水热温度对钛片表面制备TiO2纳米棒的影响

以NaOH为溶剂,利用水热法在医用钛表面制备了TiO_2纳米棒,系统研究了水热温度对产物的影响以及TiO_2纳米棒的生长机制。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和接触角测定仪分析钛表面生成产物的形貌、物相组成和钛表面与水的接触角。结果表明,水热过程中,温度决定了产物的结构和形貌。当NaOH浓度为5 mol/L、热处理温度为450℃、水热温度为130℃时,钛表面可以生成分布及尺寸均匀、长度基本一致的TiO_2纳米棒,其长度约为200 nm,直径约为20 nm,有望最大限度地提高钛植入材料的生物活性。     

中孔Ag微米盘/ZnO纳米棒阵列异质结的构筑及光催化研究

利用简单的两步合成法制备得到新颖的中孔Ag微米盘(HMDs)/ZnO纳米棒(NRs)异质结,主要包括上晶种和异质外延生长.通过简单的合成参数调控,可以制备不同纳米直径、不同长度、不同形状的ZnO NRs,进而制成不同形貌的Ag/ZnO异质结.结构新颖的Ag/ZnO异质结由一维(1D)半导体和二维(2D)纳米结构元构成,Ag/ZnO异质结具有高比表面积和开放的空间结构,在光电领域具有很重要的应用潜力.在光催化测试中,Ag/ZnO异质结表现出优越的催化活性,主要归因于结构独特的Ag/ZnO异质结的协同效应.     

Ru负载TiO_2纳米管阵列的制备及其光电催化性能

结合阳极氧化法和脉冲沉积法合成了管径约40～70 nm、管壁厚约10 nm、管长约1μm、管壁上附着Ru纳米颗粒的TiO_2纳米管光催化剂(Ru/TiO_2),实现了金属Ru纳米颗粒在TiO_2纳米管表面的均匀负载。研究了RuCl_3浓度和煅烧温度对TiO_2纳米管的微观结构、光吸收特性及光催化活性的影响。结果表明:Ru的负载使Ru/TiO_2纳米管的光学带隙值有所减小,光响应阈值发生红移;锐钛矿相TiO_2与少量金红石相TiO_2可形成异质结,纳米Ru可俘获光生电子,两者都可促进光生电子-空穴对的分离,从而提升降解效率;另外,外加偏压也可促进光生电子-空穴对的分离,从而进一步提升降解效率。当脉冲沉积液中RuCl_3浓度为0. 05 mol·L~(-1),经600℃煅烧后的Ru/TiO_2纳米管阵列的光催化活性最好,对甲基橙降解1 h,紫外光下的光催化和光电催化分解比例由纯TiO_2纳米管的38. 6%和48. 5%提升至52. 0%和70. 5%,可见光下的光催化和光电催化分解比例由纯TiO_2纳米管的7. 1%和17. 2%提升至36. 3%和75. 2%。     

氧化锌纳米结构的热蒸发沉积合成及生长机理

以ZnO粉末为原料,用N2作为载气,采用无催化辅助的热蒸发法沉积制备ZnO纳米结构,分别用X线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对ZnO的物相、形貌和结构进行表征,并结合晶体生长理论和实验条件,对ZnO产物的形貌变化和纳米带生长方向进行研究。结果表明:离气源较近的位置到离出口较近的位置,ZnO纳米结构的形貌由连续颗粒膜逐渐向纳米带、直径大于100 nm和直径小于100 nm的纳米线变化。特别是发现ZnO纳米带除了常见的[001]生长方向外,还有[101]和[203]两种极为罕见的生长方向,这些纳米带都具有上下表面均由(±010)晶面组成的特点。ZnO产物的形貌变化是其生长过程由动力学控制为主转向热力学控制为主的结果,纳米带生长方向不同,可能与其晶核形成过程中的竞争生长有关。     

