方波阳极溶出伏安法测定痕量铅

在HCl-KCl介质中,有Bi存在下,铅有一个波形好、灵敏度高的溶出峰。方法具有选择性好,灵敏度高,操作简便,结果准确等特点,成功地用于纯铝中Pb的分析。     

阳极溶出伏安法测定生铁中微量铅

生铁中微量的铅,在通常的化学成份分析中,大多不列为测定的项目。鉴于当前在铸造上使用生铁时,对所使用的生铁中含铅量提出新的要求。因此,生铁中微量铅的测定又被提到日程上来。微量铅的测定过去多采用双硫踪比色法,此法虽曾长时期地被沿用于铁矿石分析,但操作繁琐冗长,并需用氰化物毒品,既费时而又容易污染环境。我们采用75—4B型快速极谱仪,选择适当条件,以阳极溶出伏安法较满意地解决了生铁中微量铅的测定,建立了生铁中痕量铅的快速极谱测定方法。     

阳极溶出伏安法连续测定痕量铋铜铅镉

近年来,阳极溶出伏安法同时连续测定金属元素的方法已有很多报导,但还未见到     

汞膜电极阳极溶出伏安法测定高纯铝中痕量镓

本文在前入的基础上,研究了高纯铝中痕量镓与主体铝分离后,在PH=2.5～3.5的0.005M苦杏仁酸底液中,以汞膜电极阳极溶出法测定镓。该方法在实际应用中获得很好的结果。     

碳纳米管修饰碳黑微电极阳极溶出伏安法测定痕量铜

制备了多壁碳纳米管修饰碳黑微电极并研究了铜在该电极上的阳极溶出伏安行为;在极谱分析仪上采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析,提出了一种测定痕量铜的新方法。实验发现,在0.1 mol/L HAc-NaAc缓冲液(pH 4.2)中,铜离子于-400 mV(vs.SCE)处被吸附还原,富集在该修饰电极表面。从-400 mV以100 mV/s的速率正向扫描至400 mV,铜在约-22 mV处出现一灵敏的阳极溶出峰。峰电流与铜的浓度在8.0×10-10~1.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N     

石墨烯/纳米氧化铝修饰电极方波阳极溶出伏安法测定土壤中锑

锑是一种有毒且应用广泛的工业添加剂,但锑是可疑致癌物,对人体及环境生物具有毒性作用,因此锑含量的测定是环境评价的必然要求。实验制备了一种石墨烯/纳米氧化铝复合膜修饰电极,探讨了Sb(Ⅲ)在该修饰电极上的伏安溶出特性,建立了方波溶出伏安法测定Sb(Ⅲ)的方法。该复合膜呈疏松多孔结构,具有较大的比表面积和良好的导电性,对Sb(Ⅲ)具有灵敏的电化学响应。在优化的实验条件下,溶出峰电流与Sb(Ⅲ)浓度在1.0×10^-7～1.0×10^-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1×10^-7 mol/L。对某工厂周边土壤样品微波消解处理后,采用方波阳极溶出伏安法测定了锑含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%～3.9%;土壤样品中锑的含量在0.901～1.290mg/kg;与原子吸收光谱法的测量结果进行对比,一致性较好。     

阳极溶出伏安法测定氧化镉中痕量铊

镉中痕量铊的测定,一般都用分光光度法,所用试剂如孔雀绿、结晶紫、罗丹明B等[1,2]．方法灵敏度低,分析手续繁琐．阳极溶出伏安祛测定铊（I）,灵敏度可达3．5×10－10mol/L。此法已用于天然水、岩石矿物中痕量铊（I）的测定（31本文研究了以汞膜电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铝电极为辅助电极的三电极系统,在0．olmowNaOH一0．06mel几乙二胺底液中,不需预先分离富集,直接用阳极溶出伏安法测定氧化用中钻（I）在0—6．OX10’’gho范围内,峰电流与被测离子浓度呈良好的线性关系,其一元线性回归方程：I。一0．9925＋…     

