CaO基脱硫剂中TCa、CaO、CaF_2、SiO_2、P的联合测定

试样用含有硼酸的混合熔剂熔融,稀盐酸酸化后定容。通过控制测定时各元素的酸度,分别用硅钼蓝光度法测定SiO2,铋磷钼蓝光度法测定P、EGTA滴定法测定TCa;利用CaO易溶解于稀乙酸,而CaF2不溶解于稀乙酸的特性,试样用稀乙酸溶解处理过滤分离后,用EGTA滴定法测定CaO;计算出CaF2量。测定结果满意,方法可行,适合冶金工厂日常生产需要。     

原子吸收分光光度法测定软锰粉中含铁量

本法用盐酸溶解试样,在稀盐酸介质中,用原子吸收分光光度计于248.3微米以空气—乙炔火焰,用标准曲线法测定试样中含铁量。分析步骤为称取试样0.1000克于100毫升烧杯中,随同试样做空白。加6毫升盐酸,摇匀,温热至试样溶解完全,冷却、移入100毫升容量瓶中,以水稀至刻度,混匀。待溶解静置澄清后,分取5毫升(或10毫升)于50毫升容量瓶中,用盐酸(1+49)     

火焰原子吸收光谱法测定湿法炼锑电解液中铜的含量

文章对酸性湿法炼锑过程中的电解液铜含量进行了分析。试样直接移取1mL,加盐酸-氢溴酸于低温加热溶解蒸干，取下稍冷加盐酸溶解残渣，在盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱仪于波长324.7 nm处测定铜的含量，该方法省去了王水加热溶解蒸干后的预处理过程，缩短了试样分析时间，两者处理方法分析结果对比，基本吻合；该方法操作简便，分析结果稳定，能够满足湿法炼锑电解液中铜的含量分析，现已应用于某公司生产现场。     

硅钼蓝光度法和滴定法在锰矿石测定中的应用

以混合熔剂熔融试样,用盐酸浸取酸化并还原高价锰,定容后移取部分试液,通过控制测定各元素时的酸度及沉淀分离除去有关干扰元素后,分别用硅钼蓝光度法测定SiO2,EDTA滴定法测定Al2O3,EGTA滴定法和CyDTA滴定法测定CaO和MgO。以盐酸、磷酸溶解试样,用高氯酸酸化,硫酸亚铁铵滴定法测定TMn。实验证明,该方法操作简便、快速,有较好的精密度和准确度,能满足冶金生产的需求。     

原子吸收分光光度法测定锑原料中镉的含量

建立了对锑原料及精锑中镉含量的测定方法。试样采用王水溶解,用盐酸一氢溴酸赶锑,盐酸溶解残渣,在盐酸介质中采用原子吸收分光光度法于波长228．8nm处测定镉的吸光度。试验结果表明：该方法准确、可靠、简便、适用。方法的检出限0．0082μg/mL,相对标准偏差小于6％,回收率为93．0％～110．0％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锰合金中的铝

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锰合金中铝的测定方法。试样于铂皿中，加入硝酸氢氟酸溶解试样，高氯酸驱赶氟离子，用盐酸溶解盐类，选择波长309．3nm为主分析线，方法的检出限为0．02mg／L，分析了几批试样，测定值与国家标准方法测定值相对误差〈0．22％，回收率在98．67％-100．14％。     

ICP-AES法测定氧化铁红中的二氧化硅

介绍用ICP -AES法测定氧化铁红中的二氧化硅含量。试样在塑料烧杯中用盐酸和硝酸溶解 ,ICP -AES法测定。测定的空白值低 ,结果准确 ,相对标准偏差 4 91%～ 9 44 % ,加标回收率 91%～ 112 %。     

火焰原子吸收法测定钒钛精矿中氧化钙

试样经HCl、HNO3、HF、HClO4冒烟处理后，用HCl溶解盐类，加入SrCl2作释放剂，EDTA作保护剂，于原子吸收光谱仪上用标准加入法测定氧化钙，结果令人满意。     

钼蓝光度法和滴定法测定锰矿石中SiO_2、P、MnO_2、TMn

以混合熔剂溶解试样,用盐酸浸取酸化并还原高价锰定容后,通过控制测定时各元素溶液的酸度,用钼蓝光度法测定SiO_2和P。试样中的MnO_2在稀硫酸介质中,Mn~(4+)被草酸钠分解还原为Mn~(2+),过量的草酸钠用高锰酸钾标准溶液返滴定,以还原反应消耗的草酸钠标准溶液的量换算求得MnO_2含量。以盐酸、磷酸溶解试样后,用高氯酸将Mn~(2+)氧化为Mn~(3+),用硫酸亚铁铵滴定法测定TMn量。实验证明,该方法操作简便,快速、有较高的精密度和准确度,能满足冶金生产的需要。     

