钛铁矿盐酸法生产人造金红石半工业扩大试验

针对攀西地区钛铁矿储量大、品位低、钙镁杂质含量高等特点,提出钛铁矿盐酸多级逆流浸出生产人造金红石新工艺。实现了盐酸常压浸出钛铁矿,降低了初始浸出酸浓度,解决了盐酸再生与循环利用的衔接问题。通过半工业扩大试验,制备的人造金红石TiO2品位大于94%,钛的直收率大于96%,人造金红石的粒度分布满足氯化钛白的要求。     

攀西钛精矿制备人造金红石研究

利用攀西地区储量丰富的高钙镁低品位钛铁矿制备符合沸腾氯化需要的高品质富钛料是推动钛行业发展的关键。通过对攀西钛铁矿矿物组成和结构等物相特性分析,提出了氧化还原改性-盐酸浸出制备人造金红石的方法。先在实验室进行工艺条件优化试验,确定了关键参数。在此基础上,进行了5 kt/a规模人造金红石的扩大试验。扩大试验实现了连续稳定运行,成功获得了满足沸腾氯化需要的优质人造金红石产品,其Ti O2≥90%,Ca O+Mg O≤1.0%。酸浸产生的废盐酸,采用喷雾焙烧技术得到了回收利用,实现了盐酸闭路循环,确保全流程无"三废"排放。最后,形成了"攀西钛铁矿流态化氧化—还原—常压浸出—废酸回收"制造人造金红石的成套工艺及操作制度。     

攀枝花钛精矿中CaO赋存状态及对人造金红石品质的影响

采用XRD、扫描电镜对攀枝花钛精矿、攀枝花钛精矿制备人造金红石进行深度剖析,得出CaO在攀枝花钛精矿中主要与SiO2、MgO、FeO、TiO2等物质固溶于钛铁矿伴生相硅酸盐中。在生产人造金红石工艺中通过高温强氧化还原改性,盐酸浸出等方法均不能有效打破其结构,导致CaO在人造金红石产品中富集,影响产品质量。提出通过深度解粒,调整钛精矿选别工艺参数,可有效降低钛精矿中CaO含量,生产出高品质的人造金红石。也可通过高梯度磁选处理富钛料去除CaO杂质元素,生产满足国际大型沸腾氯化炉需要的人造金红石产品。     

含钪钛矿石氯化焙烧—浸出分离钪研究

云南含钪钛矿石原矿含TiO212.68%、Fe 31.65%、Sc2O392 g·t-1,钪主要分布于钛辉石、钛磁铁矿和磁铁辉石中。采用螺旋溜槽重选—弱磁选—摇床重选工艺处理该矿石得到了Sc2O3含量为266 g·t-1,钪回收率为90.34%的钪精矿及TiO2为48.62%,钛回收率为55.95%的钛精矿。采用氯化焙烧和湿法浸出相结合的工艺进一步分离钪精矿中的钪,工艺条件试验结果表明,在氯化钠用量为4%、焙烧温度为900℃、焙烧时间为90 min、浸出液固比R=1.5∶1、盐酸用量为3%、浸出时间为75 min的综合条件下,钪的浸出率为83.39%~83.47%,浸出渣中钪含量为40.08 g·t-1~40.37 g·t-1。浸出渣的扫描电镜图谱分析显示,浸出渣中没有出现钪的谱线峰值,表明钪的溶解较彻底。     

攀枝花钛渣盐酸浸出制备高品质富钛料

为解决攀枝花钛精矿粒度过细的问题,采用攀枝花钛精矿冶炼钛渣-氧化还原焙烧改性-盐酸浸出工艺制备高品质富钛料,为氯化法钛白粉生产提供优质原料。试验主要以常规钛渣为研究对象,借鉴钛精矿氧化还原焙烧参数对钛渣进行改性处理,通过考察浸出压力、添加剂和浸出方式对钛渣主体杂质相黑钛石M_3O_5固溶体的浸除效果来研究改性钛渣适宜的浸出工艺。结果表明,常压浸出对M_3O_5溶出效果差;添加剂可溶氯化盐、乙醇和金属铁粉不能有效提高M_3O_5浸除能力;二段浸出对钛渣浸出效果影响较小;加压浸出和搅拌浸出均有利于提高钛渣酸浸除杂(M_3O_5)效果,但都不能制备出合格的富钛料。这主要是由于钛渣改性残留较多的难溶黑钛石M_3O_5固溶体,结构较为致密,反应活性差所致。由于低品位钛渣改性处理后可能含较少的M_3O_5相,采用此种改性钛渣进行盐酸加压一段搅拌浸出(浸出条件为:145℃浸出7 h,浸出液固比为2∶1,盐酸浓度为20%),能获得w_(TiO_2)93%,w_(∑(CaO+MgO))1.5%的高品质富钛料,满足国内沸腾氯化原料要求。     

专利信息

专利名称：氧化-还原焙烧高钙镁钛渣的流化床反应器;专利名称：利用氢氧化钠清洁生产二氧化钛的方法;专利名称：利用氢氧化钾清洁生产二氧化钛的方法;专利名称：微波加热氧化焙烧制取人造金红石的方法;专利名称：一种高钛渣水热法制备金红石型二氧化钛的清洁生产方法.     

