石墨炉原子吸收光谱法连续测定化探样品中金,银,镓的研究

本文提出在盐酸－碘化钾介质中，用ＭＩＢＫ萃取，硫脲反萃取，石墨炉原子吸收光谱法连续测定化探样品中的Ａｕ、Ａｇ、Ｇａ三种元素，经萃取反萃取既分离了干扰元素，又能提高测定灵敏度和精密度．文中研究了不同石墨管对测定的影响，用Ｌ＇ＶＯＶ理论探讨镍对镓的基体改进作用和机理．金、银、镓测定的相对标准偏差分别为５．２％、４．８％、６．２％，回收率在９３．３％～１０６．５％之间．     

用叔胺萃取铀分离钍及稀土的研究

对独居石苛性钠浸出，盐酸优溶产生的优溶渣的硫酸浸出液，用叔胺Ｎ２３５萃取铀分离钍及稀土进行了研究。结果表明：铀的萃取率大于９９．５％，反铀液中ＴｈＯ＿２／Ｕ为（１．８～３．８）×１０￣（－３），ＲＥ＿ｘＯ＿ｙ／Ｕ为（１．０～１．６）１０￣（－３），萃铀余液中的Ｕ／ＴｈＯ＿２仅为（３．５～５．６）×１０￣（－５）。     

硫脲法提金浸取溶液中硫脲与Fe（Ⅱ）连续快速测定法

本文研究硫脲法提金浸取液中连续测定硫脲（ＴＵ）与Ｆｅ（Ⅱ）离子的适宜浓度范围，酸度影响及指示剂使用量与校正等工作条件，建立了简便，快速，准确的连续测定方法，３～４ｍｉｎ，完成两个元素次的分析，相对标准偏并分别低于０．１％与０．３％。     

化学光谱溶液干渣法测定地质样品中痕量金和银

本文提出在盐酸——碘化钾介质中,用甲基异丁基铜萃取金和银,再用硫脲液反萃取,光谱溶液干渣法测定地质样品中ppb—ppm级的金和银.金银单次摄谱相对标准偏差分别为14%和12%.     

火焰原子吸收光谱法测定钼,铋精矿中的银

在火焰原于吸收光谱法测定低含量银的方法中，所用测定介质有硫脲、氨水、盐酸和王水。本文在选择酸性介质时，就酸类及酸度、共存离子对测定的影响、工作曲线线性范围和标准回收等方面作了条件试验，确定了最佳盐酸酶度２０％（Ｖ／Ｖ），工作曲线范围０～３μｇ／ｍｌ（银的质量浓度在此范围内符合比耳定律）和仪器工作条件。回收率９８～１０２％，测定范围Ｗ（Ａｇ）５～１５００μｇ／ｇ（仪器无背景校工装置），灵敏度０．０３７μｇ／ｍｌ／１％Ｈ２Ｏ，检测限为０．０１２μｇ／ｍｌ，变异系数１．７９％。     

用细菌硫脲浸出法从铅－锌硫化矿浮选尾矿中回收金和银

用铅－锌硫化矿浮选尾矿进行了生物浸出回收金和银的研究。以硫脲作为浸出剂代替传统的氰化物。如果直接用硫脲浸出其金和银的回收率仅２３％和４５％，而用细菌浸出的残渣再用硫脲浸出，其结果金和银的回收率可达到９２％和７８％。噬硫杆菌含铁氧化剂硫脲溶解细菌的耐受度和其它试验表明，用混合生物法，预先氧化硫脲浸出对从低品位硫化矿资源中提取金和银是切实可行的。     

ICP—AES法测定矿渣中良量金

ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定矿渣中痕量金。称样５．０００ｇ于６５０℃灼烧后，用王水溶解，滤液通过ＴＢＰ萃取树脂色谱柱吸附，０．１ｍｏｌ／ＬＨＣ１＋０．１ｍｏｌ／Ｌ硫脲混合淋洗液解脱。本法分析０．０５１ｇ／ｔ含量的金标样，结果与推荐值吻合。六次分析结果的相对标准偏差（ＲＳＤ）＜５％。回收率为９６％～１０４％。方法简便，快速和准确。     