可见光下掺N附Ag纳米TiO_2的光催化降解甲基橙

采用溶胶–凝胶法制备纯TiO_2和掺氮TiO_2纳米颗粒(N-TiO_2),然后通过光催化还原在其表面附Ag,得到表面附Ag的纳米TiO_2(即Ag/TiO_2)和掺N附Ag纳米TiO_2(即Ag/N-TiO_2),利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、光致发光光谱仪(photoluminescence spectroscopy,PL)、X射线光电子能谱(XPS)以及紫外可见漫反射光谱分析(UV-VIS DRS)对TiO_2及其掺杂改性后的组成和结构、光吸收性能以及可见光下对甲基橙溶液的光催化活性等进行表征。结果表明,所有样品均为锐钛矿型,Ag/TiO_2的平均晶粒度为20.4 nm;N以替代型N-Ti-O、间隙型Ti-O-N(或氧化态Ti-O-N-O)的形式存在于晶格中,银以Ag0形式附着在TiO_2表面;N掺杂抑制TiO_2晶粒的生长,并抑制光生电子与空穴的复合,从而促进TiO_2对可见光的吸收;表面附Ag对TiO_2晶格没有明显影响,但在450~580 nm可见光区产生强烈的表面等离子吸收带并延长至近红外区。TiO_2及其掺杂改性后对甲基橙的光催化效果为Ag/N-TiO_2Ag/TiO_2N-TiO_2TiO_2(或Degussa P25),Ag/N-TiO_2在可见光下对甲基橙(p H=3)进行光催化降解,150 min时降解率达到95%。     

纳米TiO_2电子传输层制备方法及其钙钛矿太阳能电池性能

采用旋涂法(SC)、原子层沉积(ALD)和磁控溅射(MS)3种方法制备二氧化钛(TiO_2)致密籽晶层并生长TiO_2纳米柱层(TiO_2 nanorod layer),研究了由TiO_2致密层(TiO_2 compact layer)和TiO_2纳米柱层组成的纳米TiO_2层(nano-TiO_2 layer)的形貌结构及其作为电子传输层(ETL)对钙钛矿太阳能电池(PSCs)性能的影响。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对制备的纳米TiO_2层的结构、形貌进行了表征。研究发现采用磁控溅射制备的TiO_2籽晶层的表面粗糙度最大,为26.6 nm,有利于生长TiO_2纳米柱层,生长的金红石型晶体结构的TiO_2纳米柱具有最好的结晶性。采用紫外可见吸收光谱(ultravioletvisible absorption spectroscopy)对掺氟的SnO_2透明导电玻璃(FTO)/纳米TiO_2层/钙钛矿层结构的光吸收性能进行分析。采用电流-电压曲线(I-V曲线)对不同纳米TiO_2层的钙钛矿太阳能电池性能进行了测试分析。结果表明,与旋涂法、原子层沉积方法相比,采用磁控溅射制备的纳米TiO_2层作为电子传输层的钙钛矿太阳能电池具有最佳的转换效率。     

TiO_2包覆层结晶度对染料敏化太阳能电池性能的影响

二氧化钛(TiO_2)纳米颗粒广泛应用于染料敏化太阳能电池的光阳极。设计了一种以TiO_2纳米颗粒包覆Ag纳米线阵列的异质结作为光阳极的新型结构的染料敏化太阳能电池。通过控制水热反应温度制备了两种具有不同结晶度的TiO_2纳米颗粒包覆层,利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)对包覆层的形貌和晶体结构进行了表征,通过I-V曲线和紫外光电子能谱(UPS)分析了TiO_2包覆层的结晶度对电池性能的影响。结果表明:TiO_2包覆层的结晶度对组装后的电池效率具有显著影响,TiO_2结晶度较低的电池具有较高的开路电压(Voc),结晶度较高的电池具有较大的短路电流密度(Jsc)。理论分析表明:电池开路电压的差异来源于TiO_2包覆层结晶度不同导致的电子结构的变化;而短路电流密度的差异则是由光阳极表面积大小和电子从染料激发态向TiO_2导带注入效率不同造成的。     