高钛渣氧化焙烧热力学分析

通过高钛渣高温氧化焙烧试验,研究焙烧前后物相结构转变与化学组成变化,并对高温氧化焙烧过程中高钛渣各组分的化学行为进行热力学讨论。结果表明:在1 000℃条件下氧化焙烧,黑钛石相与锐钛矿大部分发生晶型结构变化,转变为金红石型TiO2。探索高钛渣氧化焙烧的热力学规律,为火法处理高钛渣提供理论依据,对于改造传统处理高钛渣工艺具有重要的意义。     

用含钛熔分渣制备二氧化钛

钒钛磁铁精矿经高炉冶炼后,其中的TiO2几乎全部进入炉渣.为了有效利用钛资源,以含TiO249.36%(质量分数)的熔分渣为原料,经加碱焙烧、酸浸和水解后,制备海绵钛生产用原料一富钛料,研究焙烧温度对TiO2浸出率的影响,以及水解酸度对钛的水解率的影响.结果表明,焙烧温度对熔分渣中TiO2的浸出率影响很大:在低于1 000℃温度下加碱焙烧后钛的浸出率不高,而在1 300℃加碱焙烧后钛的浸出率高达92.2%;通过控制最终的水解酸度,钛的水解率可达91.5%,水解后产物为白色或浅黄色,颗粒较细,粒度为0.2～0.5 μm,TiO2品位达98.50%,可作为生产海绵钛的原料.     

盐酸浸出钛铁矿制人造金红石的技术研究

人造金红石的开发和利用已成为钛白粉生产的重要环节。通过研究提出"弱氧化-弱还原-加压浸出"制备人造金红石的方法。采用X射线衍射仪(XRD)对改性后钛铁矿进行了物相结构分析,采用X射线荧光光谱仪(XRF)对浸出的人造金红石进行了化学成分组成分析。实验结果表明:通过"弱氧化-弱还原-加压盐酸浸出"方法可以制备高品质可氯化人造金红石,当制备条件为:氧化温度为700℃、还原温度为580℃、浸出温度为155℃、浸出时间为6h、酸矿比为3∶1、盐酸浓度为22%时,可制备得到TiO_2为92.37%、TFe为1.55%,且浸出前后无明显粉化的人造金红石。该方法简单、低耗能,具有研究意义。     

如何发展我国的富钛料生产

生产海绵钛和钛白的主要原料是钛精矿和天然金红石。钛精矿再加工成被称之为富钛料的高钛渣或人造金红石。海绵钛和氯化法钛白主要以高钛渣、人造金红石和天然金红石为原料;硫酸法钛白主要以酸溶性钛渣或钛精矿为原料。80年代以前,有60%以上的钛精矿用于硫酸法钛白生产,40%左右的钛精矿加工成高钛渣和人造金红石用于海绵钛和钛白的生产。由于环保和运输等原因,目前世界各国直接用钛精矿生产钛白的厂家越来越少,绝大部分的钛精矿都加工成高钛渣和人造金红石供给钛白和海绵钛生产。换言之,当前海绵钛和钛白生产所用原料的发展趋势是用钛…     

盐酸法制取人造金红石工艺研究

以攀枝花钛铁矿为原料,采用预氧化-前磁选-酸浸-过滤、洗涤-煅烧-后磁选工艺制取高品质人造金红石.在某钛黄粉厂1 000t/a生产装备上,针对酸浸工序,研究了浸出矿种类、浸出时间、浸出温度、酸浓度以及酸矿比对浸出效果的影响.通过条件优化试验和稳定试验,最终使产品细料率基本控制在15%以下,全流程钛总收率≥92%,人造金红石品位≥92%,并成功地将粗、细金红石分离.     

