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相似文献
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1.
钛及钛合金产品标准中要求检测19种元素的含量,但是目前国内的相关标准方法中,一次只能检测一个或几个元素。试验采用HCl-HF-HNO3-HClO4酸溶体系并使用微波消解法处理样品,采用基体匹配法消除基体效应的影响,结合多谱拟合(MSF)校正技术解决部分元素的光谱干扰。使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛及钛合金中Fe、Si、Mn、Mo、B、Al、Sn、Cr、V、Zr、Mg、Nb、Pd、Ni、Ta、W、Ru、Cu、Nd,从而建立了ICP-AES同时测定钛及钛合金中19种元素的分析方法。在各元素线性范围内,校准曲线线性相关系数均在0.998以上;方法中各元素定量限为0.001%~0.005%。实验方法用于测定钛合金样品中19种元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5.0%,加标回收率在95%~102%之间。  相似文献   

2.
成勇  袁金红  彭慧仙  魏芳 《冶金分析》2013,33(12):43-46
提出微波消解与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定相结合的方法测定了钒钛磁铁矿中锆、铌、钒和铬。方法以 HF与HNO3为消解试剂,用高压密闭微波消解技术消解样品,因此钒钛磁铁矿中基体以及共存杂质氧化锆、氧化铌、氧化铬等难以被酸消解的组分可得到很好的溶解。在氢氟酸介质中测定避免了高浓度钛基体和铌、锆等待测元素在低酸度介质中容易水解所导致的影响。通过筛选待测元素分析谱线以及综合运用基体匹配与同步背景校正法消除了光谱干扰和基体效应的影响。背景等效浓度值从0.000 2%(Cr)至0.000 8%(Nb),测定下限为0.001 7%(V)~0.002 9%(Nb)。方法用于钒钛磁铁矿中锆、铌、钒和铬的测定,测定结果与火焰原子吸收光谱法及电感耦合等离子体质谱法相符,相对标准偏差(n=8)均不大于4.7%。  相似文献   

3.
汪磊  蒙益林  高帅  颜京  李燕昌 《冶金分析》2021,41(10):69-75
海绵铪对杂质元素的种类及含量要求严格,现有检测方法难以快速、准确地测定海绵铪中钨、镍、锰、钛、钒、钼,钴、铜等8种杂质元素。实验采用硝酸、氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法绘制校准曲线并消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定海绵铪中钨、镍、锰、钛、钒、钼、钴、铜,方法可以测定海绵铪中0.001%~0.010%(质量分数,下同)钨、镍、锰、钛、钒、钼、钴、铜。各元素质量浓度在0.10~3.00 μg/mL范围内与其发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999;各元素检出限不大于0.000 5%,定量限不大于0.001 5%。按照实验方法测定海绵铪中8种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为4.3%~9.8%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)一致。  相似文献   

4.
以盐酸和硝酸溶解铝镁环样品,选择Si 212.412 nm、Mn 257.610 nm、Fe 238.204 nm、Ti 334.940 nm、Cu 324.752 nm、P 187.221 nm 作为分析线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝镁环中硅、锰、铁、钛、铜、磷。各待测元素校准曲线线性相关系数均大于0.999。方法中各待测元素的检出限为0.001 1~0.020 μg/mL,测定下限为0.003 7~0.067 μg/mL。按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.62%~3.1%;各元素的回收率在89%~116%之间。按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法测定结果相吻合。  相似文献   

5.
钒钛磁铁矿是重要的炼钢原料,其中的钒、钛元素具有极高的综合利用价值。钒、钛元素的测定方法多样,其中化学湿法手段繁琐,而先采用微波消解法处理样品,再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定需附加溶样设备,成本较高。样品采用硼酸-碳酸钠混合熔剂在1 000 ℃熔融、盐酸浸出的方法溶解样品,选择V 309.311 nm、Ti 334.941 nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛磁铁矿中钒和钛。钒和钛的校准曲线线性相关系数均大于0.999,方法检出限均为0.000 5%。按照实验方法测定钒钛磁铁矿国家标准样品GBW07225、GBW07226a、GBW07227中钒、钛,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于4%,测定值与认定值相一致。选择3个钒钛磁铁矿实际样品,分别按照实验方法和国家标准方法GB/T 6730.31—2017(分光光度法测定钒)及GB/T 6730.23—2006(滴定法测定钛)测定钒和钛,结果相一致。  相似文献   