ICP—AES法测定工业硅中铁铝钙钛锰铬

试样以氢氟酸和硝酸分解，硫酸冒烟，残渣用盐酸溶解。利用 Ｉ Ｃ Ｐ－ Ａ Ｅ Ｓ 法同时测定 Ｆｅ 、 Ａｌ、 Ｃａ 、 Ｔｉ、 Ｍｎ 、 Ｃｒ 六元素。本方法操作简便，分析快速，准确可靠。     

碘量法测定高硅铝合金中铜

分析并证实了用碘量法测定铜时,因大量硅胶的存在,对分析结果有影响,无法准确测定硅铝合金中铜含量。通过用盐酸和过氧化氢溶解试样,大量硅不溶解而过滤除去,消除了生成硅胶的干扰,使碘量法得到改进。用改进后的碘量法测定高硅铝合金标样中铜,结果与认定值吻合,RSD=0.76%(n=7)。     

硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅

高岭土样品较难分解,在采用硅钼蓝分光光度法对其中二氧化硅进行测定时,存在硅酸在酸性溶液中易聚合,硅钼黄的稳定性较差等问题。实验采用先加入少许乙醇润湿样品,再加入氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂进行熔融的方法,实现了对高岭土样品的分解。将样品熔融分解后,选用体积较大的容器以盐酸逆酸化法以避免硅的聚合,在0.10~0.20mol/L盐酸体系中,采用先加入5mL无水乙醇,再加入钼酸铵溶液的方法提高了硅钼黄的稳定性,随后加入草酸-硫酸混合酸以消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,于波长660nm处测定,建立了硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅含量的方法。结果表明,显色液中二氧化硅质量浓度在1.00~10.00μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数为1.000,方法中二氧化硅的检出限为0.033μg/mL。对高岭土中的主要组分三氧化二铝及杂质组分三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、砷、磷等进行了干扰试验,结果表明,这些组分均不干扰测定。实验方法用于2个高岭土标准物质中二氧化硅的测定,测定值与认定值基本相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.29%和0.36%。按照实验方法测定6个高岭土实际样品中的二氧化硅,测定值与采用国家标准方法 GB/T 14563—2008中二次盐酸脱水重量法的测定结果基本一致。     

高氯酸脱水重量法测定锰硅合金中硅

锰硅合金中硅含量对炼钢过程用料配比具有重要指导作用,也是交易计价的重要指标之一,因此,快速准确地测定锰硅合金中硅显得尤为重要。采用盐酸、硝酸分开加入的模式分解样品,通过冒两次高氯酸烟使样品中碳炭化,再加入过氧化氢可得到清澈溶液利于过滤及灼烧。试验结果表明,滤液中二氧化硅含量与二氧化硅沉淀中杂质含量相当,由此引入的系统误差可相互抵消,实际工作中可不予校正。按照实验方法测定4个锰硅合金标准物质中硅,结果的相对标准偏差(RSD)为0.47%~0.69%,测定值与认定值相符。     

硅钼蓝光度法快速测定高炉渣中的二氧化硅

对硅钼蓝光度法测定高炉渣中的二氧化硅的方法加以改进，采用试样在大量沸水中用稀盐酸溶样，并用沸水浴加热，促使硅钼黄在短时间内生成，从而使操作简单，快速，准确度高，结果令人满意。     

硅钼蓝分光光度法测定三氧化二砷中二氧化硅

研究了在三氧化二砷中加入盐酸,加热除砷,所得残渣用氢氧化钠溶解,硝酸酸化后,以钼酸铵为显色剂,在pH 09条件下,硅与钼酸盐形成硅钼黄络合物,用硫酸提高酸度,以抗坏血酸为还原剂,使硅形成稳定的硅钼蓝络合物,采用分光光度法测定其中的二氧化硅含量。硅钼蓝络合物最大吸收波长位于813 nm处。本法相对标准偏差（RSD）为16%~19%（n=6）,测定结果与ICP AES法的结果相一致。     

