热电池阳极材料Li-B合金的密度分析

根据LiB化合物的六方结构模型,计算了热电池阳极材料Li-B合金随B含量变化理论密度曲线,采用阿基米德方法分别测量了24％B(摩尔分数)Li-B合金反应完全并经冷挤压样品和未经第二次放热反应中间样品的密度,综合分析了以往不同研究者测量的结果,研究表明,反应充分并消除合金中孔隙后其实验密度值与理论计算一致,以往造成实验偏差的主要原因是样品中存在孔隙,中间样品的密度与Li-B元素混合计算密度一致,它支持在第一次反应和第二次反应之间B溶化在Li中的观点。     

高品质镍铬系合金靶材的设计与制备研究

Ni-Cr系合金靶材在溅射镀膜工业中应用广泛,结合材料计算模拟和少量关键实验,定量化地研究了Ni-Cr系合金材料在热处理过程的相结构、相转变和显微组织特征,以及离子束溅射中入射离子与Ni-Cr系合金靶材固体之间的相互作用,考察了溅射镀膜工艺中的影响因素,确定了离子束溅射的最佳工艺条件。通过真空感应悬浮熔炼技术,获得纯净、均匀的合金锭,结合相图分析,确定了一系列合金的热处理工艺,采用金相显微镜、扫描电子显微镜、能谱分析仪和X射线衍射分析仪,分析了合金试样的显微组织和物相结构。结果表明:Ni-Cr系合金的微观组织和微区成分对热处理工艺较为敏感,在1000～1200℃的范围内,BCC相中Ni元素的原子含量从5%变为30%。提出了适宜的均匀化热处理工艺,以便获得组织和成分比较均匀的高品质Ni-Cr系合金靶材。当Ni元素的原子含量在20%～70%时,均匀化热处理在1200～1300℃之间比较适宜,而均匀化退火时间随退火温度的选取高低而不同,在2～24 h的范围内变动。基于随机级联碰撞理论和蒙特卡洛方法,对离子束溅射中入射离子与Ni-Cr系合金靶材固体之间的相互作用进行模拟的结果表明,由于Ni和Cr的原子表面能较为接近,Ni-Cr系合金靶材的溅射产物成分与靶材成分不发生明显偏差,有利于靶材成分的选择和薄膜成分的控制。     

钛铝金属间化合物晶团与片层尺寸效应研究进展

综述了钛铝金属间化合物晶团与片层尺寸效应研究进展,包括片层形成机制、晶团与片层尺寸控制方法,以及晶团尺寸、片层间距与力学性能之间的尺寸效应。研究结果表明,片层组织形成机制主要基于位错形核、剪切机制和原子偏析。单个γ相板条形成后,在母相中通过Shockley不全位错滑移及原子扩散生成不同取向的变体;晶团尺寸及片层间距,通过添加合金元素、相变/再结晶、热机械加工、粉末冶金等方式得到细化;晶团尺寸与硬度、强度符合经典的Hall-Petch关系,随晶团尺寸增加,屈服强度及硬度减小;晶团尺寸对断裂韧性影响复杂。片层间距与硬度、强度及断裂韧性也符合经典的Hall-Petch关系。高温蠕变最小应变速率及辐射后空洞密度随片层尺寸增大线性增大。     

Ta-W合金的密度分析

通过Ｘ射线衍射实验的方法测定了较高Ｗ含量的Ｔａ－Ｗ二元合金的晶格常数。用纯Ｔａ与合金的晶格常数之比再乘以按重量百分比计算的密度，求出合金的理论密度，并与按重量百分比计算的密度和实验测定的密度对比。分析３种实验方法计算的密度存在差异的原因，溶质元素Ｗ添加引起晶体结构产生“缩距”现象。结果表明：（１）Ｔａ－Ｗ合金随Ｗ含量的增加，晶格常数明显缩小，合金的密度升高；（２）Ｔａ－Ｗ合金按重量百分比计算的密度与实测的密度存在较大差异，而按晶格常数计算的理论密度与实测密度基本一致；（３）对于推算二元系无限连续固溶体的密度，根据合金的晶格常数计算的理论密度较为准确。     

含间隙元素Ti-Al合金的熔点及同素异型转变温度计算

应用固体与分子经验电子理论的平均晶胞和平均原子模型分析计算了间隙元素对ＴｉＡｌ合金价电子结构的影响,同时根据该理论的键能公式计算了间隙元素影响下的熔点及同素异型转变温度变化。间隙元素提高了合金元素的原子杂价,引起键结构各向异性严重,导致熔点降低。     

