氯化蒸馏渣中锗提取技术的研究和利用

氯化蒸馏渣中的锗90％为硅锗酸盐，为酸不溶锗，可溶于碱。采用碱溶液，浸出渣中的硅锗酸盐，在一定条件下，使硅锗分离（除硅），除硅后的溶液含Ge50mg·L^-1为贫锗溶液，为降低生产成本，贫锗溶液未加任何沉淀剂，直接水解沉淀锗而达到从氯化蒸馏渣中提取锗的目的。技术指标：锗浸出率〉85％，除硅率〉95％，沉锗率〉95％，锗的回收率〉70％。此工艺技术投入生产一年余，年处理氯化蒸馏渣2000余吨，回收锗1500kg。     

硅/硅键合新方法的研究

研究成功用Ⅳ族元素锗进行硅／硅键合的一整套新技术（代替通用的亲水法）;实现了键合层无孔洞,边沿键全率达９８％以上,键合强度达２１５６Ｐａ以上,并通过在锗中掺入与低阻同型号的杂质,实现了应力补偿。     

氧压酸浸炼锌流程中置换渣提取锗镓铟

为从锌精矿氧压酸浸炼锌工艺的置换渣中提取锗镓铟元素,对二段浸出-萃取分离锗镓铟铜工艺进行研究,锌电积废液用于一段浸出,H2SO4-HF混酸用于一段浸出渣的二段浸出;一段浸出液分别采用二(2-乙基已基)磷酸(P204),C3~5氧肟酸+二(2-乙基已基)(P204)磷酸及5-壬基水杨醛肟(CP150)分别萃取铟,锗镓及铜;二段浸出液用C3~5氧肟酸萃取提锗,萃余液加入氟化钠沉淀氟硅酸钠。试验结果显示,一段浸出用酸度为3.1 N的湿法炼锌电积废液,液固比4∶1,初始氧分压0.4 MPa,150℃,经3 h的二级浸出后,浸出渣率约为15%,铟镓铜锌4个元素的浸出率都达到98%,而锗浸出率约为80%;一段浸出残渣用H2SO4-HF混酸浸出,其氟/硅摩尔比4.2∶1.0,硫酸浓度为2 N温度80℃,液固比3∶1,浸出时间为5 h,一段浸出残渣中锗几乎完全浸出;一段浸出液在pH 2.0~2.2,30%二(2-乙基已基)磷酸萃取,部分铁与几乎所有的铟被萃取,用2 N盐酸反萃,铟、铁的反萃率分别为98.28%和2.79%,可达到铟铁的分离;萃铟余液用3%的氧肟酸+10%二(2-乙基已基)磷酸-煤油协萃锗、镓,铁也发生共萃,锗、镓和铁的单级萃取率均在90%以上,采用次氯酸钠反萃,锗反萃率近100%,且Ge/Ga和Ge/Fe的反萃分离系数分别为10836和318.7。用3 mol·L-1的硫酸,相比(W/O)1∶2反萃镓,镓的一次反萃率达97.5%。二段浸出液采用10%C3~5氧肟酸-煤油萃取,相比(O/W)为1.2∶1.0,锗的单级萃取率达到98.31%。经30%次氯酸钠溶液反萃,锗的一次反萃率达到98.83%,萃余液加入氟化钠,氟硅化物的沉淀率为90%左右。沉硅滤液经补充氢氟酸后返回二段沉出,锗的浸出仍可达到较完全的浸出。该工艺无废液排放,并且通过与湿法炼锌流程的物料交换而变得简化。     

硅与铝工业的发展

通常把硅视为一种有色金属,且具有半导体性质, 金属硅的性能与锗、锡、铅相近。1810年瑞典科学家贝采利乌斯(J.J.Berzelius)在加热石英砂、炭和铁时得到一种新的金属,根据拉丁文Silex(燧石)命名为Silicon (硅)。实际上他制得的不是真正的金属硅而是硅铁,直到1824年才分离出较纯的硅,并定为元素。30年后即1854年法国化学家德维尔(S.C.Deville)才用氯化物熔盐电解法制得结晶硅,从而使硅在工业上得到广泛应用。     

全差示光度法联测锗富集物中锗硅

试验在同一份处理好的试样中,采用低温蒸干排除锗的干扰,比色测定硅;采用全差示光度法测定锗,该方法适应于锗富集物中硅0.5%～10.0%、锗1.0%～40%含量范围的测定.     

高纯镓的供需及应用现状

镓(Ga)是1875年发现的,是门捷列夫元素周期表发表后,新发现的第1个元素。在其后80多年时间内,Ga并未得到大量应用,直到本世纪50年代末,全世界Ga的消费量还不足100kg/a。60年代以来,随GaAs等Ⅲ—Ⅴ族化合物的研制,开发和生产,使高纯Ga(纯度6N及6N以上)的用量逐年增加,并成为Ga的主要应用、消费领域。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中锰钛硅磷

使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.99998;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中锰钛硅磷

使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.99998;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。     

磁制冷材料钆硅锗系合金中的杂质元素的ICP-AES分析方法的研究

研究建立了ICP-AES同时测定磁制冷材料钆硅锗系合金中Mo,Mn,Al,V,Ni,Cu,Ga,Fe,Ca(含量范围为质鼍分数0.1%～1%)9种杂质元素的分析方法.方法的检出限为0.003～0.1 μg·ml-1,测定下限为0.02～0.5μg·ml-1,回收率在94%～108%,对于杂质质量分数为0.1%,0.5%,1.0%的样品,其RSD分别为0.40%～2.6%,0.52%～1.1%,0.67%～1.3%,结果表明该方法的精密度和准确度均满足微最分析的要求.     

从锗材料的进展探讨我国锗工业的发展

自从1886年德国化学家Winkler发现锗元素至今已有一百多年。自1941年发现了锗的检波特性,1948年美国贝尔电话实验室的Bardon等发现了锗的电流放大效应,发明了锗晶体管,开创了半导体电子工业发展的新时代。半导体工业的发展,要求锗的冶炼