钕与铁和砷的高温相互作用研究

主要研究将不同钕砷原子比封入H08钢缸体内,在1223 K下保温30 h后,通过采用XRD、光学显微镜和扫描电镜等分析手段,研究钕和低熔点砷不同原子比对钕铁砷三元系高温相互作用的影响。结果表明,二元化合物NdAs、Fe_2As和Fe_(17)Nd_2是钕-铁-砷相互作用的主要产物,可能有NdFeAs化合物的存在。二元化合物的相对含量在钕砷原子比为1∶2.5和1∶3.0时变化不大,但是增加到1∶3.5时,化合物的相对含量骤减。     

铁矾渣热分解行为及焙烧脱硫机理研究

采用TG-DSC和高温原位XRD分析方法对铁矾渣热分解过程进行研究,并通过电阻炉对铁矾渣进行焙烧脱硫预处理。结果表明,铁矾渣热分解过程主要存在两个分解反应,分别是NaFe_3(SO_4)_2(OH)_6和Fe_2(SO_4)_3的分解,800℃后的焙烧产物主要是ZnO·Fe_2O_3和Fe_2O_3;采用Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法计算出铁矾渣在350~450℃和630~800℃范围内两个分解反应的表观活化能分别为150、170kJ/mol,两个反应均受界面化学反应控制,反应的机理函数G(α)分别为1-(1-α)~(1/3)和1-(1-α)~(1/2)。焙烧脱硫结果表明,在中性气氛、温度1 300℃、焙烧时间20min、气体流量0.4m~3/h的条件下,铁矾渣脱硫率为98.57%,焙烧脱硫后,铁矾渣中的黄钠铁矾转化为ZnO·Fe_2O_3和Fe_2O_3,重金属离子得到固化,有害元素得到有效脱除。     

金冶炼酸性含砷废水处理工艺研究

针对某金冶炼厂酸性含砷废水,研究了采用石灰-漂白粉-硫酸亚铁法和石灰-聚合硫酸铁-PAM法除砷。试验结果表明:2种方法均可有效去除砷,但石灰-聚铁-PAM法试剂成本更低;用石灰调废水pH在9~10,控制聚铁添加量为m(聚铁)/m(As)=15/1,PAM添加量为12g/m3,搅拌反应时间为10 min,沉降时间为1.5~2.0h,处理后的废水可达标排放。     

耐熔融锌材料Fe-Si金属间化合物制备的实验研究

利用机械合金化-真空退火法制备出铁硅金属间化合物,通过扫描电镜和X射线衍射研究了磨球直径、球磨时间和退火工艺对铁、硅混合粉末结构变化的影响,通过空气急冷法测试铁硅金属间化合物试样的抗热震性,并估算了铁硅金属间化合物形成的热力学条件。结果表明:Fe、Si单质在转速为225 r/min、球料比为10∶1、不锈钢球直径分别为6mm、10 mm、球磨时间分别为10 h、20 h、30 h的球磨条件下,均未发生机械合金化;利用950℃×2 h的退火工艺处理Fe、Si质量配比为1∶1、不同钢球直径球磨30 h的混合粉末,可以生成以Fe Si2为主的金属间化合物。     

攀枝花钛精矿还原锈蚀法研究

攀枝花钛精矿经过1 000℃氧化1 h后通过H_2/CO混合气体1 000℃还原1 h得到还原钛精矿,研究还原钛精矿在NH_4Cl溶液体系下钛铁分离效果以及锈蚀产物中铁副产品的存在形式。结果表明:金属化率为92.40%的钛精矿在合适的锈蚀体系下能够将锈蚀产物中富钛料的品位提高到75.12%;锈蚀溶液中添加盐酸能够继续提高富钛料中TiO_2的品位至81.76%;锈蚀副产物铁副产品中能够得到较为纯净的Fe_3O_4,γ-FeO(OH)相或者得到由γ-FeO(OH)、α-FeO(OH)以及Fe_2O_3构成的混合物。     

固相法制备铁酸锌的实验研究

以分析纯ZnO与Fe_2O_3粉末为原料,采用固相法制备铁酸锌。通过X射线衍射(XRD)分析、扫描电子显微镜(SEM)分析等手段对反应产物的物相、结晶状况和微观形貌进行表征,研究了反应物配比、反应温度、反应时间等因素对反应产物的影响。结果表明:ZnO/Fe_2O_3摩尔配比为1∶1,反应温度为1 200℃,反应时间为2 h即可制备纯度和结晶度较高、颗粒分布均匀的铁酸锌;提高固相反应温度可提高反应产物纯度和结晶度,延长固相反应时间亦可提高产物的结晶化程度。     