碳纤维支撑的钾离子调谐TiC/TiO2层状异质结复合催化剂制备研究

采用原位生长方法制备了一种碳纤维为载体,通过钾离子(K~+)调谐的具有TiC/TiO_2层状异质结的复合催化剂,用FE-SEM、XRD、Raman、XPS和AFM对制备的催化剂进行了表征,并进行了光催化降解污染物罗丹明B试验。研究表明钾离子对异质结的调谐对光催化效率有重要影响。在紫外-可见光催化降解过程中,CFs@TiC/TiO_2对污染物RhB的去除率达到98%。经过3次循环使用后,该复合材料对污染物光催化去除效率仍大于90%,表明能重复稳定使用。K~+协同的原位生长过程经过熔盐体系在碳纤维(CFs)表面生长TiC,并在KOH水溶液中进行水热反应,将部分TiC转化为钛酸钾纳米粒子,随后将钛酸钾纳米颗粒浸泡在稀释的HCl溶液中,将酸中的H~+交换为钛酸钾中的K~+经过热处理和脱水后,纳米颗粒形成片状锐钛矿型TiO_2,最终形成碳纤维支撑的TiC/TiO_2层状异质结的CFs@TiC/TiO_2复合催化剂。钛酸钾纳米晶形成的花状结构具有较大的比表面积,这种结构为制备CFs@TiC/TiO_2复合材料构建了结构特征和催化活性位点。     

低温水热法制备金红石型纳米晶TiO_2颗粒形貌的研究

以四氯化钛和盐酸为反应介质,利用低温水热法制备纯金红石相纳米TiO_2,考察了反应温度和反应时间对TiO_2微结构及形貌的影响.X射线衍射分析表明所有产物均为纯金红石型纳米TiO_2,晶粒尺寸范围4.0～11.5nm.红外光谱和热重分析表明产物TiO_2存在表面羟基和表面水.TEM分析表明,TiO_2形貌和粒径随反应温度或反应时间变化,反应温度60～80℃时样品呈梭形,且彼此聚集呈束状,但120℃以上时呈粒状,且粒径增加.随反应时间(4～40h)延长,TiO_2呈棒状、梭状及球状变化.此外,还对强酸性及低温水热条件下金红石型纳米TiO_2的形成及形貌变化机理作了初步分析.     

TiO_2-ZnO复合材料的制备及光催化性能研究

以二氧化钛(TiO_2)和氧化锌(ZnO)粉体为前驱体,通过固相法合成了不同ZnO摩尔分数(x)的TiO_2-ZnO复合粉体材料。复合材料的结构、形貌及性能分别用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱仪等仪器进行了表征,同时研究了不同ZnO摩尔分数和煅烧温度对TiO_2-ZnO复合材料结构和形貌的影响及复合材料对甲基橙的光催化活性。结果表明,煅烧温度对复合材料的结构和形貌影响很大。当t=600℃,x=0.440时,TiO_2-ZnO粉体由纤锌矿结构的ZnO、锐钛矿结构的TiO_2和少量的Ti_3Zn_3O_(0.5)共同组成,且界面颗粒接触紧密。ZnO和TiO_2的复合不仅提高了复合材料在紫外区的吸收,而且也增强了其在可见光区的吸收。另外,TiO_2-ZnO复合材料(x=0.440)对有机染料甲基橙有非常好的光催化活性,在紫外光照射120 min后甲基橙的降解率高达95.7%。     

SiC纳米线的制备及其发光性能的研究

采用热蒸发法,以SiO与活性碳混合粉末为原料在1400℃的条件下制备出SiC纳米线.通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、能谱仪（EDS）及X-射线衍射分析（XRD）等手段对制备的SiC纳米线进行了表征及生长机理分析.研究表明：SiC纳米线表面光滑、平直,沿[111]方向生长,直径为30～60nm,长约数十微米,内部为约数十纳米的SiC晶体层外部约为2nm的SiO2层的异质机构.SiO作为硅源时的SiC纳米线产量高于其他硅源.最后通过光致发光（PL）光谱研究了SiC纳米线的PL特性.     

