电感耦合等离子体质谱法测定磷灰石中稀土元素分量和总量

基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在稀土元素分析方面的优势,以HCl、HNO₃、HF和HClO₄溶解样品,控制He气流量为4.70 mL/min,实现了动能歧视碰撞池(KED)-ICP-MS对磷灰石样品中稀土元素分量和总量的测定。通过选择合适的同位素避免了质谱干扰;通过稀释基体质量浓度不大于0.25 mg/mL和选择45 ng/mL¹⁸⁵Re为内标进行校正相结合的方法消除了非质谱干扰。实验表明,在选定的实验条件下,各稀土元素在0～100 ng/mL范围内与其对应的质谱强度呈良好的线性关系,校准曲线相关系数r为0.999 0～0.999 9,方法检出限为0.000 1～0.019 2 ng/mL。将实验方法应用于磷灰石实际样品中稀土元素分量和总量的测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%～4.7%,加标回收率为96%～109%。     

电感耦合等离子体质谱法测定白云鄂博矿石中15种稀土元素总量及其分量

白云鄂博矿物为典型的晶格型矿物,含有铌、锆、钛等难溶金属的矿物,常规酸溶法处理难以将其溶解完全。采用氢氧化钠和过氧化钠碱熔融分解白云鄂博矿石样品,热水浸取,碱分离后,用盐酸和过氧化氢破坏滤纸和溶解沉淀,以1%盐酸为测定介质,通过控制基体质量浓度不大于0.5 g/L和采用Cs内标进行校正以消除基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定白云鄂博矿石中包括镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇在内的15种稀土元素含量及其总量的方法。实验表明,各稀土元素在质量浓度为5.00~100.0 ng/mL(以氧化物计,下同)范围内和稀土元素与内标元素的强度比呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 6。方法检出限为0.010~0.034 ng/mL,定量限为0.030~0.10 ng/mL。按照实验方法对白云鄂博矿石样品中稀土元素总量及其分量进行测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法或X射线荧光光谱法基本一致;相对标准偏差(RSD,n=6)在1.0%~4.9%之间,加标回收率在95%~105%之间。将实验方法应用于稀土矿石成分分析标准物质中稀土元素总量及其分量的测定,结果与认定值基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定白云鄂博矿石中15种稀土元素总量及其分量

白云鄂博矿物为典型的晶格型矿物,含有铌、锆、钛等难溶金属的矿物,常规酸溶法处理难以将其溶解完全。采用氢氧化钠和过氧化钠碱熔融分解白云鄂博矿石样品,热水浸取,碱分离后,用盐酸和过氧化氢破坏滤纸和溶解沉淀,以1%盐酸为测定介质,通过控制基体质量浓度不大于0.5 g/L和采用Cs内标进行校正以消除基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定白云鄂博矿石中包括镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇在内的15种稀土元素含量及其总量的方法。实验表明,各稀土元素在质量浓度为5.00~100.0 ng/mL(以氧化物计,下同)范围内和稀土元素与内标元素的强度比呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 6。方法检出限为0.010~0.034 ng/mL,定量限为0.030~0.10 ng/mL。按照实验方法对白云鄂博矿石样品中稀土元素总量及其分量进行测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法或X射线荧光光谱法基本一致;相对标准偏差(RSD,n=6)在1.0%~4.9%之间,加标回收率在95%~105%之间。将实验方法应用于稀土矿石成分分析标准物质中稀土元素总量及其分量的测定,结果与认定值基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定空气中氧化镨

用微孔滤膜采样, 硝酸和高氯酸溶解样品, 建立了电感耦合等离子体质谱测定稀土企业电解车间空气中氧化镨浓度的方法。试验结果表明:用硝酸和高氯酸溶解样品并加热溶液冒高氯酸烟, 不但样品溶解完全, 而且能使采样过程中吸附在微孔滤膜上的氟挥发而除去, 从而消除了氟对测定的干扰;仪器信号漂移和基体效应对测定的影响可通过加内标元素铯的方法消除。氧化镨浓度在5～50 ng/mL范围内校准曲线呈线性关系, 相关系数为0.999 9。方法的检出限为0.012 ng/mL, 测定下限为0.040 ng/mL, 样品的加标回收率在97%～102%之间。方法已应用于稀土企业电解车间空气中氧化镨的测定, 测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)在0.8%～2.3%范围。     