ICP－AES法测定矿渣中痕量金

ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定矿渣中痕量金。称样５．００００ｇ于６５０℃灼烧后，用王水溶解，滤液通过ＴＢＰ萃取树脂色谱柱吸附，０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ＋０．１ｍｏｌ／Ｌ硫脲混合淋洗液解脱。本法分析０．０５１ｇ／ｔ含量的金标样，结果与推荐值吻合。六次分析结果的相对标准偏差（ＲＳＤ）＜５％。回收率为９６％～１０４％。方法简便，快速和准确。     

用细菌硫脲浸出法从铅—锌硫化矿浮选尾矿中回收金和银

用铅－锌硫化矿浮选尾矿进行了生物浸出回收金和银的研究。以硫脲作为浸出剂代替传统的氰化物。如果直接用硫脲浸出其金才银的回收金仅２３％和４５％，而用细菌浸出的残渣再用硫脲浸出，其结果金和银的回收率可达９２％和７８％。噬硫杆菌含铁氧化剂硫脲溶解细菌的耐受度和其它试验表明的耐受度和其它试验表明，用混合生物法，预先氧化硫脲浸出对从低品位硫化矿资源中提取金和银是切实可行的。     

溶剂萃取法从含铁硫酸铝溶液中除铁的工艺研究

本文叙述了用Ｎ２３５－９３０１混合萃取剂从含铁硫酸铝溶液中萃取分离铁的工艺研究结果。含铁硫酸铝溶液（Ａｌ２Ｏ３／Ｆｅ２Ｏ３＝１５．７％／≯０．５％）经Ｈ２Ｏ２氧化后，用Ｎ２３５－９３０１－磺化煤油溶液进行萃取可得合格的硫酸铝产品液（Ａｌ２Ｏ３／Ｆｅ２Ｏ３＝１５．７％／＜５０ｐｐｍ）。萃取操作可在常温（２５±５℃）、常压下进行。萃取后的载铁有机相经酸反萃取、水洗和碱洗后返回萃取系统使用。     

萃取反萃取原子吸收光谱法测定地质物料中的金、银、镓、铟、铊和碲

本文研究在盐酸(40％)、氢溴酸(8％)和碘化钾(0.15％)介质中,在抗坏血酸存在下(抑制铁干扰),用甲基异丁基酮(MIBK)萃取样液中的金、银、镓、铟、铊和碲,然后加入环己烷,将上述六种元素反萃取到硫脲液(4.5％)中,用火焰原子吸收光谱法在水相中测定。各元素测定精密度为4.1～6.7％,回收率为92～111％,适用于岩石、土壤等地质样品中六个元素的同时测定。     

火试金法测定银阳极泥中的金和银

运用火试金法分离并捕集银阳极泥中的金和银,灰吹所得金银合粒称重后,加入一定量纯银标准并进行二次灰吹,使金银合粒能被稀硝酸溶解。利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离,用重量法测定金量和银量。应用于实际试料的分析,方法的精密度(RSD,n=5)分别为Au<0.1%,Ag<0.2%。加标回收率分别为Au:99.88%~100.67%,Ag:98.81%~100.06%。     

用离子交换树脂从硫脲硫酸溶液中回收金银的研究

本文从树脂选型、吸附和解吸等方面,介绍了用离子交换法从含金量较低的硫脲硫酸溶液中,回收金、银的试验研究结果。结果表明,用D61和732牌号的强酸性阳离子交换树脂,能有效地从料液中吸附金、银;用氰化钠碱性溶液作解吸剂,金的解吸率>99％,银的解吸率>70％。     

火试金法测定锡阳极泥中金银

研究建立了火试金法测定锡阳极泥中金和银的分析方法。将锡阳极泥样品与试剂混合后在坩埚中熔融、灰吹,合粒用硝酸分解,采用ICP-AES法分别测定金以及分金液中的杂质,合粒质量减去金量和杂质总量计算得到银量。对于银含量低而杂质含量高的样品,采用准确加银保护合粒。该方法测定金和银的相对标准偏差分别为1.00%~2.59%和0.27%~1.11%,与硫氰酸钾滴定法测定银结果吻合。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

