要影响,准确测定纯锆中铋含量非常重要。实验建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定纯锆中微量铋元素的分析方法。采用HCl-HNO₃-HF可将纯锆完全溶解;以硫脲-抗坏血酸为预还原剂,12g/L硼氢化钾溶液为还原剂,20%(体积分数)盐酸为测定介质,光电倍增管负高压为300V,灯电流为80mA,实现了HG-AFS对纯锆中铋的测定。实验表明锆基体对铋元素测定的干扰可忽略,因此配制标准溶液系列时不需要进行锆基体的匹配。铋校准曲线的线性范围为0.000 05%～0.001 0%,校准曲线线性相关系数r=0.999 8;方法检出限为0.000 002%。按照实验方法分析3个纯锆样品中铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.29%～0.75%;测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致。     

碱熔融氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋

采用氢氧化钠和过氧化钠碱熔融样品,热水浸取后酸化,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋的方法。实验表明:称取0.1～0.2 g试样,加入 2 g氢氧化钠和1 g过氧化钠,在 700 ℃马弗炉中熔解10 min,可将样品分解完全;选择还原时间为20 min时,控制测定试液酸度为0.6～1.5 mol/L,荧光强度趋于稳定;在待测试液中加入0.5 mL 50 g/L硫化钠溶液,可消除Te对测定的干扰;在待测试液中加入2 mL 50 g/L柠檬酸溶液,可消除Ni²⁺对测定的干扰。方法应用于铁矿石实际样品分析,测定值与碱熔融-电感耦合等离子体质谱法一致。采用方法进行精密度和加标回收试验,测得结果的相对标准偏差为0.78％～1.3％,回收率为96%～105%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定焙烧氧化钼中铋和锑

介绍用氢化物发生－原子荧光光谱法测定氧化钼中铋和锑时,可不分离基体钼。本法简便快速,结果令人满意。检测限Ｂｉ０．４８ｎｇ／ｍｌ,Ｓｂ０．４６ｎｇ／ｍｌ;相对标准偏差ＲＳＤＢｉ２．９％,Ｓｂ４．９％;在０～０．０８０μｇ／ｍｌ范围内的Ｂｉ,Ｓｂ良好的线性关系     

流动注射在线离子交换分离富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜合金中痕量铋

提出了一种流动注射在线离子交换分离富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜合金中痕量铋的方法。在1 mol/L HCl介质中,Bi3+与Cl-生成稳定的络阴离子,被吸附于717强碱性阴离子树脂,用0.75 mol/L HNO3与0.05 mol/L柠檬酸的混合液洗脱,并在线引入石英炉以原子荧光光谱法测定。设计了流动注射在线离子交换分离富集及氢化物发生流路和操作程序,优化了各项化学条件及操作参数。方法的检出限为0.04 ng/mL,铋量在0.04~50ng/mL范围内有良好的线性关系。对5 ng/mL铋平行测定     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定镍基高温合金中铋和碲

采用盐酸、硝酸混合酸溶解样品,在盐酸介质中加热预还原,以柠檬酸和氟化铵作干扰抑制剂,盐酸(1+9)为载流,控制硼氢化钾的质量浓度为20 g/L,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定高温镍基合金中痕量铋和碲的方法。实验表明:铋和碲的质量浓度均在2～10 μg/L以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限分别为0.000 3 μg/L和0.002 μg/L。干扰试验表明:铋、碲在10 μg/L以内对彼此无干扰;加入5.0 mL 400 g/L柠檬酸溶液、5.0 mL 200 g/L氟化铵溶液可消除钴、铌、钼、铜对铋、碲测定的干扰;基体镍和主量元素铬、铁对铋、碲测定的干扰可通过基体匹配法消除。采用方法对高温镍基合金标准样品进行测定,测定值与认定值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于5％。     

氢化物发生一原子荧光光谱法测定精锡中的微量铋

采用HCl＋HBr挥发除锡，以HG—AFS法测定精锡产品中微量铋，效果良好。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒中痕量锑

硒样品经硝酸和盐酸溶解后,加入氯化羟胺将硒还原成单质硒,使基体与杂质元素分离,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中锑。研究了氢化物发生的介质和酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂用量、预还原时间、氯化羟胺用量对测定结果的影响,确定了最佳测定条件。干扰试验表明硒样品中共存元素对测定无干扰。在最佳条件下,锑浓度在0～100 ng/mL范围内与荧光强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999 5,方法的检出限为0.23 ng/mL。将方法应用于实际样品分析,测得结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）基本一致,相对标准偏差（n=11）小于10%。     

