汞膜电极的某些性质讨论及其阳极溶出伏安法在有色轻金属分析中的应用

阳极溶出伏安法以检测灵敏度高、准确度好、仪器设备简单、分析成本低的特点已获得广泛的应用,并发展成为一种重要的痕量分析方法。近年来,在我厂各种轻金属材料分析中汞膜电极阳极溶出伏安法的应用越来越多,有些方法已被制订为国家标准分析方法。一、汞膜电极阳极溶出伏安法阳极溶出伏安法通常包括电解富集和电溶出两个过程。电富集过程即在控制电     

组合电极-改换介质-阳极溶出伏安法分离重叠峰的研究

采用自制的挂汞电极进行了阳极溶出伏安法改换溶出介质的可行性研究。在１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ＋２ｍｏｌ／Ｌ乙二胺溶液中溶出得到再现性较好的Ｐｂ２＋,Ｔｌ＋离子的溶出峰。表明改换介质可分离重叠峰,消除共存离子干扰和提高分析灵敏度。以ＨＣｌ为电解底液,乙二胺溶液为溶出介质时,Ｐｂ２＋浓度在７.２×１０－８～２．９×１０－６ｍｏｌ／Ｌ之间与溶出峰高呈线性关系。此方法用于黄铁矿中Ｐｂ２＋的测定,结果满意     

汞膜电极伏安法在冶金分析中应用的几个实例

一、电极的选择 固体电极伏安法的实际应用与日俱增,国外多用于溶出伏安法(阳极溶出或阴极溶出),而国内许多生产单位则对固体电极正向伏安法感兴趣,因它在一定条件下可代替滴汞电极的经典极谱分析,减少用汞量及对环境的污染。因此,极谱分析工作者研究了各种固体电极,按其性质大致可分为:涂汞电极—各种涂汞及汞膜电极,非汞电极—石     

阳极溶出伏安法测定高纯铝中的铜,铅,锌

本文叙述了利用铂球踱银汞膜电极阳极溶出伏安法来测定高纯铝中的铜和锌;利用玻璃炭电极阳极溶出伏安法来测定高纯铝中的铅。方法检出下限分别为:铜:5×10~(-6)%;铅:1×10~(-6)%;锌:1×10~(-5)%,该法操作简便、准确。     

溴邻苯三酚红修饰碳糊电极的研制及微量锑的测定

研制了用溴邻苯三酚红 (BPR)作修饰剂的碳糊修饰电极 ,将此电极用作工作电极 ,建立于CuCl存在下测定痕量锑的阳极溶出伏安法。研究了阳极溶出测定锑的条件。方法灵敏度高 ,检出限达 2.0× 10 - 9mol/L ;选择性好 ,不用预分离直接测定锌电解液中痕量锑 ,结果满意     

溶出伏安法测定碲的概况

本文评述了溶出伏安法用于测定痕量碲的进展情况,其主要分析方法分为阳极溶出伏安法和阴极溶出伏安法。引用国内外文献39篇。     

碳糊电极阳极溶出伏安法用于高冰镍中Ni_3S_2相测定的研究

本文采用阳极扫描溶出伏安法,以碳糊电活性电极为工作电极,在2mol/l NaAc-0.5mol/l HAc底液条件下,直接测定了水淬金属化高冰镍中Ni_3S_2相。     

阳极溶出伏安法测定钼

在氨基吡啉、硫氰酸盐溶液中,以玻璃炭电极为工作电极,阳极溶出伏安法测定钼(Ⅵ)并对富集和溶出的实验条件,方法的精密度、回收率及共存元素的干扰进行了探讨。     

基于乙炔黑/壳聚糖膜修饰电极的阳极溶出伏安法测定水样中铅

利用阳极溶出伏安法详细研究了Pb2+在乙炔黑/壳聚糖膜修饰玻碳电极上的电化学行为,并对各种实验条件如支持电解质、溶液pH值、富集电位、富集时间等进行了优化。相对于裸玻碳电极,Pb2+离子在复合膜修饰电极上具有良好的电化学响应,Pb2+在pH 5.6的BR缓冲溶液中,在峰电位－0.51 V处出现一尖锐的阳极溶出峰。当富集电位为-1.20 V,富集时间为300 s时,Pb2+的溶出峰电流与其浓度在2×10-9～2×10-7 mol/L间和1×10-6～5×10-5 mol/L间呈良好的线性关系,检出限可达1×10-10 mol/L（S/N=3）。该修饰电极对铅离子的阳极溶出伏安检测还有一定的抗干扰能力,将用该修饰电极应用于实际水样中Pb2+的加标测定,结果与原子吸收光谱法测得结果相一致。     