电感耦合等离子体质谱法测定锆钛矿中16种稀土元素分量及其总量

锆钛矿中存在耐高温且硬度高的锆和钛,常规酸溶法难以将其完全分解,碱熔法处理样品时样品易粘埚。采用碳酸钠-硼酸熔融样品,以50 ng/mL¹⁸⁵Re为内标,动能歧视碰撞池(KED)模式和干扰系数校正法克服了轻稀土元素氧化物或氢氧化物对重稀土元素的干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锆钛矿中16种稀土元素(钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥)分量及其总量的分析方法。对比了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸敞开酸溶、硝酸-氢氟酸密闭酸溶、氢氟酸微波消解、过氧化钠-氢氧化钠熔融、硼砂熔融和碳酸钠-硼酸熔融6种分解方法,结果表明,碳酸钠-硼酸熔剂对样品分解的效果最佳。采用样品稀释法控制基体质量浓度为0.20 mg/mL和内标元素校正法降低基体效应。实验表明:各稀土元素的校准曲线线性相关系数在0.999 1~1.000 0之间,方法检出限为0.000 1~0.008 4 μg/g,定量限为0.000 5~0.042 0 μg/g。采用实验方法测定与锆钛矿成分类似的锆矿石标准样品中16种稀土元素分量及总量,结果与认定值基本一致。将实验方法应用于锆钛矿实际样品的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=8)为1.2%~4.0%,加标回收率为94%~110%,符合国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006第3部分规定的加标回收率允许限90%~110%的范围。     

电感耦合等离子体质谱法测定镧镁合金中稀土杂质

采用硝酸溶解样品, 建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镧镁合金中稀土杂质的含量。选择合适的测定同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰。对仪器工作条件进行了优化, 确定功率为1 100 W, 载气流量为0.80 L/min。讨论了测定条件对结果的影响, 确定测定介质为1%硝酸, 内标元素为Cs, 基体浓度小于0.3 mg/mL。方法测定下限为0.006 9～0.046 ng/mL。采用方法对实际样品进行测定, 回收率为98%～102%。与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行方法对照, 两种方法测定结果基本一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)在1.7%~4.5%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中钾和钠

铜精矿中钾和钠杂质含量对铜冶炼工艺有重要影响。采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解试样,在5%盐酸介质中,采用空气-乙炔火焰,分别以K 766.5 nm、Na 589.0 nm作为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜精矿中钾和钠的方法。在优化的实验条件下。钾和钠的质量浓度均在1.00～5.00 μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 8和0.999 9。钾和钠的方法检出限分别为0.086 ng/mL和0.056 μg/mL,定量限分别为0.287 ng/mL和0.187 ng/mL。干扰试验表明,样品中共存元素不干扰钾和钠的测定。采用实验方法对3个铜精矿成分分析标准物质分别测定11次,测定值与标准值的相对误差为-7.69%~5.40%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.44%~3.7%。将实验方法应用于铜精矿样品中钾和钠,测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.55%～2.4%,加标回收率为96%～105%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地下水中砷和汞

建立了氢化物发生-原子荧光法同时测定地下水中砷和汞的方法。研究了灯电流、载气流速、原子化器高度、盐酸浓度和硼氢化钾浓度等因素对检测的影响。在仪器最佳工作条件下,砷和汞的质量浓度分别在1.2～100ng/mL和0.022～1.0ng/mL范围时呈现良好的线性关系,相关系数均在0.9994以上;砷和汞的检出限分别为0.21ng/mL和0.0038ng/mL;对不同含量的砷、汞混合溶液进行测定,相对标准偏差分别小于0.78%和1.2%(n=11)。加入硫脲-抗坏血酸混合掩蔽剂,提高了干扰元素的允许量及方法的灵敏度。应用于山东、河南、安徽及长三角地下水样检测,其结果符合地质矿产实验室有关水样测试的质量管理规范要求,回收率在96%～112%之间。     

三溴偶氮胂吸光光度法测定稀土精矿中铈组稀土元素

研究了三溴偶氮胂光度法测定稀土精矿中铈组稀土元素.实验选择了最大吸收波长为640nm,显色酸度为0.24mol/L～1.44mol/L盐酸,当稀土的浓度在0μg/mL～1.6μg/mL范围内符合比尔定律,考察了共存元素的干扰情况.方法回收率在100.8%～101.6%之间,相对标准偏差RSD《2%.     