用软锰矿脱硫浸出液制备铅离子吸附剂试验研究

研究了用软锰矿脱硫浸出液通过净化脱硫产生的铁、铝废渣制备铁铝氧化物复合吸附剂,并用于去除水中的铅离子。考察了焙烧温度、铁铝物质的量比、焙烧时间对铁铝氧化物复合吸附剂吸附铅离子的影响。结果表明:在焙烧温度550℃、焙烧时间5 h、铁铝物质的量比1∶1条件下,所得吸附剂对铅离子的吸附性能较好;吸附剂的主要成分为Fe_2O_3和Al_2O_3,表面呈多孔疏松状,有利于吸附铅离子。吸附铅离子后,铁铝氧化物中的官能团由原来的—OH、Fe—O、Al—O和Al—OH等变为Pb—O、Fe—O—Pb、Al—O—Pb,反应产物为PbFe_8O_(13)和PbAl_(12)O_(19)。     

炼钢过程砷氧化的可能性——热力学计算与实践

在热力学计算的基础上,作出砷氧化的△F-T曲线;并提出:(1)在有过量碳存在的条件下,氧化砷(AsO或As_2O_3)自动还原为砷;因此由炉料带入高炉内的砷,将全部进入生铁; (2)在炼钢温度范围内,砷溶于铁液为自发过程; (3)在炼钢过程中,通过〔As〕与〔O〕反应而脱砷是不可能的; (4)但〔As〕可与吸附态的氧作用而生成As_2O_(3g));反应只能在较低温度下(≤1350°C)进行.顶吹氧气转炉、电弧炉、空气侧吹转炉等炼钢过程的大量数据,为作者的观点提供了证明.     

含锗物料的氧化浸出及除砷研究

实验所用原料为含锗的锌冶炼真空炉渣,该物料主要含有锌和铅,此外还含有砷、锗、铟、银等元素,主要以金属或金属间化合物的形式存在。采用氧化浸出工艺浸出物料中的有价元素,回收有价元素后的废液通过化学沉淀法进行除砷,达到排放标准后排放。实验结果表明,氧化浸出的最优工艺条件为:游离酸浓度5 mol·L-1;双氧水过剩系数αH2O2=1.5;浸出时间1 h;液固比5∶1。在此条件下,Ge和As的平均浸出率分别为99.64%和99.43%。含砷废液除砷未达标严禁排放,以石灰为沉淀剂,废液经过化学沉淀法除砷处理,得到的砷酸钙废渣用水泥固化技术进行稳定化处理,避免造成二次砷污染;除砷后的废液运用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定残留的砷含量,检测得到溶液中的砷含量(0.008 mol·L-1)低于饮用水排放标准(0.01 mol·L-1),并进一步用石灰中和使废液pH达到9左右,达到排放标准。     

预氧化-钙盐法处理含砷废水试验研究

研究了以CaCl2为沉淀剂从模拟含砷废水中沉淀砷酸钠,考察了溶液pH、温度、n(Ca)/n(As)、反应时间对CaCl2除砷的影响。结果表明:在溶液pH=10、n(Ca)/n(As)=3、反应时间3h、温度25℃条件下,砷去除率可达91.91%;不同条件下,沉淀物种类不同。     

稀贵萃余液高结晶臭葱石除砷研究

化学沉淀法处理含砷废水,产物沉砷渣通常不稳定,易导致砷泄露,对环境造成严重的危害。采用沉砷率高、固砷渣稳定的低温常压臭葱石(FeAsO₄·2H₂O)沉砷法进行除砷,并研究了初始pH、Fe/As摩尔比、Fe₂(SO₄)₃滴加速率对As、Fe去除率,FeAsO₄·2H₂O结晶度,形貌和浸出毒性的影响。结果表明：初始pH和Fe/As摩尔比的升高有利于沉砷率的提高,但会导致沉砷渣中FeAsO₄·2H₂O结晶度和含量下降。提高Fe₂(SO₄)₃滴加速率有利于反应效率,但不利于FeAsO₄·2H₂O的纯度。在初始pH为1.5,Fe/As摩尔比为1.5,Fe₂(SO₄)₃滴加速率为40 mL/h以及滴加时间为1.125 h的条件下,...     

