火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼烟尘中的锌

建立了火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼烟尘中w(Zn)为0.30%～5.00%的方法。试料经盐酸、硝酸溶解,在稀盐酸介质中,用原子吸收光谱仪于波长213.9 nm处,以空气-乙炔火焰测定锌的吸光度,工作曲线法计算锌。实验表明,该方法的相对标准偏差为0.4%～2.17%,样品加标回收率为97.5%～102.9%。方法灵敏度高、结果准确,适合测定铜冶炼烟尘中的锌量。     

火焰原子吸收光谱法测定铟的方法探讨

试验了火焰原子吸收光谱法测定铟的最佳介质及共存元素干扰情况。建立了以王水溶解试样,在5%硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长303.9 nm处测定铟的分析方法。铟的测定范围为0.01%~6.0%,线性范围2.5~60μg/mL,回收率为93.3%~105%。     

火焰原子吸收光谱法测定铜锍中银

建立了火焰原子吸收光谱法测定铜锍中银的分析方法,样品经硝酸、高氯酸溶解,在15%盐酸介质中,采用原子吸收光谱法测定银。标准曲线相关系数为0.999 9,线性范围为20.0～300.0 g/t,相对标准偏差(RSD)2.02%～3.07%,加入标准物质回收率为99.3%～103.1%。该方法简单快速、准确可靠,适用于铜锍中银量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法应用于铅锌冶炼烟尘中铟物相分析

铅锌冶炼烟尘中铟以硫化铟、氧化铟、硫酸铟等形式存在,样品经适当试剂分离后,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫化铟、氧化铟、硫酸铟中的铟,与经典萃取-原子吸收光谱法、极谱法、比色法比较,ICP-AES快速、准确。对各相选择性溶剂及溶剂用量、样品溶解条件、元素分析谱线、仪器操作参数、基体效应、干扰的影响及消除等进行了探讨,并优化样品处理和测定条件。采用基体匹配和离峰扣背景方法,有效消除了测定的干扰。用加入高纯试剂配制的参考物质验证测定结果,铟物相中各相的铟量测定值与加入量相符。方法的线性范围为0.0~100mg/L,铟的检出限为0.072mg/L。对多个铅锌冶炼烟尘样品进行铟物相分析,氧化铟、硫化铟、硫酸铟及其他相中铟含量的加和与总铟量相当;总铟和氧化铟、硫化铟、硫酸铟中铟测定结果的相对标准偏差在0.96%~7.1%之间,标准加入回收率在88%~113%之间,实测样品与萃取AAS法测定结果无显著性差异。方法实用、快速,适于实际批量样品中铟的物相分析。     

氨水浸取—盐酸介质火焰原子吸收光谱法测定杂铜物料中的银

采用王水溶解样品,氨水浸取银,同时沉淀分离大部分其他金属元素,消除其他元素干扰;在10%的盐酸介质中,在设定的仪器工作条件下,采用火焰原子吸收光谱法测定杂铜物料中的银。该方法简单快速、准确可靠,测定结果相对标准偏差小于1%。     

火焰原子吸收光谱法快速测定烟尘阳极泥中的铋含量

利用火焰原子吸收光谱（AAS）法,选择较为适合的次灵敏线,分析烟尘、阳极泥中铋的含量。该方法具有抗干扰能力强、操作简单、快速、结果准确等优点。烟尘和阳极泥中含有的金、银、钴、铁、锌、铅、锡、锑、铟等金属及硒、碲、硫、碳等非金属不干扰测定,方法适用于烟尘、阳极泥及矿石中范围在3%～8%铋的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定银精矿中低含量铜

建立了火焰原子吸收光谱法测定银精矿中低含量铜的测定方法。利用盐酸、硝酸分解试样,用氢氟酸除去试样中的SiO_2,用高氯酸除去试样中的C,用盐酸-氢溴酸混合酸(1+2)除去试样中的Sb,试样分解完全,用二乙烯三胺络合高含量的银,以10%盐酸作介质,溶液澄清,用火焰原子吸收光谱进行测定。方法检出限为0.0104μg/m L,样品加标回收率为98.4%-104.9%,样品结果的相对标准偏差为0.72%-2.55%。该方法可作为铜含量为0.05%-2.0%的银精矿中铜测定的分析方法。     

