磷酸稀土合成方法研究进展

综述了水热法和沉淀法合成REPO_4晶体研究现状以及合成条件对其晶体结构、形貌和粒度等性能的影响。重点研究了通过条件控制合成不同晶相结构、不同形貌的REPO_4晶体,详细介绍了晶体中稀土离子半径和水分子对结晶行为的影响,阐述了两对晶体结构磷镧镨矿和独居石、针磷钇铒矿和磷钇矿之间转换条件,还分析了水合REPO_4晶体的高温灼烧行为,并解释了各种REPO_4晶体形成机理,简要介绍了特殊化合物Ce(Ⅳ)磷酸盐晶体和空心球状REPO_4晶体合成方法,以及在H_3PO_4溶液中合成REPO_4晶体最佳反应温度和H_3PO_4浓度,还介绍了H_2O_2可以作为从浓磷酸溶液中分离稀土元素的特效试剂,最后简要提到了独居石结构的REPO_4陶瓷在安全处置少量锕系元素废料方面的应用前景。     

伯胺萃取法提取氧化钪的工艺研究

钨渣用硫酸分解浸出 ,浸出液经铁屑还原后用 0 .2 0 %伯胺N1 92 3萃取分离钍 ,再用 4.0 %伯胺N1 92 3萃取富集钪 ,接着用硫酸洗涤负载有机相分离稀土和铁、过氧化氢洗涤分离钛、盐酸反萃取钪获得氯化钪溶液。用叔胺N2 35萃取从氯化钪溶液中进一步分离铁 ,分别用氨水和草酸依次沉淀钪 ,最后灼烧草酸钪获得氧化钪 ,其纯度为 90 % ,收率为 82 %。     

真空热分解制备超细镍粉

采用镍盐与草酸盐反应生成草酸镍颗粒,通过添加表面活性剂、调节温度、pH等条件来控制草酸镍颗粒的粒径和形貌;采用TG等手段对草酸镍热分解过程的表征,确定了草酸镍的热分解步骤;研究了真空热分解温度、升温速度、草酸镍形貌对镍粉的影响;制得氧含量小于0.64%、粒度小于1μm的超细镍粉。     

从钛氯化烟尘中提取氧化钪的研究

氯化烟尘是钛渣氯化生产四氯化钛时排放的工业废料。这种烟尘中含有钪,主要呈氯化钪形式。根据此烟尘含氯化物高的特点,研究发展了一种湿法冶金处理该烟尘提取氧化钪的流程,包括水浸、用磷酸三丁酯煤油溶液萃取、草酸沉淀和煅烧的单元操作过程。进行了小型和扩大试验,得到氧化钪产品纯度Sc_2O_3 99.5％。从氯化烟尘到氧化钪产品的钪回收率约60％。     

包钢尾矿中钪资源的综合利用

以包钢尾矿为原料进行了硫酸体系的高压浸出、P204体系萃取浸出液、洗涤有机相、反萃优溶分离铌钪、P350体系提纯粗钪液、精钪液草酸沉淀、草酸钪煅烧等试验,探索出了完整的工艺流程参数。并获得了99.9%的氧化钪和99.9%的氧化铌。整个工艺过程中钪的浸出率大于90%,钪的总回收率大于70%;铌的浸出率大于65%,铌的总回收率大于50%,实现对包钢尾矿的钪、铌资源的有效综合利用。     

山西拜耳法赤泥脱铝提取氧化钪的研究

研究了拜耳法赤泥脱铝及提取氧化钪的工艺。赤泥配料∶碱比=1.65,钙比=2.4,烧结温度为1080±20℃,烧结时间为40 min。熟料经稀碱液溶出、洗涤后,赤泥中的氧化铝含量降低了78.73%。在60℃,L/S=5条件下用6.5 mol/L盐酸浸出1.5 h,用2%P507+磺化煤油萃取钪,钪萃取率达90.60%,分相快。经2 mol/L NaOH溶液反萃钪,草酸沉积,800℃焙烧1h后,得到纯度为95.20%的氧化钪。     