Na2EDTA返滴定法测定铜冶炼烟尘中镉

铜冶炼烟尘中含有较高含量的铅、铜、砷、铝、铁、锑、铋等元素,对滴定法测镉产生干扰。采用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸分解试样,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素。硫酸铅沉淀分离铅,氨水沉淀分离铁、铋、部分铝等共存元素,在稀硫酸介质中加入硫代硫酸钠使铜离子以硫化亚铜状态从溶液中分离,滤液中加入过量的Na₂EDTA标准滴定溶液,加入氟化钾掩蔽剩余铝,在pH 5.5~5.6的盐酸-六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准滴定溶液返滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除锌量,即为镉量。优化了氨水用量、氟化钾用量等实验条件,建立了Na₂EDTA返滴定法测定铜冶炼烟尘中镉含量的方法。方法用于测定铜冶炼烟尘中镉,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~0.92%。按照实验方法对铜冶炼烟尘样品进行加标回收试验,回收率为99.6%～100.2%。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定多金属矿中的微量锗

以HNO3+HF+H2SO4+HClO4混合酸溶解多金属矿,采用氢化物发生—原子荧光光谱法(AFS)测定多金属矿中的微量锗。实验讨论了H3PO4介质浓度和KBH4浓度等因素对分析结果的影响,确定了仪器最佳实验条件。本方法的检出限为0.024μg/g,精密度(RSD,n=12)为4.79%~5.53%,加标回收率为93.5%~107.3%,多金属矿测定结果与标准值吻合。该方法可以较好地满足多金属矿样品中锗的分析。     

X射线荧光光谱法测定贵金属含量的不确定度评定

依据GB/T18043-2013对金项链含金量进行测定,考虑标准物质、测量重复性、样品均匀性、标准曲线线性等因素对X射线荧光光谱法测定贵金属含量的不确定度进行评定,结果表明测量重复性所产生的不确定度所占分量最大。本文采用的评定方法,能够广泛运用到贵金属含量检测。     

反射光谱法测定合金中铁和镍

报道一种反射光谱法测定合金中铁和镍的新方法．该方法以滤纸转移试样,并选择性富集待测组分,反射光谱法测定．讨论了该方法的测定条件等．应用于铝合金中铁和合金钢中镍的测定,取得了满意结果．     

连续流动氢化物发生－原子吸收光谱法测定镍合金中硒及碲

采用连续流动氢化物发生装置,研究了用柠檬酸消除大量镍对硒、碲测定的影响,提出了镍基合金中硒、碲的分析方法。方法的检出限为：（０．１００ｇ试样）Ｓｅ＝０．１０μｇ／ｇ（３σ,ｎ＝１１）;Ｔｅ＝０．１２μｇ／ｇ（３σ,ｎ＝１１）。用该方法分析了标准镍基合金样品,获得了满意的结果。     

石墨炉原子吸收光谱法测定铁/镍基高温合金中痕量砷

铁/镍基高温合金中的痕量砷的测定一般运用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)。通过研究酸种类、干扰情况等方面对砷测定值的影响,同时对仪器测量条件进行优化改进,提高了砷测定的准确性和稳定性,得到了高温合金中痕量砷GFAAS测定的最佳分析条件为:波长193.7nm、狭缝宽度0.7nm、灯电流380mA、AA-BG、灰化温度900℃、原子化温度2000℃。改进后的分析方法对标准样品进行加标回收试验,回收率在95%～100%之间。进行准确度和精密度试验,分析结果与认定值相符,相对标准偏差<4%。结果表明,优化后的分析方法在测试分析中获得了比较满意的效果。     

聚氨酯泡沫上化学镀镍研究

实验给出了聚氨酯泡沫的粗化和化学镀镍工艺参数;研究了对化学镀镍沉积速度影响的因素,发现温度、还原剂和金属镍盐浓度是主要影响因素,随着温度的升高及还原剂与镍盐浓度的增大,镀速增加。化学镀镍后经电镀、热解和热处理制得泡沫镍。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定微碳铬铁中的锰、镍

采用电感耦合等离子体发射光谱法对微碳铬铁中锰、镍元素进行了分析测定。试验对元素分析谱线、酸度、干扰情况等方面进行了讨论,优化了仪器测量条件,其最佳仪器分析参数为：功率1250W、雾化气流量0.75L/min、辅助气流量0.2 L/min、样品提升量1.5mL/min。在最佳试验条件下对微碳铬铁标准样品进行了准确度、精密度及回收试验,试验结果表明：测量结果与认定值一致,相对标准偏差＜1.0%,回收率99%～102%。此方法操作简单、快捷,精密度、准确度好。