基于钒铬渣钙化焙烧过程的V2O5/Cr2O3-CaO体系固相反应扩散行为

为探究钒铬渣钙化焙烧过程钒、铬组元与钙反应能力的差异,在热力学分析基础上,以V_2O_5、Cr_2O_3、CaO纯物质为原料,采用恒温焙烧法分别制备出V_2O_5-CaO与Cr_2O_3-CaO扩散偶。利用扫描电镜与能谱仪观测不同恒温时间后扩散界面的微观形貌以及产物层元素分布,分析恒温时间对固相界面反应的影响,并利用wagner方程对体系互扩散系数进行计算。结果表明:在空气气氛中873 K恒温焙烧9 h后,V_2O_5-CaO扩散偶界面产物层清晰,厚度与时间的平方根存在线性关系,说明该固相反应由扩散控速,产物以CaV_2O_6为主。而相同焙烧条件下,Cr_2O_3-CaO间未见明显的界面产物层,说明V_2O_5-CaO间固-固界面反应能力更强,其互扩散系数量级为10-10 cm~2·s~(-1)。     

铜闪速熔炼炉渣中铁橄榄石相固砷机制研究

铜冶炼炉渣含有大量的铁橄榄石相,在闪速熔炼过程中具有较高的固砷潜力。为了厘清铁橄榄石在闪速炉中的固砷条件,以Fe,Fe₂O₃,SiO₂和CaHAsO₄为原料通过高温烧结过程研究铁橄榄石的形成过程,探讨了气氛和温度对铁橄榄石固砷行为的影响。采用X射线荧光光谱(XRF)、扫描电子显微镜(SEM-EDS)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等手段对炉渣和烧结试样的成分、物相、形貌和元素化学状态进行表征,同时采用毒性浸出试验(TCLP)和第一性原理分析铁橄榄石固砷的稳定性。结果表明,Ar下烧结产物为铁橄榄石相,且当烧结温度从1000℃升高至1300℃时,铁橄榄石的砷浸出浓度从131.4 mg·L^-1降低到3.563 mg·L^-1,砷浸出率从35.04%降低到0.19%,展现出比氧化烧结后的Fe_3-xSi_xO₄相更高的固砷稳定性。XPS结果表明,空气...     

铁酸镁对Fe_2O_3压团还原过程的影响

以纯试剂为原料采用固相合成法,用等摩尔比的Fe_2O_3和MgO,在1280℃、于空气气氛下烧结合成铁酸镁,研究了铁酸镁压团在拟定还原制度下对赤铁矿还原各阶段还原产物的影响。研究表明:在Fe_2O_3还原到Fe_3O_4阶段,形成了铁酸镁晶格结构类型的固溶体,稳定了铁酸镁晶格;在Fe_2O_3还原到FexO阶段,形成大量的镁质浮氏体,而残留的铁酸镁中,铁以不同化合价存在于其中;在Fe_2O_3还原到Fe阶段,铁酸镁被分解为两相,分别是金属铁和氧化镁,且对产物铁的晶格结构无影响。最终探明了铁酸镁在Fe_2O_3压团还原过程中的行为规律。     

低质量浓度含砷废水处理工艺试验研究

试验研究了铁砷质量比、氧化钙用量、反应时间、氧化剂用量等因素对低质量浓度含砷废水处理的影响,结果表明:GCI-8具有强氧化性,有助于As的去除;在原水p H值为5~6,As质量浓度约为1.6 mg/L时,处理后As质量浓度与铁砷质量比、反应时间关系较大;p H值对砷酸铁和砷酸钙沉淀物的溶出有影响;在相同铁砷质量比为30的条件下,铁盐沉淀法反应30 min,处理后As质量浓度满足《地表水环境质量标准》Ⅲ类标准,而铁盐高级氧化沉淀法反应5 min,处理后As质量浓度满足《地表水环境质量标准》Ⅲ类标准;铁盐高级氧化沉淀法可以极大地提高反应效率,缩短反应时间。     

Fe(Ⅱ)-H_2O_2不同温度浸润改性活性炭吸附去除水中砷(Ⅴ)