氮,氮,氮′,氮′-四辛基-3-氧戊二酰胺色谱柱分离-电感耦合等离子体质谱法测定混合稀土氧化物中重稀土

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土元素时,轻稀土元素Ce、Nd、Sm的氧化物等复合离子严重干扰重稀土元素Tb、Dy、Ho、Er的测定,因此对混合稀土中重稀土元素进行测定前一般需要先对其分离富集。实验在样品溶解后,将N,N,N′,N′-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)用硅藻土吸附后装柱,以0.1 mol/L HNO₃为样品溶液介质上柱,通过控制洗脱液的种类、酸度以及洗脱液流速,实现了轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd与重稀土元素Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的分离和富集,建立了ICP-MS测定混合稀土氧化物中重稀土元素的方法。实验表明:控制洗脱流速为2.0 mL/min,用pH 2.0的HNO₃淋洗至淋洗体积约为500 mL,继续收集洗脱液,并用ICP-MS检测其中Nd₂O₃含量,直至洗脱液中Nd₂O₃的质量浓度小于200 ng/mL,可将轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd及少量Y、Sm、Gd洗脱;再改用350 mL 1 mol/L HCl洗脱重稀土元素,可实现重稀土元素与La、Ce、Pr、Nd及部分Y、Sm、Gd的分离;通过选择¹⁵⁹Tb、¹⁶³Dy、¹⁶⁵Ho、¹⁶⁷Er、¹⁶⁹Tm、¹⁷²Yb、¹⁷⁵Lu为测定同位素可消除质谱干扰。将实验方法应用于混合稀土氧化物中重稀土元素的测定,加标回收率在93%～110%之间,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.1%～10%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒中痕量锑

硒样品经硝酸和盐酸溶解后,加入氯化羟胺将硒还原成单质硒,使基体与杂质元素分离,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中锑。研究了氢化物发生的介质和酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂用量、预还原时间、氯化羟胺用量对测定结果的影响,确定了最佳测定条件。干扰试验表明硒样品中共存元素对测定无干扰。在最佳条件下,锑浓度在0～100 ng/mL范围内与荧光强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999 5,方法的检出限为0.23 ng/mL。将方法应用于实际样品分析,测得结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）基本一致,相对标准偏差（n=11）小于10%。     

冷焰模式-电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英中痕量铁

铁元素作为石英砂产品等级划分的重要指标元素,对其快速、准确测定非常重要。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铁时,会受到ArO⁺多原子分子离子的干扰。实验采用氢氟酸和硝酸溶解高纯石英样品,用硝酸提取测定元素,以冷焰模式进行测定消除了多原子分子离子ArO⁺的干扰,以100 ng/mL 钴为内标元素,⁵⁶Fe为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯石英样品中痕量铁的方法。对射频功率和采样深度、基体质量浓度进行了优化,确定射频功率为850 W,采样深度为5.3 mm。对基体质量浓度进行了考察,结果表明,通过控制称样量和稀释样品溶液的方式,控制测定溶液的基体质量浓度不大于10 mg/mL可有效克服基体效应。在优化的实验条件下,铁质量浓度在0.100~100 ng/mL范围内与其质谱强度呈线性相关,相关系数为0.999 6。以1.000 0 g称样量计,方法检出限为0.039 μg/g,定量限为0.13 μg/g。采用实验方法分别对5个铁含量水平的高纯石英样品中铁进行测定(n=9),并进行加标回收试验和方法比对试验,测定值和动能歧视碰撞池模式-电感耦合等离子体质谱测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD)在3.2%~5.1%之间,加标回收率在96%~102%之间。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定再生锌原料中汞

由于锌冶炼工业是一个重要的大气汞污染源,而再生锌原料是锌的一个重要来源之一,因此再生锌中汞的准确测定具有重要的意义。实验采用先加入10 mL盐酸加热分解并除去硫后,再加入5 mL硝酸的溶样方式,以盐酸(1+19)作载流,硼氢化钾溶液作为还原剂,实现了氢化物发生原子荧光光谱对再生锌原料中质量分数为0.000 1%～0.060%汞的测定。实验中,为了使汞标准溶液稳定保存较长的时间,采用0.5 g/L重铬酸钾-5%硝酸作为汞保护剂。在选定的工作条件下,汞质量浓度在2～20 ng/mL范围内呈线性关系,相关系数R²=0.999 6。方法检出限为0.20 ng/mL,测定下限为2.0 ng/mL。干扰试验表明,样品中的共存元素不干扰汞的测定。按照实验方法测定含锌废料、瓦斯灰、氧化锌、烟灰、锌浮渣多个实际样品,结果与冷原子吸收光谱法的基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.6 %～3.5%之间。将实验方法应用于瓦斯灰和含锌废料中汞的测定,回收率为96%～101%     