阳极溶出伏安法测定氯化锌-氯化铵电解制锌体系中铅和镉

采用阳极溶出伏安法,建立了在ZnCl₂-NH₄Cl体系中,使用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和磺基水杨酸消除Cu²⁺对Pb²⁺测定的影响,不经预分离同时测定溶液中Pb²⁺和Cd²⁺的方法。在扫描电位为-0.80～-0.30 V、富集电位为-0.85 V、富集时间为100 s、扫描速率为0.015 V/s的优化试验条件下,Pb²⁺和Cd²⁺分别在-0.48 V和-0.68 V处有灵敏的溶出峰。溶液中可能存在的常见离子不干扰测定。Pb²⁺、Cd²⁺浓度分别在9.7×10^-9～2.4×10^-4、1.8×10^-8～8.9×10^-5 mol/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,相关系数分别为0.995和0.998。方法中Pb²⁺、Cd²⁺的检出限分别为3.9×10^-9、1.9×10^-9 mol/L。采用实验方法测定了ZnSO₄电解液和ZnCl₂-NH₄Cl电解液中的Pb²⁺和Cd²⁺,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.83%～2.1%、0.56%～0.75%,回收率分别为89%～108%、92%～104%。     

多壁碳纳米管修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量银

利用多壁碳纳米管修饰玻碳电极,通过优化支持电解质及pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了测定痕量银的线性扫描阳极溶出伏安分析法。在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,－0.10 V电位下富集5 min后,于0.46 V处出现一灵敏度高、峰形较好的银阳极溶出峰,溶出峰电流与Ag+浓度在3.0×10-8 ~5.0×10-5 mol/L的范围呈良好的线性关系,Ag+的检出限为1.0×10-8 mol/L,在选定的最佳实验条件下一些常见的金属离子几乎不干扰银的测定。该法用于环境水样及锌合金样品中痕量银的测定,平均回收率在96% ~ 103%之间。     

基于乙炔黑/壳聚糖膜修饰电极的阳极溶出伏安法测定水样中铅

利用阳极溶出伏安法详细研究了Pb2+在乙炔黑/壳聚糖膜修饰玻碳电极上的电化学行为,并对各种实验条件如支持电解质、溶液pH值、富集电位、富集时间等进行了优化。相对于裸玻碳电极,Pb2+离子在复合膜修饰电极上具有良好的电化学响应,Pb2+在pH 5.6的BR缓冲溶液中,在峰电位－0.51 V处出现一尖锐的阳极溶出峰。当富集电位为-1.20 V,富集时间为300 s时,Pb2+的溶出峰电流与其浓度在2×10-9～2×10-7 mol/L间和1×10-6～5×10-5 mol/L间呈良好的线性关系,检出限可达1×10-10 mol/L（S/N=3）。该修饰电极对铅离子的阳极溶出伏安检测还有一定的抗干扰能力,将用该修饰电极应用于实际水样中Pb2+的加标测定,结果与原子吸收光谱法测得结果相一致。     

脉冲阳极溶出伏安法测定某些铝合金中痕量镉

本文发现在阳极伏安法测定痕量镉时,如果有溴代十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在,就会明显改善方法重现性,提高灵敏度。考察了铝合金中共存元素的影响,完成了测定某些铝合金中痕量镉的方法研究。含镉0.02～0.32ng/ml范围内线性良好。 一、试剂和仪器 盐酸溶液:(1+1)优级纯; 酒石酸溶液:1M,使用前应选用空白     

聚L-苏氨酸修饰电极方波溶出伏安法测定铅

在pH 3.5的NaAc-HAc缓冲液中,用循环伏安法制备聚L-苏氨酸修饰玻碳电极,探讨了Pb²⁺在修饰电极上的方波阳极溶出伏安特性,建立了方波阳极溶出伏安法测定Pb²⁺的方法。在最佳实验条件下,铅离子浓度在5.00×10^-8～7.50×10^-6 mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为5.0×10^-9 mol/L。测定2.50×10^-6 mol/L Pb²⁺,当相对误差在±5%时,至少1 000倍K⁺、Na⁺、SO₄^2-、PO₄^3-、NO₃^-、Cl^-、Ca²⁺、Ba²⁺、Mn²⁺、Mg²⁺、Al³⁺、Zn²⁺、Fe³⁺、Cr³⁺、Co²⁺、Cd²⁺,200倍Cu²⁺不干扰Pb²⁺的测定。按照实验方法测定2个污水样中痕量铅,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.4%和2.4%,加标回收率分别为99%和103%。     