Synthesis and Characterization of Mesoporous Titanium Dioxide Spheres

Mesoporous titanium dioxide spheres were synthesized by a convenient solvothermal method at room temperature with tetraethyl titanate as a procursor. Investigation by means of X-ray diffraction(XRD), transmission electron microscopy(TEM), scanning electron microscopy(SEM), and N<,2> adsorption-desorption isotherms confirms that the sample has a mesostructure with a higher specific surface area and shows that the mesoporous TiO<,2> spheres have a diameter of 2 μm, the average pore size is about 5.9 nm, and the BET surface area and specific pore volume are about 236 m<'2>/g and 2.116 cm<'3>/g, respectively. The anatase and rutile mesoporous TiO<,2> spheres calcined at 700 ℃ show much better photocatalytic activity than the samples calcined at other temperatures and is comparable to an uncaicined sample in the photodegradation of Methyl Blue(MB) under the UV irradiation.     

Photocatalytic activity of Eu3＋-doped ZnO nanorods synthesized via microwave assisted technique

The doped ZnO nanorods as a photocatalyst with different Eu contents were prepared by microwave assisted method and they were characterized by means of X-ray diffraction(XRD),energy-dispersive X-ray spectroscopy(EDS),UV-Vis spectroscopy,surface area Brunauer-Emmett-Teller(BET),X-ray photoelectron spectroscopy(XPS),scanning electron microscopy(SEM) and transmission electron microscopy(TEM).The average crystallite size and band gap energy of Eu-doped ZnO were varied with the Eu content.The XRD pattern of Eu-doped ZnO indicated hexagonal crystal structure with an average crystallite size of 25 nm.The presence of europium with trivalent state and its doping successfully into the crystal lattice of ZnO matrix were confirmed by XPS technique.The photocatalytic activity of Eu-doped ZnO nanorods was evaluated for methyl orange degradation.The photocatalytic experiments showed ～91% degradation of methyl orange over 0.2 mol.% Eu doped ZnO sample within 3 h under UV light(365 nm).     

氧化钨单晶纳米带和纳米线的气相合成

利用W纳米粉和Ni(NO3).26H2O的高温反应,可制备出长度超过20μm,宽度在200～2000nm,厚度在50 nm以下的氧化钨纳米带和长度在20μm以上,直径在100nm以下的氧化钨纳米线。合成的纳米带和纳米线均排列成放射式花状结构。XRD,SEM,TEM和EDS等一系列分析表征结果表明,合成的氧化钨纳米带和纳米线是沿<010>方向生长的,具有完好单晶结构的W18O49相。化学反应热力学分析与计算结果表明,合成的氧化钨纳米带和纳米线是通过气相沉积的方式形成的。     

钢中析出相场发射扫描电镜的自动统计分析技术研究

以往对析出相的研究均是通过透射电镜来获取析出相的成分、数量和尺寸等数据,难以实现析出相的自动统计分析。因此,为了实现自动统计分析,借助场发射扫描电镜(FE-SEM)与能谱分析软件Feature功能详细地研究了钢中析出相的自动统计分析技术,特别是对该方法中的样品制备、组织类型、析出相以及参数的设置与选择等主要影响因素进行了细致的分析。研究结果表明,实验最佳条件为采用化学侵蚀法、10000倍的放大倍数、阈值为110~255,总分析面积不超过0.1mm²。考虑到设备分辨率的影响,该实验方法只能对50nm以上的析出相进行统计分析,结合700L钢的实验结果可知,其析出相的种类有碳氮化钛和碳氮化钛与铌的复合析出,所占比例分别为58%和42%,50~200nm析出相数量较多。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定云南昆阳磷矿黑色页岩中7种组分

黑色页岩中硅和有机质含量较高,实验采用在750℃马弗炉中灼烧除碳后,经盐酸-氢氟酸-硝酸在200℃消解处理样品,使四氟化硅逸出。选择P 213.618nm、Mg 285.213nm、Fe 259.940nm、Al 396.152nm、Ca 317.933nm、Mn 257.610nm、Ti 334.941nm为分析谱线,选取耐氢氟酸进样系统,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、氧化钙、氧化锰、二氧化钛,从而建立了云南昆阳磷矿黑色页岩中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、氧化钙、氧化锰、二氧化钛的分析方法。在仪器最佳工作条件下,各组分校准曲线的线性相关系数均不小于0.9996;方法检出限为0.0012~0.028μg/g。方法应用于云南昆阳磷矿黑色页岩样品中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、氧化钙、氧化锰、二氧化钛的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~1.5%;加标回收率为97%~105%。按照实验方法测定西藏地区沉积物国家标准物质(GBW 07320、GBW 07328、GBW 07331)中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、氧化钙、氧化锰、二氧化钛,测定值与认定值基本一致。     