电感耦合等离子体质谱法测定硫化矿中金

选取60 mL逆王水和60 mL王水溶解5～10 g样品,在基体浓度不大于5.0 mg/mL时,以1%王水做为测定介质、Rh为内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硫化矿中金的方法。试样中基体共存元素和试样分解所引入的酸以及载气等形成的复合离子对测定无干扰。方法检出限为0.007 5 ng/mL,测定下限为0.025 ng/mL,回收率为98%~104%。方法应用于硫化矿实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=8)在0.78%~3.2%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定纯铟中镁铬锰钴镍锆钼锑

纯金属分析时为了消除基体效应的影响,通常需要先分离基体,再对其痕量元素进行测定,这不仅前处理过程较为复杂,还易造成样品污染。实验以硝酸(1+1)溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列以绘制校准曲线,最终实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对纯铟中镁、铬、锰、钴、镍、锆、钼、锑8种元素的测定。通过选择合适的同位素消除了质谱干扰;采用10ng/mL钪对元素镁、铬、锰和镍进行校正,采用10ng/mL铑对钴、钼、锑和锆进行校正,克服了基体效应和信号漂移的影响。实验表明,各元素的质量浓度在1.00~50.0ng/mL范围内与其信号强度呈一定的线性关系,相关系数均大于0.999。方法的检出限为0.09~0.78ng/mL。将实验方法应用于纯铟实际样品中镁、铬、锰、钴、镍、锆、钼、锑8种元素的测定,相对标准偏差(RSD,n=7)不大于10.2%,加标回收率为88%~114%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定赤泥浸出液中稀土元素

对赤泥浸出液中稀土元素含量进行测定可以指导研发人员初步判断赤泥中的稀土总量。采用5 mol/L盐酸浸取赤泥中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行了测定。以功率、辅助气流量、分析泵速和积分时间为考察因素,各元素分析谱线的发射强度为考察指标,设计了L₉(3⁴)的正交试验,确定了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的最佳工作条件为功率950 W、辅助气流量为0.50 L/min、分析泵速为100 r/min、积分时间为10 s。使用标准加入法绘制校准曲线,消除了基体及杂质元素对待测稀土元素测定的影响。各待测元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 9,方法中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇的检出限在0.002 4～0.013 mg/L之间。按照实验方法测定赤泥浸出液实际样品中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.21%～1.2%,回收率为96%～114%。采用实验方法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别对赤泥浸出液中的稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇进行测定,两种方法的测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体质谱标准加入法测定优级纯硝酸中31种痕量杂质元素

优级纯硝酸常用作试样分解或作为酸度调节剂广泛应用于试样制备过程中,因此准确可靠地监控优级纯硝酸中相关的杂质元素含量具有重要意义。先采用校准曲线法进行半定量测定,再按各元素含量的0.5倍、1.0倍、2.0倍浓度范围确定了每一元素标准加入的量,建立了普通分辨率的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准加入法直接测定优级纯硝酸中银、铝、砷、钡、铋、钙、铬、铯、铜、铁、铟、镁、锰、钠、镍、铅、铷、钯、锡、锶、铊、铀、钒、锌、硼、铪、铌、钽、钛、钨、锆含量的方法。通过质谱干扰分析并结合同位素丰度确定了待测同位素;选用动态反应池技术(DRC)测定钙、铬、铁、锰和钒这5个元素,并对各元素测定条件进行了优化,其余元素则采用标准模式测定;采用干扰校正方程来克服¹¹⁵Sn对¹¹⁵In形成的同质异位素干扰。在优化的条件下,建立各元素标准加入法的校准曲线,并用仪器软件设置为“外标法”模式的工作曲线,后续对其他优级纯硝酸进行检测时可直接在此工作曲线下进行,不需要每个样品都进行标准加入。各元素工作曲线线性相关系数r均不小于0.999,各元素检出限在0.000 3~0.114 ng/mL之间,定量限在0.001 0~0.38 ng/mL之间。将实验方法应用于优级纯硝酸样品中31种痕量杂质元素的测定。结果表明,钙和钠质量浓度超过75 ng/mL,硼、铁、镁、锌4种元素质量浓度介于5.0~11.0 ng/mL,其他元素质量浓度均小于5.0 ng/mL,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.89%~5.9%之间,回收率在90%~110%之间。方法不仅解决了高分辨率电感耦合等离子体质谱检测成本过高的问题,而且将样品溶解后采用标准加入法进行测定,避免了蒸发富集样品前处理方式效率相对较低、存在样品污染的风险。     