从钨渣中提取氧化钪的工艺研究

以钨渣为原料，硫酸浸出，用铁屑铁Fe(Ⅲ）还原为Fe(Ⅱ），用0．1％伯胺N1923萃取分离钍，4．0％伯胺N1923萃取富集钪，硫酸洗涤负载有机相分离稀土和铁，过氧化氢洗涤分离钛，盐酸反萃取坑，汉胺N235从氯化钪溶液中再次萃取分离铁，氨水和草酸前后两次沉淀钪，最后灼烧草酸钪获得氧化捣,其纯度为90％，收率为82％。     

钒钛磁铁矿及其冶金产物中微量钪的分离、示波极谱法测定

本文研究了含钛试料中微量钪的分离和在茜素红—CuCl_2—硫脲—磺基水杨酸底液中极谱法测定钪的条件,提出了草酸沉淀—PMBP萃取、示波极谱测定微量钪的方法。通过含钪10～40g/T试样的分析,相对误差<10％(n=10)。     

草酸氧钒制取试验研究

以五氧化二钒和草酸为原料,制备了高品质草酸氧钒。研究了反应温度、反应时间和草酸配加系数对草酸氧钒溶液品质及反应过程的影响。结果表明:液固反应体系中,草酸与五氧化二钒质量配比2∶1,反应温度50~60℃的条件下,可制得满足技术目标的草酸氧钒溶液。使用XRD、SEM及EDS对草酸氧钒固体进行了表征,衍射图谱与VOC2O4·5H2O基本吻合,原辅料满足草酸中Na含量小于0.01%等条件时,可制得高品质草酸氧钒。     

粗氧化钪的提纯研究

以从钛白废酸中提取的粗钪(Sc2O399%～99.95%)为原料,采用酸溶解、T204和D305多级萃取、反萃以及草酸沉淀等提纯工序,得到的草酸钪经煅烧后可以获得回收率93.49%、纯度99.999%的高纯氧化钪。     

（Y，Eu）2O3红生粉的粒度和形貌控制研究

以草酸共沉淀法制备（Y,Eu）2O3为红生粉,对比六种沉淀方式对红生粉形貌的影响,其中在沉淀过程中添加氨水并用双加料的方式可制备出形貌上优于红生粉商品,其粒度分布呈正态分布;通过调节草酸过量系数、沉淀过程中添加氨水的量、合成温度及草酸浓度等沉淀条件可控制红生粉D50的变化。     

一种钛白废酸中回收钪的方法

正所述钛白废酸中回收钪的方法,关键点在于通过萃取钪离子,再酸洗负载有机相的含有铁、锰、钛等杂质离子,再通过进一步钪离子反萃取生成氢氧化物沉淀、与酸反应达到提纯后,再与草酸沉淀并煅烧而成。本发明钛白废酸中回收钪的方法,克服了钛白废酸中钪离子含量低,钛、铁、锰杂质含量高,萃取分离困难的难题,能够有效地将钛白废酸中的钪     

纤维状Ni粉前驱体草酸氨镍制备工艺研究

纤维状Ni粉可通过纤维状草酸氨镍晶体热解制得。比较研究了直接沉淀法和沉淀转移法两种制备草酸氨镍的工艺。XRD、SEM、IR和TG的结果表明,两种方法制备草酸氨镍的晶体结构一致、晶体形貌均呈纤维状、均含有氨和草酸根。沉淀转移法制备草酸氨镍条件:c(Ni2+)为0.4～0.6 mol.L-1,温度70～80℃,pH值8.0～8.9,c(Ni2+)∶c(NH4+)=(1∶4)～(1∶3),反应时间30～40min,添加0.2%～0.5%(质量分数)PVP。能够在较宽范围内制备出纤维状草酸氨镍,同时能够对不合格产品进行回转,适合于工业化生产。     

(Y,Eu)203红生粉的粒度和形貌控制研究

以草酸共沉淀法制备(Y,Eu)2O3为红生粉,对比六种沉淀方式对红生粉形貌的影响,其中在沉淀过程中添加氨水并用双加料的方式可制备出形貌上优于红生粉商品,其粒度分布呈正态分布;通过调节草酸过量系数、沉淀过程中添加氨水的量、合成温度及草酸浓度等沉淀条件可控制红生粉D50的变化.     