掺杂稀土La减少金刚石/铜复合材料界面缺陷的研究

采用放电等离子烧结法(SPS)制备了不同La含量的金刚石/铜复合材料。使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线能谱仪对复合材料的物相组成、界面微观组织和元素分布进行了表征,并通过排水法测试复合材料的致密度和气孔率。基于第一性原理密度泛函理论,对含La的金刚石/铜复合材料界面电子态密度和原子间距变化进行了计算。计算结果表明,La与Cu的电子态密度在费米能级附近存在较宽的赝能隙,二者成键能力强。经周期平板模型能量优化后,La原子与Ti、Cu原子的间距均明显减小;体系中La与Cu的原子间距更小,表明稀土La与Cu基体亲和力更强。实验结果表明,稀土La大量固溶于铜基体内,促生了Cu_2La相。随着La含量的增加,存在于复合材料界面处的缝隙、孔洞等缺陷逐渐减少,复合材料的致密度逐渐上升。未添加La的复合材料气孔率为3.48%,而添加7%La的复合材料的气孔率下降至0.42%。金刚石/铜复合材料中掺杂La能有效减少界面缺陷。     

合金熔体结构和原子- 分子热力学模型

对金属熔体结构的研究证实熔体中存在短程有序结构,而含金属间化合物的合金熔体中发现了原子- 分子结合的团簇结构,即固态下的金属间化合物在熔体中并没有消失,而是以团簇结构（实际上就是液态的分子）存在,并与熔体中的自由原子存在化学平衡。从熔体结构出发,提出了适用于合金熔体的原子- 分子热力学模型。然后以Ca- Mg合金熔体为例,介绍了该模型的构建和求解方法,并计算了1010K下的Ca- Mg合金熔体中各物质的摩尔分数。最后,将计算得到的钙、镁摩尔分数与各自的实测活度值进行比较,发现两者吻合得较好。这从计算上证明了合金熔体中同时存在着金属原子和金属间化合物分子,两者处于动态化学平衡之中。且达到平衡时,金属原子的摩尔分数实际上就是各自的活度。因此,对于合金熔体而言,活度并不存在。     

W、Co对Ni合金层错能影响的热力学计算

运用置换原子计算层错能的热力学模型,计算了Ni-W、Ni-Co合金的层错能.结果表明:随温度升高合金的层错能提高.随着W、Co含量的提高,Ni-W、Ni-Co合金的层错能提高;随W、Co质量分数的增多,Ni合金层错能先增加后减小,存在极大值,但W使Ni合金层错能增加的幅度较小.     

辉光放电发射光谱法测定钢板镀锌层中铅镉铬

通过条件试验,确定了辉光放电发射光谱仪(GD-OES)的最佳分析参数为:分析功率30 W、氩气气压620 Pa、预溅射时间200 s、积分时间10 s。选用多种基体标准样品,通过溅射率校正建立校准曲线,定量分析镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量及分布状况,得到镀锌层中各元素随深度变化的分析谱图,方法定义了镀层中元素积分计算方法,从而得到镀层中铅、镉、铬元素含量。以纯锌标准样品进行检出限测定,各元素的检出限分别为3.65(铅)、1.33(镉)、0.21(铬) μg/g;以纯锌标准样品进行短期精密度考察,3个元素测定结果的相对标准偏差(RSD, n=15)分别为2.8%(铅)、1.3%(镉)、6.6%(铬)。制备了典型涂镀样板,采用实验方法进行测定,并采用电感耦合等离子体质谱法进行比对分析,结果一致性较好。实验方法适用于快速定量测定钢表面1～50 μm厚度的镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量。     

硅对热浸镀ZnAl4合金镀层组织及生长动力学的影响

采用热浸镀法在纯铁片表面制备锌铝合金镀层,研究纯铁片在锌铝熔池(ZnAl4)中的界面反应,分析熔池中添加硅元素对镀层组织与生长动力学的影响。结果表明:随热镀时间延长,锌铝凝固组织与基体间的金属间化合物层(即中间合金层)的厚度增加。熔池中加入0.15%Si时,铁铝金属间化合物层的生长受到抑制,厚度减小,特别是在600℃时厚度减小更明显。Si在金属间化合物层中富集,使Fe和Al原子通过液相通道相互扩散受到阻碍,铁铝抑制层稳定存在,从而降低金属间化合物层的厚度。熔池中硅含量增加至0.30%时,对于铁锌合金层的抑制作用消失,合金层结构与不含硅时相似,形成Fe_2Al_5/FeAl_3/(Zn-Al)液相凝固组织。中间合金层的厚度随时间延长呈抛物线增长,表明镀层的形成受扩散控制;但适量硅在中间合金层的溶解能阻碍铁锌原子的扩散,从而抑制镀层过度生长。     

镀锡钢板辉光放电发射光谱法定量深度分析研究

通过研究不同放电条件下镀锡钢板的光谱行为,确定了具有较好深度分辨率的放电条件,建立了镀锡钢板的辉光放电发射光谱定量深度分析方法。研究了深度分析中基体材料的溅射率对工作曲线的影响。经溅射率校正后的工作曲线线性较好,大部分元素的相关系数在0.99以上。辉光光谱定量转化所得深度结果与表面形貌仪测定相应溅射坑的深度结果对比发现,本方法定量转化深度结果准确可靠。辉光光谱法与化学法测定样品镀锡量结果对比发现,化学法所得结果与本方法中积分到锡铁曲线交点处的结果一致。在此基础上,建立了镀锡钢板镀层厚度结构模型,定义了镀层     

