二溴茜素紫—溴化十六烷基三甲铵(CTAB)分光光度法测定矿石中的微量钨

硫氰酸盐比色法测定钨,虽然快速,但灵敏度低,即使萃取比色灵敏度也不高。而以溴邻苯三酚红-苯芴酮三元络合物测定微量钨,需用色层分离或萃取分离,手续繁杂。文献~〔2〕曾报导以二溴茜素紫一CTAB-钼三元络合物测定钼时钨有干扰。     

硫氰酸盐萃取比色法测定三氧化钼、钼精矿中微量钨

我们在实践四苯砷氯酸盐方法时,发现钨钼的分离,主要在于利用五价钨与三价钼的价态差异,而不在于三元络合物的形成与否,硫氰酸钨与三苯甲烷类染料形成三元络合物的分析方案也有类似情况。毛主席教导我们:“差异就是矛盾。”分析中元素的分离往往是找出它们相互之间在一定条件下的主要差异加以利用,抓住了这个主要矛盾,再相应的采取一些其它措施(解决次要矛盾),以达到目的。基于这个理由,直接萃取钨与硫氰酸盐络合物的方法,可与大量钼、钒、铬、     

液——液离子交换法分离钼和

从被钼污染的碱性钨溶液中回收钼和钨的方法已进行了实验室规模试验。这个方法包括溶液酸化到 PH3～3.5。由含有乙基—2—己醇—1的惰性烃所稀释的有机萃取剂二—2—乙基己基磷酸同溶液接触.于是钼优先被萃取.特别是当钨浓度低时尤为如此.然后用氨水溶液反萃钼。无钼的母液与溶解在有机稀释剂中的胺接触.能够生成钨酸盐胺络合物.然后用氨水溶液反萃钨.     

合金钢中高含量钼的分光光度测定——钼钛磷三元络合物法

应用钨蓝法测定锋钢中钨时,钼生成红色络合物干扰测定,定性分析说明该络合物为磷钼钛三元杂多酸,根据Babko和Murata等利用此杂多酸测定钛,测得此络合物组成比为P:Ti:Mo=1:1:12,其还原产物为特征的“蓝色”。在本法测定条件下得到的是红色络合物。用连续变更法得到该络合物组成比Mo:Ti:P=1:1:6。此三元络合物在高酸度下(3M)迅速生成且不被氯仿所萃取,因此不同于三元杂多络合物。     

Alamine336及DEHPA萃取钨、钼

<正> 西班牙的科卡等人对广泛应用于钨、钼分离的萃取剂Alamine336及DEHPA在硫酸溶液中萃取钨、钼进行了研究。萃取剂以10％(体积)溶于煤油中,并加入2％(体积)的2-乙基已醇作调节剂。萃钼用Alamine336萃钼试验中,水相起始pH=1～5,有机相/水相(O/A)=1/4～4,水相起始钼浓度1～10g/1 Mo,萃取温度25℃。试验表明萃取钼的回收系数主要受水相     

用Alamine336和DEHPA溶剂萃取钼和钨

获得了用Alamine336和DEHPA(二-2-乙基己基磷酸)从硫酸溶液中萃取钼和钨,以及用DEHPA从钼钨硫酸溶液中选择性萃取钼和钨的平衡数据(25℃)。萃取剂(10％体积)用煤油稀释,用2-乙基已醇(2％体积)作改良剂。报道了初始钼浓度(1—10g/L)和初始钨浓度(5—10g/L)随初始pH、有机相/水相体积比和钨/钼比变化的萃取数据。Alamine336对钼(pH°1—2)和钨(pH°3)的萃取效率都很高,而DEHPA在pH°3时可选择性萃取钼。在pH°3和有机相/水相体积比为1/2时,从钨钼溶液中萃取钼的选择性最好。     