钼酸铵生产工艺试验及实践

研究了钼酸铵生产中的原始溶液密度、搅拌转数、反应湿度、终点ｐＨ值等因素对钼酸铵产品的粒径、检装密度、晶体形貌和结构万分的影响,选择了最佳工艺条件,介绍了实践情况。     

钼酸铵生产工艺试验及实践

研究了钼酸铵生产中的原始溶液密度、搅拌转数、反应温度、终点 p H值等因素对钼酸铵产品的粒径、松装密度、晶体形貌和结构成分的影响 ,选择了最佳工艺条件 ,介绍了实践情况。     

水解法分离钪钛锆的试验研究

采用水解沉淀法从钪的反萃富集物产品中分离钪钛锆,可实现钪与绝大部分钛、锆的分离。研究发现以硫酸铵作为改性剂,可明显改善水解溶液的过滤性能。在硫酸铵用量为0.7 g/100 mL,溶液pH值为1.0,水解温度100℃,水解时间1.5 h的优化试验条件下,钛、锆的去除率可达99.56%、99.80%,钪回收率可达86.57%,成功的实现了钪与钛锆的分离,为制备高纯氧化钪创造了有利条件。     

（Y,Eu）2O3红生粉的粒度和形貌控制研究

以草酸共沉淀法制备（Y,Eu）₂O₃为红生粉,对比六种沉淀方式对红生粉形貌的影响,其中在沉淀过程中添加氨水并用双加料的方式可制备出形貌上优于红生粉商品,其粒度分布呈正态分布;通过调节草酸过量系数、沉淀过程中添加氨水的量、合成温度及草酸浓度等沉淀条件可控制红生D₅₀的变化。      

钨渣中钪的萃取回收实验研究

采用伯胺N1923萃取剂从钨渣的酸浸液中回收钪,研究了溶液酸度、萃取剂体积分数、相比、萃取时间对钪萃取的影响,同时考察了盐酸浓度对钪反萃的影响。实验结果表明,伯胺N1923萃取剂对钪具有很好的选择性。最佳萃取工艺条件为:溶液酸度0.5mol/L,萃取剂体积分数10%,O/A相比1∶1,萃取时间5 min;反萃液宜采用3.5mol/L的稀盐酸。在此最佳工艺条件下,钪的萃取率可达96.42%,反萃率达98.28%,钪的萃取总回收率为92.33%。     

沉淀-转化法制备纤维状复杂草酸镍盐

以六水合硫酸镍为原料、两水合草酸为沉淀剂制备了草酸镍沉淀，再以乙二胺为配位剂配位转化草酸镍，合成了纤维状复杂草酸镍盐前驱体粉末。利用X射线衍射分析、扫描电子显微镜观察、傅里叶变换红外光谱分析及热重-差热分析表征了前驱体物相组成及显微形貌，讨论了制备工艺参数对前驱体尺寸及形貌的影响，并得出了最佳工艺参数。结果表明，沉淀-转化法制备的镍盐前驱体结构中含有乙二胺成分，其晶体形貌呈纤维状，组成分布均匀。最佳工艺参数为正加料方式，初始pH 7.5,Ni²⁺浓度0.6 mol·L^-1，反应温度65℃，表面活性剂(PVP)0.4 g，在此条件下可制得分散性良好的纤维状复杂草酸镍盐前驱体，其最高长径比可达55。