阳极溶出伏安法测定钼

在氨基吡啉、硫氰酸盐溶液中,以玻璃炭电极为工作电极,阳极溶出伏安法测定钼(Ⅵ)并对富集和溶出的实验条件,方法的精密度、回收率及共存元素的干扰进行了探讨。     

多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑微电极溶出伏安法测定痕量锡

制备了多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑微电极并研究了Sn(Ⅱ)在该电极上的阳极溶出伏安行为。实验发现,在1mol/L HCl溶液中,Sn(Ⅱ)于-1000mV(vs.SCE)处被吸附还原,富集在该修饰电极表面。从-1000mV以100mV/s的速率正向扫描至0mV,锡在约-610mV处出现一灵敏的阳极溶出峰,峰电流比未修饰电极增大约9倍。采用二阶导数线性扫描伏安法进行定量分析,峰电流与Sn(Ⅱ)的浓度在4.0×10-8～1.0×10-5mol/L范围内分二段呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.0×10-8mol/L(富集时间90s)。方法用于生铁和合金钢样品中锡的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果一致。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定水处理剂用铝酸钙中砷

采用活性面位于侧面的金电极作为工作电极,建立了微分脉冲阳极溶出伏安法测定水处理剂用铝酸钙中砷含量的检测方法。将水处理剂用铝酸钙粉用氯化铝溶液加热回流溶解,经过滤后,对滤液进行稀释,以18%(质量分数)盐酸为支持电解质,对样品稀释液进行微分脉冲扫描阳极溶出伏安法测定。结果表明,砷在金电极上于峰电位为+0.09V左右产生灵敏的溶出峰,该峰峰高与砷的质量浓度在0.5~10μg/L之间呈现良好的线性关系,相关系数为0.997 7,检出限为0.15μg/L。按照实验方法对水处理剂用铝酸钙样品进行测定,并采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)做方法对照,同时加入砷标准溶液进行加标回收试验,结果表明,两种方法的测定结果基本一致,且实验方法的加标回收率为90%~102%。对3个水处理剂用铝酸钙样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~3.3%。     

微分电位溶出法测定钢铁中微量钴

本文对钴(Ⅱ)在悬汞电极上的微分电位溶出法测定进行了研究.在NH_3/NH_4Cl介质中钴(Ⅱ)与丁二肟(DMG,以A表示)生成配合物Co(Ⅱ)A_2,在-1.20V(vs.SCE,下同)能在汞电极上吸附,同时迅速地还原为Co(o)(Hg).然后用溶解氧将Co(o)氧化为Co(Ⅱ).根据氧化过程的微分电位溶出曲线测定钢铁样品中微量钴,测定线性范围为0.5ng～0.2μg/ml,检测下限达0.1ng/ml.同时研究了电极过程.     

铋膜电极差分脉冲溶出伏安法同时测定食物中的锌和铜

[目的]研究用铋膜电极代替汞膜电极同时测定食物中锌和铜元素含量的新方法.[方法]以预镀铋膜的玻碳电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极, 铂电极作为辅助电极, 采用差分脉冲溶出伏安法同时测定黄豆和板栗样品中锌和铜元素的含量.考察了镀铋液浓度、底液的种类和浓度、初始电位、电沉积电位、终止电位及电位增量等对试验结果的影响.[结果]在1.0 mol/L硫氰化钾底液中,锌和铜均有灵敏的溶出峰,线性范围分别为0.20～12.00和0.10～6.00μg/ml, 检出限分别为2.08、5.49μg/L,回收率为91.20%～104.50%.在所选择的电位范围内, 铋膜稳定性较好, 多次测定锌和铜的峰电流基本不变.[结论]铋膜电极差分脉冲溶出伏安法简便快速、灵敏度高,适合于食物中锌和铜元素含量的同时分析.     

阴极吸附溶出伏安法测定微量铟的研究

本文研究了铟(Ⅲ)—硫氰酸钾—盐酸体系中铟(Ⅲ)在卧汞电极上的行为,以0.64％硫氰酸钾+0.024M盐酸作为支持电解质,用卧汞电极于-0.2V(vs.SCE)富集,负向扫描至-1.1V,测定辉钼矿中铟的含量得到满意的结果。     

阴极吸附溶出伏安法测定钢铁中铜

测定钢铁中的铜,主要使用硫化物沉淀电解重量法,硫代硫酸钠重量法,EDTA容量法,比色法,经典极谱法,离子选择电极法,阳极溶出伏安法等。但是,这些方法有的需要经过繁琐的分离手续,或者需要特殊试剂,因此在某些情况下难以使用。本文对铜—硫氰酸根络合物在卧汞电极上的行为进行探讨的基础上,提出以0.24N硫酸+0.08％硫氰酸钾+0.8％盐酸羟胺为支持电解质,在卧汞电极上,以阴极溶出伏安法直接测定钢铁中铜含量的新方法。本法不需分离,不用特殊试剂,测定灵敏度高,方法简单,适应范围广,尤其适合于铬量较高的合金钢中铜的分