硫脲介质-火焰原子吸收光谱法连续测定多金属矿石中的银镉

传统火焰原子吸收光谱法测定Ag、Cd,样品需单独处理,耗时且成本高。建立了火焰原子吸收光谱法连续测定多金属矿石中银、镉的方法,样品经盐酸、硝酸(氟化氢铵)分解,盐酸提取可溶性盐,在硫脲介质中火焰原子吸收光谱仪连续测定Ag、Cd。方法检出限分别为Ag 0.005 4μg/m L、Cd 0.003 2μg/m L,Ag、Cd测定结果的相对标准偏差分别为0.7%~2.8%、0.4%~2.4%,加入标准物质回收率分别为97.5%~103.6%、96.4%~104.0%。该方法酸的用量少,环境污染程度低,准确度和精密度良好。     

火焰原子吸收光谱法测定再生锌原料中的铁

将含铁再生锌原料试样用王水溶解、过滤定容后,在稀盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱法测定铁含量。考察了试样消解方法、酸介质、试液酸度和共存元素对铁测定结果的影响。结果表明,此方法测定结果准确可靠,操作简便,稳定性好,精密度高,回收率在99.05%~107.9%,适用于再生锌原料0.01%~5%铁质量分数的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中铟

锌精矿中铟含量是贸易结算的重要指标,准确测定锌精矿中铟含量具有重要的指导意义。以盐酸-氟化铵-硝酸-硫酸溶解样品,在盐酸(1+19)介质中,使用空气-乙炔火焰,以303.9 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中0.002 0%～0.120%(质量分数,下同)铟的方法。溶样试验表明,对于碳含量较低的样品,采用20 mL盐酸-0.2 g氟化铵-5 mL硝酸-5 mL硫酸可将样品溶解完全;若溶样后溶液有黑渣,说明样品中碳含量较高,则需再继续加入2 mL高氯酸进行溶样。考察了锌基体对测定的影响。结果表明,当锌基体质量浓度大于3.25 mg/mL时,锌基体对测定的干扰较为显著;当锌基体质量浓度不大于3.25 mg/mL时,锌基体对测定的干扰可忽略。对于不同铟含量的样品,实验采用不同的方法进行处理以消除锌基体对测定的干扰。对于高含量的铟(0.050%~0.120%),采取溶样后将溶液体积稀释为原来的2倍后直接测定的方法;对于低含量的铟(0.002 0%~0.050%),须在溶样后先采用乙酸丁酯对铟进行萃取分离再进行测定。干扰试验表明,无论是测定高含量铟还是低含量铟,样品中的其他共存元素均不干扰测定;测定液中残留的少量硫酸和硝酸均对测定无干扰。实验表明,铟的质量浓度在0.50～10.00 μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.088 μg/mL,定量限为0.29 μg/mL。采用实验方法对锌精矿样品中的铟进行测定,结果表明,高、低铟含量水平的测定结果分别与萃取分离分光光度法或电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(n=11)为2.1%～5.2%。     

火焰原子吸收光谱法测定三种铜矿试样中的钴含量

采用火焰原子吸收光谱法测定铜原矿、铜精矿、铜尾矿中钴的含量。分别研究了样品溶解方法、酸度、高浓度Fe~(3+)和Cu~(2+)对测定的影响,确定了最佳测定条件,钴的检出限为0.323 9μg/mL,加标回收率为95.04%～97.82%,相对标准偏差(RSD)为1.10%～1.26%(n=6),该方法准确可靠、操作简单,能够满足样品的日常分析要求。     

富氧屏蔽火焰原子吸收法测定天青石中钡

采用富氧屏蔽火焰原子吸收光谱法成功地测定天青石中钡含量。对仪器的工作条件、介质及其浓度、共存离子的干扰进行了探索,结果表明,在富氧屏蔽火焰条件下、体积分数为5%硝酸介质中,以硝酸钙作释放剂,测定天青石中的钡,可获得满意结果。用本方法测定两个天青石样品中钡,相对标准偏差分别为1.37%和1.72%。该方法替代传统的N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法对测定易形成耐热性氧化物的元素非常有利,具有成本低、简便、快速、准确等特点,可用于天青石及铁合金样品中钡的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定高炉尘中铟

采用混合酸溶样,过量氢氧化钠溶解氢氧化铟分离富集高炉尘中痕量铟,火焰原子吸收光谱法测定样品中铟含量,建立了一种测定复杂体系中痕量铟的简便方法。对实验过程中的酸用量、不同碱液及碱用量对溶解及测定结果的影响、共存离子的干扰等情况进行了考察,确定了最佳实验条件。实验结果表明,氢氧化钠能够有效的溶解痕量氢氧化铟,同时沉淀了铁、镁等离子,去除了高炉尘中大部分的干扰元素。方法相对标准偏差小于4.2 %,回收率在98 %~103 %之间。     