Fe(Ⅱ)-H2O2不同温度浸润改性活性炭是采用FeSO4·7H2O添加H2O2在温度100℃下纯浸润24 h(Fe(Ⅱ)-24 h)和高温蒸发15 min(Fe(Ⅱ)-15 min)制备.对2类材料进行SEM表征并对其吸附1.1 mg/L砷(Ⅴ)的性能进行比较.SEM显示Fe(Ⅱ)(0.485%)-24 h(0.485%为Fe(Ⅱ)-24 h的铁含量,下同)表面覆盖厚的棒状纳米羟基铁,Fe(Ⅱ)(1.35%)-15 min表面覆盖薄而烧结扭曲羟基铁;高温蒸发15 min有利于铁负载;Fe(Ⅱ)-24 h(108~142 mg/gFe)对砷(Ⅴ)吸附的铁效率是Fe(Ⅱ)-15 min(57~63 mg/gFe)的2倍;Fe(Ⅱ)(0.485%)-24 h在2pH3.5或9pH12时对砷(Ⅴ)的吸附平衡容量高于Fe(Ⅱ)(1.35%)-15 min,同时Fe(Ⅱ)(0.485%)-24 h在不同pH值的条件下铁的溶出量低于Fe(Ⅱ)(1.35%)-15 min;SO42-、NO3-、ClO4-、PO43-抑制Fe(Ⅱ)(0.485%)-24 h对砷(Ⅴ)的去除,PO43-抑制效果更为明显,Cl-(100 mg/L)和BrO3-促进其对砷(Ⅴ)的去除.     

含铁复配药剂钝化土壤中砷和锑的效果及机理

以矿渣、钢渣、脱硫石膏和氢氧化钙为主要原料,复配硫酸铁盐制备含铁复配药剂,考察其对土壤中砷和锑的钝化效果,研究土壤中砷、锑和铁的形态分布,土壤物相组成及砷、锑价态的变化,探究砷和锑的钝化机理。结果表明,当含铁复配药剂掺加15%(质量分数)的硫酸亚铁,使用量为20%,搭配质量浓度为2%的过氧化氢使用,砷和锑的浸出浓度分别从69.72和172.67 μg/L下降到6.95和1.61 μg/L。钝化处理后,土壤中砷和锑的非特异性吸附态(F1)分别降低了7.3%和11.7%,特异性吸附态(F2)分别降低了2.7%和0.9%,有效态砷、锑转变成铁/铝氧化物结合态和残渣态;土壤中无定形和结晶态铁氧化物含量显著增加,出现针铁矿和水铁矿相,部分砷由As(Ⅲ)转变成As(Ⅴ),钝化修复后土壤中砷、锑生成Fe-As、Fe-Sb和Ca-Sb沉淀。     

(Ce_(20)Nd_(80))_(31)Fe_(bal)B_1M磁体腐蚀产物多样性的研究

对双主相粉末烧结工艺制备的(Ce_(20)Nd_(80))_(31)Fe_(bal)B_1M磁体进行高压加速腐蚀实验,观察其腐蚀形貌并进行EDS能谱分析。结果表明:腐蚀24 h后,腐蚀产物呈绒球状和圆球状。绒球状腐蚀产物主要是稀土相氧化物,随着腐蚀时间的增加,绒球状腐蚀产物演变为团絮状;圆球状腐蚀产物主要是铁的氧化物,随着腐蚀时间的延长,圆球状腐蚀产物部分脱落,没有脱落的被腐蚀颗粒缔结到基体上,一定程度上可以阻碍腐蚀的进一步进行。     

钢液和铁水硅钙合金脱砷研究

电阻炉上实验结果表明,硅钙合金对铁液脱砷产物是Ca3As2。[S]优先于[As]与硅钙合金反应,温度升高,脱砷反应平衡常数减小;10kg感应炉上实验结果表明,65％硅钙合金－35％CaF2熔剂,对铁液和钢液脱砷率可分别为30％－78％和30％－58％。     

轻稀土Ce对Nd-Fe-B永磁材料的结构与磁性能影响

轻稀土铈替代稀土永磁材料钕铁硼中的钕是降低生产成本、平衡稀土资源利用比较有效的方式。本文首先通过调节合金成分研究了制备Nd_2Fe_(14)B单相的工艺,其次以轻稀土铈部分替代钕的方式通过X射线衍射仪、扫描电镜及振动样品磁强计分别研究了(Nd_(1-x)Ce_x)_(11.76)Fe_(81.39)B_(6.85)(x=0.0,0.1,0.2)物相的晶体结构、微观组织及磁性能。研究结果表明替代后的物相均为Nd_2Fe_(14)B型的四方相。通过在600℃下烧结2小时,随着铈添加的含量增多合金的内禀矫顽力以及剩磁虽然有所下降,但当铈含量添加到20%(x=0.2)时,合金的内禀矫顽力和剩磁仍然可达到9.31kOe和98.80emu/g。