用D2EHPA和LIX63萃取钼和钨

<正> 一、前言钼和钨在水溶液中以多种离子形式存在,在较广的pH范围内,钼和钨均以单核及多核阴离子形式溶解,更确切地说在pH3—6范围内钼和钨形成复合多核阴离子。这就是在此pH范围内钼和钨难以分离的原因。然而,在强酸性水溶液中,钼主要是以MoO_2~(2+)、钨主要以H_3W_6O_(21)~(3-)的形式存在,因此,可用阳离子交换型的萃取剂来萃取分离钼和钨。 Esnault曾用二(2-乙基已基)磷酸(D2EHPA)研究了分离钼和钨的方法。但当钨浓度高时,钼的萃取率下降,因此,只能在钨浓度较低的溶液中用D2EHPA分离钼和钨。通常人们认为只有用比D2EHPA萃取能力更强的萃取剂时,才能从含钨浓度高的溶液萃取分离钼。     

三正辛胺萃取色谱分离钨和钼的研究

三正辛胺(TOA)萃取色谱法分离金属离子的研究已有报道,但分离钨、钼的研究还未见报道,本文根据 TOA 的石油醚溶液从水相中萃取钼、钨行为的差异,试验了以大孔树脂负载 TOA 的萃取色谱法分离钨、钼的条件。试验表明,在确定的条件下,能用于钢样中钨、钼的分离与测定,结果令人满意。     

钼胺络合物形成机理的讨论

讨论了从含钼共生矿及其它含钼物料浸出液中用胺类萃取时不溶性钼胺络合物的形成机理。提出胺的光化反应及多聚钼络阴离子的解聚过程是产生钼胺络合物的重要因素和控制反萃条件可防止不溶性钼胺络合物的出现。本文扩大了研究钼胺络合物形成的新思路,为消除胺类萃取时的乳化提供了一种可供参考的方法。     

N-263对钨和钼的萃取机理研究与平衡pH的选择

本文对N-263在萃取钨和钼的过程中发生的萃取机理与pH值的改变进行了测量和研究。试验结果表明，季铵盐，N-263，在从钨酸钠溶液中萃取钨和钼的过程中，萃取前pH与萃取后的平衡pH之间发生了规律性改变；平衡pH对于分配比与分离系数的影响起到了至关重要的作用。严格控制萃取反应的平衡pH值，不仅影响到分配比，而且，影响到化学性质相近的钨和钼之间的分离效率。萃取剂，N-263对于钨和钼等阴离子的萃取反应和机理，是由萃取终点的平衡pH决定的。对于酸性溶液而言，萃取过程发生pH的升高现象，对于碱性溶液而言，萃取将发生pH的下降现象。萃取机理研究表明，萃取钨的最佳平衡pH为7。如果将溶液萃取前的pH值调整到接近中性，那么平衡pH变化极小。     

钢铁中磷的测定(醋酸丁酯萃取磷钼兰分光光度法)

一、分析方法(一)方法要点: 试样以王水溶解,高氯酸冒烟,在0.35～1.8N的硝酸介质中,正磷酸与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸。用醋酸丁酯萃取磷钼杂多酸,然后用二氯化锡溶液将磷钼络合物还原为磷钼兰、并反萃取于水相中,在分光光度计上比色。萃取液中分别含有0.02毫克砷,0.5毫克高价铬,0.05毫克高价钒,0.5毫克钨,0.05毫克钛,0.025毫克铌,0.025毫克钽,不影响     

D_2EHDTPA萃取分离钼钨的研究

本文是对二-(2-乙基己基)二硫代磷酸(D_2EHDTPA)从 H_2SO_4和 HCl 体系萃取分离钼钨的研究。探讨了萃取机理和分离条件。结果表明,在 H_2SO_4体系中 D(?)EHDTPA 是钼钨分离较好的萃取剂,其萃取钼的机理是阳离子交换过程。     

W18Cr4V钢中钼的快速测定

文献采用磷钼钛三元络合物测定合金钢中高钼,但适用低于10毫克钨、20毫克铬和镍(对测定20毫克钼而言)的试样,象W18Cr4V这种高钨的钢种就不能直接应用.本文在文献基础上,改变了溶样条件,并加入酒石酸消除钨的干扰;对于铬、镍等有色离子的干扰,采用于剩余的显色溶液中加入氟化物破坏磷钼钛三元络合物,以此作为参比,从而克服了有色离子的影响,方法适用于0.1～1.20%钼量的测定.     