乙酸乙酯萃取-电感耦合等离子体质谱法测定宽范围纯度足金中的铜银铅镉

足金样品的检测有着广泛市场需求,但常用的火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对于铅、镉质量分数均小于0.0001%的足金样品无能为力,而电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)标准加入校正-内标法不能用于银、铜含量高(质量分数均大于0.001%)的足金样品检测。采用王水溶解样品后直接用乙酸乙酯萃取,以2%~5%(体积分数)硝酸为测定介质,建立了ICP-MS测定纯度为99.9%~99.999%足金中铜、银、铅、镉4种主要杂质元素的方法。干扰试验表明,足金中高含量银对测定铜、铅、镉没有干扰。在选定的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数不小于0.9994,方法测定下限为0.01~0.19μg/g。将实验方法应用于足金实际样品分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~2.6%,加标回收率为99%~105%。采用实验方法对3种纯度(99.9%、99.99%、99.999%)足金样品中的铜、银、铅和镉进行测定,测得结果分别与原子吸收光谱法(AAS)或ICP-MS标准加入校正-内标法基本一致。方法可实现纯度为99.9%~99.999%足金中银、铜、铅、镉的测定。     

火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金银铂钯

准确测定分金渣中金、银、铂和钯含量,是铜阳极泥半湿法处理工艺提银的重要技术支撑。通常稀贵金属物料如粗金或粗银中金、银的测定方法(火试金重量法)有流程长、需逐一测定、存在干扰元素铂和钯等问题,铂缺乏相应的标准分析方法,难以满足实际检测要求。实验采用火试金包铅灰吹处理样品得到含铂、钯的合粒,用称量法测定合粒质量后通过分取合粒补银灰吹,利用硝酸分金得到金粒与分金液,称取金粒质量并溶解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金粒和分金液中的铂和钯量并补正金和银量,建立了火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金、银、铂、钯的方法。试验表明:当铅箔用量为20 g,于880 ℃下灰吹可以得到圆滑的合粒,通过合粒分取均匀性试验验证了合粒中金、银、铂、钯分布是均匀的,可任意分取适量合粒进行补银。采用灰吹系数法确定当校正系数为1.01时可以实现银的有效补正。按照实验方法测定分金渣样品中的金、银、铂和钯,测定结果与标准方法YS/T 3027.1—2017测定金,标准方法YS/T 3027.2—2017测定银,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂,标准方法YS/T 955.2—2014测定钯基本吻合。相对标准偏差(RSD,n=7)为0.11%~3.6%,加标回收率为95%~104%。     

氰化尾渣中铁的浸出对金银浸出率的影响

对难处理金精矿两段焙烧提金流程中的氰化尾渣进行强化酸浸,酸浸过程中氧化铁矿物的溶解而使其中包裹的金得到解离并裸露,在氰化浸出过程中容易被浸出。研究表明,随着焙砂中氧化铁相包裹体的逐步酸溶,其酸浸渣中的金、银的氰化浸出率也随之显著提高。该预处理方法为提高难处理金精矿中金、银的浸出回收率提供了一种有效的途径。     

沉淀分离-铅试金富集-氯化钠电位滴定法测定贵铋中银

对贵铋中银采用铅试金法富集后再测定时,存在铋干扰银的富集从而使得银的测定结果偏低的问题。实验采取硝酸、氟化铵和高氯酸分解样品后,加入EDTA溶液以络合铋,加入氯化钠使银以氯化银沉淀的形式析出,而铋仍留在溶液中,过滤,实现了铋与银的分离,从而消除了铋对银富集的干扰。分离铋后,用铅试金法使沉淀中银富集于合粒中,用硝酸溶解合粒,最后用氯化钠电位滴定法测定,据此建立了沉淀分离-铅试金富集-氯化钠电位滴定法测定贵铋中银的分析方法。探讨了贵铋样品中共存组分(铋、钙、铅、铁、锌、锡、锑、砷、铜和金)对银测定结果的影响,结果表明,样品中共存组分对银的测定无影响。按照实验方法对4个贵铋实际样品中银进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=10)为0.26%~0.68%,加标回收率在99%~101%之间,所得结果与重量法的测定值相吻合。     

含金银铜硫精矿综合回收试验研究

以某含金银铜复杂硫精矿为研究对象,进行了沸腾炉焙烧—酸浸—氰化浸出联合流程研究,考察了焙烧、烧渣除杂及金、银浸出等作业条件。结果表明:采用沸腾炉焙烧—酸浸—氰化浸出联合流程,可综合回收各有价元素;在最佳工艺条件下,焙烧硫回收率97.57%,酸浸铜浸出率66.45%、硫浸出率88.28%、砷浸出率50.70%,氰化浸出金浸出率89.61%、银浸出率43.74%;酸浸渣金品位5.10 g/t、银品位20.53 g/t、铁品位65.58%,试验指标较好;酸浸液可进一步回收有价元素。