酸浸富集钛渣烟尘中TiO2工艺研究

电炉熔炼高钛渣过程中,会产生大量的烟尘,其中含有TiO2等有价成分,而回收利用钛渣烟尘中的TiO2具有经济及环保的双重意义,为此,对酸浸法回收钛渣烟尘中TiO2的工艺条件进行了研究,通过试验得到了最佳浸出条件。在酸浸温度为120℃、酸浸时间为2 h、浸出酸为盐酸且浓度为4 mo·lL-1、液固比为10∶1的浸出条件下,酸浸后的烟尘中TiO2质量分数可以从酸浸前的38.3%提高到58.5%,从而达到利用钛渣烟尘制取富钛料的目的。     

陈化除钼渣处理工艺试验研究

针对某地APT厂堆存的除钼渣的特点,提出采取碱性浸出-硫化沉钼-人造白钨的工艺,提取其中的铜、钼、钨。系统地考察了碱浸工序的工艺参数,确定碱性浸出的最佳条件。结果如下：碱用量为除钼渣的50％,添加剂A用量为除钼渣的5％,液固比L／S=3／1,温度为70℃,时间为3h,钨钼浸出分别为99．12％和98．42％,铜保留率～100％。对浸出液采用硫化沉钼,钼的沉淀率达到98．03％,钨的沉淀率为4．19％。沉钼后液采用人造白钨,钨的沉淀率达98．29％,产品WO,品位达50．10％。     

Soda ash roasting of titania slag product from Rosetta ilmenite

A soda ash roasting process for upgrading titania slag product of Rosetta ilmenite to a high grade titanium dioxide (TiO₂) is presented. The roasting process was carried out at moderate to high temperatures to yield a reaction product that would be easily decomposed by subsequent leaching procedures. Factors affecting the roasting process; namely the soda ash ratio to the slag material, the roasting time and temperature were studied. The optimised conditions used a Na₂CO₃ to slag ratio of 0.55:1 at a roasting temperature of 850 °C for 0.5 h duration period. The impurities associated with the roasted slag were subjected to leaching with water and dilute hydrochloric acid solution leaving synthetic rutile (TiO₂) as insoluble residue. To improve the quality of the synthetic rutile, an alkaline leaching step was added to remove the excess silica present in the treated titania slag. This method is capable of producing high purity synthetic rutile assaying about 97% TiO₂.     

富钛料的制备方法和发展建议

介绍了富钛料、钛渣、高钛渣、人造金红石、金红石的基本概念和富钛料的主要用途。简述了工业上制备富钛料常用的几种方法——电炉熔炼法生产钛渣、盐酸浸出法、硫酸浸出法、还原锈蚀法生产人造金红石的原理、国内外生产状况。根据制备富钛料的不同方法，分析总结了国内在富钛料生产技术、装备水平、生产规模、产品质量等方面与国外的差距，并据此提出了加快我国富钛料发展的建议。     

攀钢含钛高炉渣湿法提钛工艺

酸浸法提钛工艺可以获得较高TiO2含量的产物,但是该工艺所产生的酸浸液存在难回收的问题.采用碱浸法可以避免酸浸液回收的问题,但是该工艺流程比较复杂,钠盐的回收成本较高.酸碱法在理论上可以将含钛高炉渣转化为富钛料,然而该工艺流程相对复杂,工业应用还需要不断深入研究与完善.针对采用湿法工艺从攀钢含钛高炉渣中提钛的各项技术,从技术、经济、环保等方面进行对比分析,指出需要将湿法工艺与火法工艺联合,同时将一些外场冶金技术引入到含钛高炉渣的提钛分离过程中,从而有望高效、综合利用攀钢含钛高炉渣.      

钛铁矿制备人造金红石半工业试验

以攀西地区钛铁矿为原料,在常压下采用低浓度盐酸进行多级浸出生产人造金红石的半工业试验。结果表明,采用该流程成功制备出了TiO2品位大于94%的人造金红石产品,同时解决了盐酸再生与再生酸循环利用衔接的技术难题。     

含钛高炉渣制备富钛料的研究

攀枝花地区钒钛磁铁精矿经直接炼铁后,其中的钛几乎全部进入渣中,形成了TiO2含量达48．01％的高炉渣,高炉渣中的Ti02在直接炼铁过程中与MgO和Fe2O3等其它氧化物结合形成了复杂的钛酸盐化合物,常规酸浸法除杂效果不理想。实验采用加碱焙烧后,5％盐酸浸出的工艺制备富钛料,通过研究焙烧温度和碱添加比对浸出除杂的影响,实验结果表明高炉渣按50％的碱渣比和1000℃条件下焙烧后浸出,浸出渣中TiO2品位达75．65％且大多留存在渣中。该工艺具有渣处理成本低、产生的废酸量少等突出优点,是综合利用含钛高炉渣的一个可行途径。