用磷酸三丁酯萃取法从盐酸溶液中制取纯三氧化钼

为了获得高纯钼必须提高原始三氧化钼的纯度。这就产生了净化除钨这一极其困难的问题。用磷酸三丁酯溶液从6N HC1中依靠总离子效应萃取含钨～10~(1-)%的钼的研究是大家所熟悉的。用磷酸三丁酯从盐酸溶液中萃取分离钨与钼的其它一些资料是互相矛盾的。本文的目的是在于寻求用磷酸三丁酯萃取时除掉钼中的杂质钨以及用吸附法从所得三氧化物中净化除萃取剂杂质的最佳条件。用含钼200—280克/升及含钨～1毫克/毫升的盐酸溶液进行了研究。高浓度钼是     

硫氰酸盐双波长光度法连测钨与钼

研究了在还原剂氰化亚锡的丙三醇和乙醇溶液存在、及一还原条件和显条件下，钨、钼与硫氰酸盐生成黄绿色、橙红色络合物，以双波长光度法连续测定钨与钼。该方法应用于矿石、钢铁中钨与钼的测定，结果令人满意。     

叔胺及DEHPA对钼和钨的溶剂萃取

文章报道了25℃时,用叔胺和DEHPA分别萃取钼和钨,及用DEHPA分离硫酸溶液中钼-钨的平衡数据。有机相的体积比为10％萃取剂-2％乙基己醇-煤油,其中萃取剂溶解于煤油中,乙基己醇作相调节剂。萃取数据是在钼的初始浓度为1～10g/l和钨的初始浓度5～10g/l,改变pH值、相比(O/A)和钨钼比的条件下得到的。叔胺在pH°=1～2时萃取钼和在pH°=3时萃取钨都有很高的萃取率,而DEHPA只在pH°=3时选择性地萃取钼。在pH°=3和O/A=1/2条件下,钨钼有最佳的分离效果。     

从含钼多元素体系中协同萃取钼的研究现状

从钼的多元素体系中协同萃取钼有更好效果。综述了协同萃取法在不同含钼多元素体系中萃取钼的研究状况,主要涉及钼-钨、钼-铁/铝/镍等体系及钼-钒体系,阐述了协萃机制及酸碱耦合作用和疏水效应对协同萃取的影响,以及离子液体萃取技术的应用状况,展望了协萃体系的发展前景。     

用二异十二烷基胺萃取钨(Ⅵ)、钼(Ⅵ)、铼(Ⅶ)

用胺类萃取剂萃取金属阴离子是回收钨、钼、铼的常规方法。常用的胺类萃取剂如三辛胺( TOA)及某些改良剂 (如醇、TBP) ,对金属阴离子有很高的萃取率。胺盐对钨、钼、铼的萃取是通过溶剂化反应和阴离子交换反应进行的 ,虽然胺类萃取金属的研究很充分 ,但影响萃取的因素尚不完全清楚。N.Iatsenko Gerhardt等人从表面活性剂分子的聚合作用出发 ,比较了二异十二烷基胺( DIDA)与常用的胺类萃取剂三辛胺 ( TOA)和二辛胺 ( DOA) ,研究了表面活性剂浓度、酸度、辛醇和稀释剂性质对 DIDA、DOA和 TOA胶粒化的影响。纯度 99%的 DIDA由工…     

从废灯芯中回收钼和钨

<正> 废灯芯含有价格昂贵的钼和钨。英国弗莱特等人对含钼高达120(克/升)、钨1(克/升)、总酸度约12N 的废灯芯酸进行试验研究。他们用1M 酸性萃取剂二-2-乙基己基磷酸(D-2-EHPA)萃取钼和钨,     

用Alamine336和DEHPA溶剂萃取钼和钨

已获得了25℃时用 Alamine336和 DEHPA(二-2-乙基己基磷酸)从硫酸溶液中萃取钼与钨以及用 DEHPA 从硫酸溶液中提取钼-钨溶液的平衡数据。将萃取剂(10%体积)溶于煤油中,并用乙基己醇(2%体积)作调节剂。报道了钼的初始浓度在1～10克/升之间和钨在5～10克/升之间,萃取数据与初始 pH(下表为 pH°)、有机相与水相体积比和钨钼比的函数关系。Alamine336能萃取钼(pH°1～2)和钨(pH°3),产率较高,而 DEHPA 只能选择性萃取钼(pH°3)。在 pH°3和有机相与水相的体积比为1/2时,达到钨存在下萃钼的最好选择性。