稀土掺杂纳米二氧化钛接枝聚硅氧烷电流变液的制备与性能研究

采用水热合成法制备稀土掺杂金红石型纳米二氧化钛,并通过XRD,TEM等对其进行了表征。结果表明,稀土离子的掺杂使得二氧化钛(110)晶面衍射峰位置发生了漂移,并且出现了不同程度的宽化,但并没有改变纳米TiO2的晶型,也没有出现稀土氧化物的特征衍射峰。稀土掺杂后的二氧化钛形貌为棒状,长径比约为110 nm∶20 nm。利用硅烷偶联剂KH-570对稀土掺杂纳米TiO2表面修饰,与乙烯硅油发生接枝反应制备新型电流变液,并通过旋转流变仪测试了该电流变液的稳态电流变性能。通过红外吸收光谱发现,乙烯基硅油与KH-570-TiO2发生了一定程度的接枝共聚反应。由于无机纳米粒子与聚硅氧烷连续相形成化学键体系,电流变液的抗沉降稳定性得到了很大的提高;稀土离子的掺杂增大了体系的极性,随着电场强度的增大,电流变液的线性平台区也随之变长,表现出典型的类固态响应行为,其中以Sm3+的掺杂效果最为显著。     

Optical and Micro-Structural Properties of ZnO Thin Films Grown on Silicon Substrate by Pulsed Laser Deposition

ZnO thin films were deposited on n-Si (111) at various substrate temperatures and oxygen pressures by pulsed laser deposition (PLD) using a Nd∶YAG laser with the wavelength of 1064 nm. X-ray diffraction (XRD), photoluminescence (PL), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) were used to analyze the microstructure, optical property and morphology of the ZnO thin films. A comparatively optimal crystallized ZnO thin film was obtained at the substrate temperature of 600 ℃ in oxygen pressure of 50 mTorr. The intensity of the luminescence strongly depends on the stoichiometry of the film as well as the crystalline quality.     

Preparation and UV-light Absorption Property of Oleic Acid Surface Modified ZnO Nanoparticles

Syntheses of zince oxide(ZnO) nanoparticles by direct procipitation and surface modification with oleic acid were reported. ZnO nanoparticles were characterized via X-ray diffractometry(XRD), transmission electron microscopy(TEM), infrared spectroscopy(IR) and UV-Vis spectroscopy. The prepared ZnO nanoparticles were nearly spherical and highly crystalline with an average size of 29 nm. In addition, high UV-light absorption properties of oleic acid surface modified ZnO nanoparticles were successfully obtained for a dispersion of ZnO nanoparticles in ethanol.     

磷酸氢二铵分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白粉中痕量铜和钒

针对钛白粉样品中钛基体对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定痕量铜和钒有干扰,提出了利用磷酸氢二铵[(NH₄)₂HPO₄]沉淀分离钛基体后ICP-AES测定钛白粉产品中痕量铜和钒的方法。对溶样方式、(NH₄)₂HPO₄沉淀钛的条件和ICP-AES的测定条件进行研究,结果表明:对于0.1 g钛白粉样品,在H₂SO₄和(NH₄)₂SO₄介质中,用沸水浴加热3～5 min,可使钛与(NH₄)₂HPO₄形成的Ti(HPO₄)₂沉淀完全,在实验确定的仪器工作条件下以Cu 324.7 mm和V 292.4 nm进行测定,结果稳定。铜和钒的检出限分别为 0.001 μg/mL和0.000 7 μg/mL。应用实验方法对钛白粉实际样品中铜和钒进行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于1.2%,加标回收率在90%～117%之间。方法可以用于钛白粉的日常分析。