火焰原子吸收光谱法测定高炉尘中铟

采用混合酸溶样,过量氢氧化钠溶解氢氧化铟分离富集高炉尘中痕量铟,火焰原子吸收光谱法测定样品中铟含量,建立了一种测定复杂体系中痕量铟的简便方法。对实验过程中的酸用量、不同碱液及碱用量对溶解及测定结果的影响、共存离子的干扰等情况进行了考察,确定了最佳实验条件。实验结果表明,氢氧化钠能够有效的溶解痕量氢氧化铟,同时沉淀了铁、镁等离子,去除了高炉尘中大部分的干扰元素。方法相对标准偏差小于4.2 %,回收率在98 %~103 %之间。     

火焰原子发射光谱法测定钽粉中钾含量的研究

采用火焰原子发射光谱法测定钽粉样品中的钾含量,优化了火焰条件,确定了试剂用量。本方法在选定条件下对钽粉中钾含量的测定下限为2.375μg/g,加标回收率为93.5%~104.5%,相对标准偏差不大于7.31%;测定结果与国家标准分析方法(原子吸收光谱法)测定的结果无显著差异。     

火焰原子吸收光谱法测定锡锌喷金丝中的铁

研究了锡锌喷金丝中铁含量的测定方法,对原子吸收光谱法测定锡锌喷金丝中铁的各项操作条件进行了试验,试样经盐酸-过氧化氢分解,以盐酸-氢溴酸挥发排锡,在5%的盐酸介质中,采用火焰原子吸收光谱法测定锡锌喷金丝中0.0020%~0.050%铁含量。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铜冶炼白烟尘中铟和锗元素含量

本文利用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定白烟尘中铟和锗的含量。采用HCl-HNO₃体系进行溶样，严格控制炉温及试剂加入时间，使样品溶解完全且澄清。配制铟锗标准溶液，使用ICP-AES仪器进行铟、锗谱线的选择和干扰校正。该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高，具有良好的精密度和准确度，锗和铟检出限分别为0.043μg/mL、0.020μg/mL,相对标准偏差(n=7)为1.0%～2.0%,加标回收率为95.61%～99.15%。该方法能够检测铜冶炼白烟尘中铟和锗含量。     

非完全消化-火焰原子光谱法测定润滑油添加剂中钙、钡、锌

用硝酸以非完全消化法处理样品,以La3+作钙、钡的释放剂消除共存元素的化学干扰,火焰原子发射光谱法测定钡,火焰原子吸收光谱法测定钙、锌。对样品处理条件、化学干扰、硝酸影响、介质影响、试液与空白溶液粘度一致性、线性范围及背景吸收进行了考察,建立了非完全消化-火焰原子光谱法快速测定润滑油添加剂中钙、钡、锌的分析方法。线性范围:钙为0~12 mg/L、钡为0~80 mg/L、锌为0~1.2 mg/L。相对标准偏差均小于1.7%,加标回收率98.7%~100.6%,方法简便、准确。     

湿法分离富集—火焰原子吸收光谱法测定粗银中的金

粗银中金作为计价元素,其准确测定具有重要意义。实验建立了湿法分离富集—火焰原子吸收光谱法测定粗银中金的新方法。采用硝酸分解样品,过滤分离基体银及其他金属,滤渣用王水溶解,在5%盐酸介质中,火焰原子吸收光谱法测定金。金质量浓度在0~8.0μg/mL内与吸光度呈良好的线性关系,方法加入标准物质回收率大于98%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=7),且与铅试金法测定结果一致,具有简单快速、准确可靠等优点,适用于粗银中金的测定。     

物料中不同含量铟的测定

在KI-H2SO4介质中,铟用乙酸丁酯萃取与杂质元素分离,再用稀盐酸反萃取,根据铟含量的高低,分别采用原子吸收光谱法与EDTA滴定法测定铟。萃取原子吸收光谱法测定微量铟的回收率为96%～103%,相对标准偏差小于5.0%,适用于低含量铟(≤0.5%)的测定;萃取反萃取EDTA滴定法测定常量铟的回收率为99%～102%,相对标准偏差小于2%,适用于较高含量铟(>0.5%)的测定。