彩涂钢板涂镀层的辉光放电发射光谱逐层分析方法研究

随着表面技术被广泛应用于各个领域,对表面检测方法的要求越来越高。特别是多层或存在浓度梯度的材料表面分析是非常复杂的。本文报告采用辉光放电发射光谱法(GDOES)测定彩涂钢板涂镀层厚度的方法。通过溅射率校正,建立了多基体的线性校准曲线,解决了彩涂钢板涂镀层的逐层定量分析。实例表明,通过逐层分析图谱所显示的信息,可以了解各元素的分布、互渗区的污染及结合力情况,从而更好地知道彩涂板涂镀层的质量。     

辉光放电光谱分析技术的应用进展

简单介绍了辉光放电光谱(GD-OES)的基本原理。对2000-2015年间辉光放电光谱在冶金行业、环境与有机物领域以及材料表面分析方面的应用进行了综述。钢铁材料与有色金属样品的成分分析为GD-OES的主要应用,有众多的研究报道;对于环境与有机物领域中的粉末与颗粒样品、液体样品以及气体与挥发性样品,GD-OES分别有相关分析应用尝试;同时,GD-OES作为一种重要的深度分析方法,在金属合金镀层、工艺处理层、纳米级薄层、有机涂层等材料表面分析方面都有具体的应用。对GD-OES的国内外标准进行了介绍。最后展望了辉光放电光谱的发展趋势。     

激光诱导击穿光谱法对不规则细小导电样品的分析

经典的火花源原子发射光谱(Spark-OES)及辉光放电原子发射光谱(GD-OES)较难分析不规则导电小样品,实验采用激光诱导击穿光谱(LIBS)法对电路板上的发光二极管(LED)管脚和印刷电路板(PCB)固定螺钉两个不规则细小样品表面的锈蚀进行了深度与成分分析。深度曲线表明发光二极管管脚样品表面镀有Sn、Ni、Cu等元素,螺钉样品表面镀有Ni元素,镀层界面下则是低合金钢材料。采用一套低合金钢GSBH40068-93建立校准曲线,可定量分析界面下铁基样品的C、Mn、P、S、Cu、Ni含量。发光二极管管脚及PCB的螺钉样品很细小,且表面生锈很严重,较难用湿法化学分析,在同样的分析参数条件下,对编号为11278的中低合金钢样品分别采用LIBS及Spark-OES进行准确度和精密度考察,结果表明二者准确度相吻合,但LIBS数据的精密度略逊于Spark-OES,除P、S元素外,其余元素的相对标准偏差(RSD)均在5%以下。     

纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳

研究了纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳含量的分析方法。对钛及钛合金、校准样品(蔗糖) 在高频燃烧红外吸收法测定碳量中所使用的助熔剂进行了条件试验,确定二元助熔剂(050 g Sn+150 g Cu)能为钛及钛合金提供最佳释放条件。在钛及钛合金助熔剂(050 g Sn+150 g Cu)的基础上,加入0500 g纯铁有助于纯化学物质（蔗糖）中碳的释放,测定结果与加入0500 g纯钛的结果一致。采用不同碳含量的蔗糖标准溶液建立了校准曲线,测定范围为0004%～0060%(碳质量分数)。采用该校准曲线测定了10个钛及钛合金标准样品中的碳含量,测定结果与认定值吻合。方法用于实际样品分析,分析结果与重量法一致,相对标准偏差(RSD,n=8)为08%～51%。     

火花放电原子发射光谱测定镍基合金中铁元素的校准曲线探讨

火花放电原子发射光谱仪一般在仪器出厂时已配置目标测量元素的原始校准曲线,仪器用户经标准化、曲线确认后即可开展相关检测工作,光谱仪的原始校准曲线正确度的高低将直接影响测试结果的正确度。本实验室光谱仪在测定镍基合金中低含量Fe元素时常出现负值且精密度较差的现象,采取控制样品法也无法获取准确结果。为满足产品标准要求,下延镍基合金中Fe元素的测定下限,提高Fe元素的分析正确度,试验通过调整Fe元素低含量段校准曲线Mo元素的干扰校正方式及校正系数,解决了低含量Fe元素测试结果出现负值的问题;通过对校准曲线添加新的控制样品、重新拟合校准曲线将原三次曲线变更为二次曲线,大幅提高了测试结果的精密度及正确度,从而建立了一条新的镍基合金中低含量Fe元素的校准曲线,Fe元素测定下限由0.50%(质量分数)延伸至0.010%(质量分数)。     

Effects of presenting symptom and therapist orientation on treatment outcome. A follow-up study of brief therapy with college students

The dose-response calculation for radio assay of vitamin B12 is carried out using a straight line and a third degree curve to fit the experimentally obtained calibration points. It is shown that high dispersion of the calibration points with respect to the regression line can lead to errors in the calculation of the response. The calculation of the mean dispersion sx with respect to the regression line turns out to be a good criterion for checking the accuracy of the results.     

钛铝合金溅射镀膜靶材的研究进展

综述了钛铝合金靶材的制备技术及存在的问题。热等静压烧结法,成本较高,不适合广泛推广。热压烧结法工艺效率高,制备的靶材致密度好,成本较低,适合产业化生产。