电感耦合等离子体质谱标准加入法测定优级纯硝酸中31种痕量杂质元素

优级纯硝酸常用作试样分解或作为酸度调节剂广泛应用于试样制备过程中,因此准确可靠地监控优级纯硝酸中相关的杂质元素含量具有重要意义。先采用校准曲线法进行半定量测定,再按各元素含量的0.5倍、1.0倍、2.0倍浓度范围确定了每一元素标准加入的量,建立了普通分辨率的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准加入法直接测定优级纯硝酸中银、铝、砷、钡、铋、钙、铬、铯、铜、铁、铟、镁、锰、钠、镍、铅、铷、钯、锡、锶、铊、铀、钒、锌、硼、铪、铌、钽、钛、钨、锆含量的方法。通过质谱干扰分析并结合同位素丰度确定了待测同位素;选用动态反应池技术(DRC)测定钙、铬、铁、锰和钒这5个元素,并对各元素测定条件进行了优化,其余元素则采用标准模式测定;采用干扰校正方程来克服¹¹⁵Sn对¹¹⁵In形成的同质异位素干扰。在优化的条件下,建立各元素标准加入法的校准曲线,并用仪器软件设置为“外标法”模式的工作曲线,后续对其他优级纯硝酸进行检测时可直接在此工作曲线下进行,不需要每个样品都进行标准加入。各元素工作曲线线性相关系数r均不小于0.999,各元素检出限在0.000 3~0.114 ng/mL之间,定量限在0.001 0~0.38 ng/mL之间。将实验方法应用于优级纯硝酸样品中31种痕量杂质元素的测定。结果表明,钙和钠质量浓度超过75 ng/mL,硼、铁、镁、锌4种元素质量浓度介于5.0~11.0 ng/mL,其他元素质量浓度均小于5.0 ng/mL,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.89%~5.9%之间,回收率在90%~110%之间。方法不仅解决了高分辨率电感耦合等离子体质谱检测成本过高的问题,而且将样品溶解后采用标准加入法进行测定,避免了蒸发富集样品前处理方式效率相对较低、存在样品污染的风险。     

电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中镧、铈、镨、钕、钐

采用稀王水溶样,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定钢铁及合金中镧、铈、镨、钕、钐含量的分析方法。确定了最佳仪器工作条件,选择适合的同位素消除了质谱干扰,选用标准加入法建立了校准曲线。实验表明,铁基体浓度不大于1 mg/mL时,基体效应不太显著,因此通过控制基体浓度为1 mg/mL消除了基体效应。选择In为内标元素补偿了长期分析信号的漂移。各元素检出限分别为La 0.023 ng/mL,Ce 0.021 ng/mL,Pr 0.025 ng/mL,Nd 0.075 ng/mL,Sm 0.057 ng/mL。将方法应用于实际样品分析,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）结果一致,相对标准偏差不大于11.8%。     

乙醚萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中铊

准确测定岩石样品中铊的含量,对于有效监控矿物开采和加工过程中的铊污染,具有重要意义。因岩石样品中铊含量很低,故一般在测定前需对铊进行分离富集以消除大量基体元素对铊测定的干扰。实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解岩石样品,在样品溶液中加入氢溴酸使之与三价铊(Tl³⁺)发生络合反应生成溴化铊,用乙醚萃取溴化铊,实现了铊与基体元素的分离。将乙醚萃取液于60℃电热板加热挥发以除去乙醚,再用加入硝酸加热消解的方式除去残余乙醚,加硝酸和沸水浸取,以5.0ng/mL ¹⁸⁵Re为内标,²⁰⁵Tl⁺为测定对象,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,实现了对岩石样品中铊的测定。实验表明,铊质量浓度在5.00~40.00ng/mL范围内与铊信号强度和内标元素信号强度的比值呈线性关系,相关系数为0.9998,方法检出限为0.0049ng/mL。将实验方法应用于岩石实际样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5%,加标回收率为96%~103%。采用实验方法测定岩石标准物质中铊,测定值与认定值基本一致。