6.
用过氧化钠-氢氧化钠混合熔剂在750 ℃的马弗炉中将钒钛磁铁矿试样熔融,再用沸热的三乙醇胺(1+9)浸取熔块,使铁、钛、铝与三乙醇胺络合进入溶液,钒也以含氧酸盐形式进入溶液,向溶液中加入3 mL 10 g/L氯化镁溶液生成氢氧化镁沉淀,溶液中痕量钪则与氢氧化镁共沉淀从而与基体溶液中其他元素分离。过滤沉淀后,采用沸热的盐酸(1+1)溶解沉淀,以Sc 363.075{92} nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛磁铁矿中痕量钪的分析方法。实验表明:氢氧化镁共沉淀法可将钪与样品中干扰元素(铁、钛、钒、铬、钠、硅和铝等)分离,避免了基体的干扰。在选定的实验条件下,钪的质量浓度在0.050~2.00 μg/mL范围内与其发射光谱强度呈良好的线性关系,校准曲线线性相关系数r为0.999 9,方法检出限为1.5 μg/g,定量限为5 μg/g。方法用于钒钛磁铁矿样品中钪的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.58%~2.3%,加标回收率为96%~103%,测定结果与分光光度法的测定结果一致。  相似文献   

7.
铝-锌-铟系合金牺牲阳极样品用盐酸和过氧化氢溶解,选择干扰少或没有干扰且灵敏度高的谱线作为待测元素的分析谱线,采用左、右两点扣背景的方法校正光谱干扰和基体匹配方法消除物理干扰,实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝-锌-铟系合金牺牲阳极中铁、铜、铟、锡、锌、镉、镁、钛和硅等元素。方法中各元素检出限在0.000 011%~0.000 77%(质量分数)之间,校准曲线的线性相关系数r0.997。按照方法测定实际样品,测定结果的相对标准偏差RSD≤4.0%(n=10)。标准样品的测定值与认定值一致;实际样品的加标回收率为99%~110%。  相似文献   

8.
采用微波消解样品,建立了一种快速测定钒钛烧结矿中钒、钛、铝、镁、锰、钾、钠、铅、锌9种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。试样被王水消解后在选定分析谱线的波长下测定,基体和共存元素对测定元素没有光谱干扰,基体效应用基体匹配法消除。钒、钛、铝、镁的质量分数在0.01%~3.00%范围内,锰、钾、钠、铅、锌的质量分数在0.001%~0.35%范围内,校准曲线呈线性,线性相关系数(r)均大于0.999。方法应用于钒钛烧结矿标准样品的测定,上述元素测定值与认定值相符。对一钒钛样品中铝、钒、钛、锰、镁、锌、钾、钠和铅分别测量10次,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5%,方法可以应用于生产检验中。  相似文献   

9.
使用氢氟酸和硝酸溶解样品,加入酒石酸作为稳定剂,用水稀释至刻度。使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中的铌、钽、钛三种元素,为了消除使用铌铁标准样品检测范围过窄,使用了在标准系列中加入适量单标准溶液绘制校准曲线。各元素的相关系数r均大于0.999,按照实验方法测定铌铁中的铌、钽、钛结果的相对标准偏差在0.31%~1.00%之间,各元素的回收率在98%~103%之间。按照实验方法测定样品中的铌、钽、钛,测定值与重量法测铌和钽,分光光度法测定钛结果相吻合。  相似文献   

10.
铜-钛改性的碳/碳-碳化硅(C/C-SiC)复合材料的主要成分为铜钛碳硅,不易被常规方法溶解。采用在800~820 ℃先将样品灼烧20 min以消除碳的干扰,再从瓷坩埚转于刚玉坩埚中碱熔,并加入盐酸和硝酸进一步溶解样品,建立了以2.0%盐酸为测定溶液介质、火焰原子吸收光谱法测定铜-钛改性的C/C-SiC复合材料中铜的方法。研究表明,铜浓度在2~12 μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为y=0.015 31+0.059 66x,线性相关系数R=0.999 4,方法检出限为0.011 2 μg/mL。采用方法对铜-钛改性的C/C-SiC复合材料自制样品FL-2和内控样品C6分别进行测定,结果与参考值或碘量法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6或12)分别为0.39%和1.1%。  相似文献   

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