铋膜电极差分脉冲溶出伏安法同时测定食物中的锌和铜

[目的]研究用铋膜电极代替汞膜电极同时测定食物中锌和铜元素含量的新方法.[方法]以预镀铋膜的玻碳电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极, 铂电极作为辅助电极, 采用差分脉冲溶出伏安法同时测定黄豆和板栗样品中锌和铜元素的含量.考察了镀铋液浓度、底液的种类和浓度、初始电位、电沉积电位、终止电位及电位增量等对试验结果的影响.[结果]在1.0 mol/L硫氰化钾底液中,锌和铜均有灵敏的溶出峰,线性范围分别为0.20～12.00和0.10～6.00μg/ml, 检出限分别为2.08、5.49μg/L,回收率为91.20%～104.50%.在所选择的电位范围内, 铋膜稳定性较好, 多次测定锌和铜的峰电流基本不变.[结论]铋膜电极差分脉冲溶出伏安法简便快速、灵敏度高,适合于食物中锌和铜元素含量的同时分析.     

阴极吸附溶出伏安法测定钢铁中铜

测定钢铁中的铜,主要使用硫化物沉淀电解重量法,硫代硫酸钠重量法,EDTA容量法,比色法,经典极谱法,离子选择电极法,阳极溶出伏安法等。但是,这些方法有的需要经过繁琐的分离手续,或者需要特殊试剂,因此在某些情况下难以使用。本文对铜—硫氰酸根络合物在卧汞电极上的行为进行探讨的基础上,提出以0.24N硫酸+0.08％硫氰酸钾+0.8％盐酸羟胺为支持电解质,在卧汞电极上,以阴极溶出伏安法直接测定钢铁中铜含量的新方法。本法不需分离,不用特殊试剂,测定灵敏度高,方法简单,适应范围广,尤其适合于铬量较高的合金钢中铜的分     

碳纳米管修饰碳黑微电极阳极溶出伏安法测定痕量铜

制备了多壁碳纳米管修饰碳黑微电极并研究了铜在该电极上的阳极溶出伏安行为;在极谱分析仪上采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析,提出了一种测定痕量铜的新方法。实验发现,在0.1 mol/L HAc-NaAc缓冲液(pH 4.2)中,铜离子于-400 mV(vs.SCE)处被吸附还原,富集在该修饰电极表面。从-400 mV以100 mV/s的速率正向扫描至400 mV,铜在约-22 mV处出现一灵敏的阳极溶出峰。峰电流与铜的浓度在8.0×10-10~1.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N     

介绍一种改变JP—1型示波极谱仪扫描休止时间的简易方法

极谱溶出法是提高极谱分析测定灵敏度的常用方法之一.在JP—1型示波极谱仪上作溶出法时,将电解开关Ks置于“电解”,测量开关K_4置于“富集法”,在选定的电位下,让被测离子电解富集在工作电极上.富集一定时间后,将电解开关K_5由“电解”位置搬到“阳极化”,即可在示波管荧光屏上读出溶出电流,借此定量.这样操作,既要拨开关、按秒表,又要马上读出溶出电流值,操作起来就显得紧张和不便,并且富集的时间还会引入误差,因此,我们对仪器的     

现代方波阳极溶出伏安法测定纯铝中痕量铅

现代方波阳极溶出伏安法测定纯铝中痕量铅李民菁,李秀真（中国长城铝业公司研究所,郑州,４５００４１）金属中痕量元素的分析是当前分析化学研究的一个重要课题,要求分析方法具有较高的灵敏度和良好的选择性。阶梯扫描伏安法与差分脉冲相结合的现代方波溶出伏安法是最...     