高炉渣中硅、钙、镁的湿法分析

高炉渣试样用热的稀硝酸加氢氟酸分解完全后,取3份试液,其中1份试液用盐酸调节酸度后,在680nm波长处用硅钼蓝差示光度法测定二氧化硅含量,另外两份试液分别以钙指示剂和PAN指示剂指示滴定终点,用EDTA滴定法测定氧化钙及氧化钙和氧化镁合量,然后用差减法求得氧化镁的含量。用本法测定了高炉渣试样和标样中二氧化硅、氧化钙和氧化镁含量,并将本法的测定结果与X荧光光谱法的测定结果进行对照,结果表明两种方法的测定结果相符。本法测定结果的相对标准偏差≤2.7%（n=8）。     

用酸溶法研究钢中超细氧化物夹杂的三维形貌

 钢中超细氧化物夹杂对提高钢材性能有重大意义。介绍了用稀盐酸溶解铁基体后，利用配有特殊滤膜的专用溶剂过滤器，将钢中某些非金属夹杂物与溶液分离的方法。利用带有EDS(Energy Dispersive Spectrometer)的扫描电镜(SEM)对夹杂物形貌进行了观察。结果表明，该方法可以把耐酸的超细氧化物夹杂从钢基体中提取出来，同时可以得到夹杂物的三维形貌、尺寸、化学成分等详细信息，是一种研究钢中超细氧化物夹杂的有效方法。     

全球三大盐酸法钛白制备工艺及进展分析

介绍了全球盐酸法钛白的三大主要制备工艺:美国ANI法、加拿大CTL法和中国ZLC法。通过对各自工艺特点的对比认为,美国ANI工艺和加拿大的CTL工艺是以钛元素萃取为目标,而中国的ZLC工艺是通过萃取铁元素来达到对钛元素的有效分离。此外,还对上述三大主要盐酸法钛白工艺的优劣势及应用情况进行了分析和阐述,并结合现有研发实际,分别从废酸、成本、设备选择以及产品品质4个方面指出了盐酸法钛白工艺有待解决的问题。通过分析认为,目前盐酸法工艺尚不成熟,无论哪种盐酸法钛白工艺,均仍处于开发阶段。该领域呈现出不仅盐酸酸解的钛液质量不好,无法达到稳定生产颜料钛白的目标,而且其工艺技术装备、经济性和成本等问题也还有待验证的局面。     

酸溶-氟硅酸钾滴定法测定铅锌矿中二氧化硅

提出了酸分解铅锌矿试样,氟硅酸钾滴定法测定试样中二氧化硅的方法。铅锌矿样品依次用硝酸、盐酸消解后,在加入氢氟酸的情况下,二氧化硅与氢氟酸反应形成氟硅酸,并在硝酸介质中与过量硝酸钾反应生成氟硅酸钾沉淀,经过滤、洗涤后溶于沸水中,以硝氮黄为指示剂,采用氢氧化钠标准溶液滴定水解后生成的氢氟酸,从而间接测定了铅锌矿中二氧化硅的含量。实验表明:以10 mL硝酸为沉淀介质,3.0 g硝酸钾为沉淀剂,沉淀放置20 min后过滤沉淀并用50 g/L硝酸钾-50%乙醇溶液洗涤沉淀,可有效消除铅锌矿中大量铅的干扰;选择硝氮黄为指示剂,滴定终点颜色突变更明显。方法应用于铅锌矿标准样品中二氧化硅的测定,结果与认定值相符;应用于铅锌矿实际样品测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为0.5%和1.3%。与传统的重量法进行对比试验,结果一致。方法适用于测定铅锌矿中质量分数为8%~67%的二氧化硅。     

硅钼蓝分光光度法测定氟化稀土中二氧化硅

氟化稀土是一种用途广泛的材料,其中二氧化硅的含量是衡量产品品质的一个关键指标,直接影响生产合金的工艺和产品的质量。实验采用碳酸钠-硼酸混合熔剂(m_碳酸钠:m_硼酸=4:1)熔融试样,经盐酸酸化,加入0.4 mL硫酸(1+5)控制显色体系的pH≈1,正硅酸与钼酸铵沸水浴保温时间为3～5 s时形成硅钼杂多酸,用草酸-硫酸混合酸破坏磷、砷等干扰元素,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝,建立了光度法测定氟化稀土中二氧化硅含量的方法。试验表明,显色液中二氧化硅质量浓度在0.04～2.0 μg/mL范围内符合比尔定律,方法中二氧化硅的检出限和测定下限分别为0.002 8%和0.010%(质量分数)。方法用于3个氟化稀土实际样品中二氧化硅量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.3%～5.2%;测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定结果一致。