多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑微电极溶出伏安法测定痕量锡

制备了多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑微电极并研究了Sn(Ⅱ)在该电极上的阳极溶出伏安行为。实验发现,在1mol/L HCl溶液中,Sn(Ⅱ)于-1000mV(vs.SCE)处被吸附还原,富集在该修饰电极表面。从-1000mV以100mV/s的速率正向扫描至0mV,锡在约-610mV处出现一灵敏的阳极溶出峰,峰电流比未修饰电极增大约9倍。采用二阶导数线性扫描伏安法进行定量分析,峰电流与Sn(Ⅱ)的浓度在4.0×10-8～1.0×10-5mol/L范围内分二段呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.0×10-8mol/L(富集时间90s)。方法用于生铁和合金钢样品中锡的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果一致。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定水处理剂用铝酸钙中砷

采用活性面位于侧面的金电极作为工作电极,建立了微分脉冲阳极溶出伏安法测定水处理剂用铝酸钙中砷含量的检测方法。将水处理剂用铝酸钙粉用氯化铝溶液加热回流溶解,经过滤后,对滤液进行稀释,以18%(质量分数)盐酸为支持电解质,对样品稀释液进行微分脉冲扫描阳极溶出伏安法测定。结果表明,砷在金电极上于峰电位为+0.09V左右产生灵敏的溶出峰,该峰峰高与砷的质量浓度在0.5~10μg/L之间呈现良好的线性关系,相关系数为0.997 7,检出限为0.15μg/L。按照实验方法对水处理剂用铝酸钙样品进行测定,并采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)做方法对照,同时加入砷标准溶液进行加标回收试验,结果表明,两种方法的测定结果基本一致,且实验方法的加标回收率为90%~102%。对3个水处理剂用铝酸钙样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~3.3%。     

阳极溶出伏安法测定氧化镉中痕量铊

镉中痕量铊的测定,一般都用分光光度法,所用试剂如孔雀绿、结晶紫、罗丹明B等[1,2]．方法灵敏度低,分析手续繁琐．阳极溶出伏安祛测定铊（I）,灵敏度可达3．5×10－10mol/L。此法已用于天然水、岩石矿物中痕量铊（I）的测定（31本文研究了以汞膜电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铝电极为辅助电极的三电极系统,在0．olmowNaOH一0．06mel几乙二胺底液中,不需预先分离富集,直接用阳极溶出伏安法测定氧化用中钻（I）在0—6．OX10’’gho范围内,峰电流与被测离子浓度呈良好的线性关系,其一元线性回归方程：I。一0．9925＋…     

碳纳米管修饰玻碳电极方波伏安阳极溶出法测定痕量铅

研究了以碳纳米管(CNT)修饰的玻碳电极为工作电极,经吸附富集、交换介质后,方波溶出伏安法测定微量铅。讨论了吸附溶出机理,对富集时间、铅的浓度、支持电解质、样品溶液pH值及部分干扰离子等进行试验,并对含铅水样进行测定。试验发现,用羧基化的碳纳米管修饰的玻碳电极作为工作电极,对铅离子吸附的灵敏度较高。从富集电位正向扫描至0V,铅在-0.544V处产生一个灵敏的阳极溶出峰,峰电流(Ip)与Pb2+浓度在1.0×10-7～1.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系。富集1h后,检出限为可达1.0×10-8     

CTMAB在玻璃碳电极阳极溶出法测定纯水中痕量镉的应用

玻璃碳旋转电极阳极溶出法是分析痕量重金属元素的理想方法之一.高灵敏度和重现性差是此类方法的特点.我们在进行特纯铝中痕量镉的测定方法研究过程中,就出现了重现性满足不了要求的问题.后来在溶液中加入少量阳离子表面活性剂——溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)改善了方法重现性,提高了灵敏度.本文以水样分析为例,着重就CTMAB在阳极溶出中的作用进行探讨.     

铋膜差分脉冲阳极溶出伏安法测定痕量铁

铋膜差分脉冲阳极溶出伏安法测定痕量铁李民菁（中国长城铝业公司研究所郑州,４５００４１）差分脉冲阳极溶出伏安法是由阳极溶出伏安法发展起来的一种新的电化学分析方法,由于其具有较高的信噪比,是现代最重要的电化学分析方法。用阳极溶出伏安法测定铁的研究已有报导...