氢化物发生-分光光度法测定钢铁中微量锡

用苯基萤光酮作显色剂的胶束增溶分光光度法测定锡有较高的灵敏度,并已在钢铁分析中得到应用。由于此法受钼、钨、钛等元素的干扰,因而不适用于一些高合金钢中锡的测定。本文利用锡能生成挥发性氢化物与多种共存元素分离的性质,提出用硼氢化钾使锡还原成气态锡化氢分离出来,被高锰酸钾溶液吸收,然后用苯基萤光酮溴化十六烷基吡啶胶束增溶分光光度法测定的方法。此法简便易行,用于钢铁中微量锡的测定,取得了较好的结果。     

苯芴酮分光光度法测定锌电解液中的锡

在含有酒石酸(200 g/L)的硫酸溶液中,锡(IV)与苯芴酮生成有色络合物,可采用分光光度法直接测定电解锌液中的锡.此络合物在510 nm波长处有最大吸收峰,锡(IV)含量为0.2～2.0 mg/L,符合朗伯--比耳定律.该方法灵敏度高,快速准确,重现性好.适用于锌电解液中锡的测定.     

微克量铜合金中铜、锌、锡、铅、镍的原子吸收测定法

分析铜合金成分,有时要求采用微量分析的方法。针对取样少的特点,本文利用火焰原子吸收法操作简便和相对精度好的优点来测定铜和锌,而对于火焰法灵敏度较差或含量低的元素锡、铅、镍用石墨炉原子吸收法测定。 锡在石墨管中有生成挥发性化合物和与石墨相互作用倾向。H.Fritzsche等     

高砷废渣中锡的测定方法研究

碘量法在测定高砷样品中的锡时,在铝片还原锡的过程中,砷被还原成单质砷,使溶液呈现灰蓝色,使滴定终点较难判断,难以得到满意的结果。采用浓硝酸、硝酸铵溶解样品的方法,锡形成沉淀,而砷等干扰元素在溶液中,通过过滤使锡与元素砷等分离,消除干扰,该方法结果稳定、可靠,解决了碘量法不能准确测定高砷废渣里锡含量的问题。     

分碲液除锡的研究

对含锡高的分碲液进行净化脱锡研究,采用单因素实验考察了各因素对分碲液净化脱锡试验的影响,确定了最优工艺参数。在最优条件下,溶液中锡含量降至0.96g/L,净化后二氧化碲中含锡为1.41%,锡含量明显降低。     

四丁基溴化铵—溴化钾—硫酸底液中微量锡的示波极谱测定

微量锡的极谱测定,文献曾提出以四价钒催化锡的体系。近年来又引入碘化钾,使灵敏度进一步提高。但锡的峰高仍随着钒量的增加而直线上升,温度系数大。其它还有氯化四苯砷体系,而铜、铅等干扰较大。在Sn(Ⅳ或Ⅱ)—NH_4Cl—V(Ⅳ)体系中,四丁基溴化铵使锡峰电流迅速降低还引起峰形一分为二。我们发现在溴化钾—硫酸体系中加入四丁墓溴化铵,能使灵敏度提高。     

锡精矿测定的研究现状

简要综述了国内锡精矿测定的研究现状,介绍了锡精矿测定的六种方法,为锡精矿的新测定方法提供了研究思路。     

锡铅焊料中锡的快速测定

本文根据GB10574－89《碘酸钾滴定法测定锡量》的基本原理,对锡铅焊料中锡的测定方法做了进一步探讨,采用盐酸,三氯化铁溶样,铝片还原、碘酸钾滴定的方法,并对还原装置进行了改装。方法易掌握,快速、准确度高,适宜于各种锡铅焊料中锡的测定。测定范围：5．0－95．0％。     

牺牲阳极中微量锡的催化极谱测定

牺牲阳极是一种以铝为基体的多成份的合金材料,已被广泛用于保护钢铁及其它金属设施免受电化学腐蚀等方面。其中主要成份之一是锡。锡的分析方法多半为化学法,但操作较麻烦。本文研究了样品经酸溶解后,在盐酸—钒(Ⅳ)—氯化铵的底液中可直接测定微量锡。在本试验的条件下,波峰对称、稳定、重现性好,峰高与锡浓度在1×10~(-6)～1×10~(-5)M间线性关系良好。     

铟锡铝合金的EDTA连续测定

用EDTA测定各种元素的容量法已进行了大量研究工作,锡的测定常用NH_4F析出法,铅锡连续测定、铋锡铅连续测定以及铟锡锌连续测定已有报导,但用EDTA连续测定铟、锡、铅尚未见有报导。本文提出在铟、锡、铅试液中,用酒石酸掩蔽锡,控制pH2.5与5,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA分别滴定铟与铅;在另一份试液中,加入过量EDTA标准溶液,过量EDTA用铅标准溶液滴定测定铟、锡、铅合量,锡以差减法求得。本文准确,快速,适用于电子元件铟-锡-铅焊料中铟、锡、铅的测定。     

邻苯二酚紫光度法测定铜合金中常量锡

在0.05～0.10mol/L的盐酸介质中,用邻苯二酚紫光度法测定铜合金中常量锡,测量范围宽,锡量在50～350μg/50ml范围内符合比尔定律,在显色液中加入适量乙醇吸光度可稳定4小时,而且再现性很好。在选定的实验条件下,50ml显色液中下列离子(μg)不干扰测定:Cu~(2+)(5000),Zn~(2+)(2000),Pb~(2+)(1000),Ni~(2+)、Al~(3+)、Fe~(3+)(250),Mn~(2+)(100),Sb~(5+)、Bi~(3+)(15)。酒石酸、柠檬酸、草酸干扰显色作用应     

合金钢连铸用钢水中锡的测定

１概况钢中痕量锡的测定,目前主要采用原子吸收氢化法和石墨炉原子吸收法,两者在低含量的测量中线性范围可达０．０００４％～０．００６％。但分析周期长,不适用于炉前快速分析,如钢包炉供大方坯连铸钢水中锡的快速测定。本文通过确定锡的最佳分析条件,主要干扰元素...     

磺量法测定锡基轴承合金中铜的改进

叙述了在主体锡、锑金属离子存在下，以盐酸为介质同，用酒石酸掩蔽锡（Ⅳ）、锑（Ⅴ），使之形成稳定的络合物，并在醋酸介质中进行磺量滴定分析。手续简便，结果准确，节省试剂，提高工效。本法已应用于锡基轴承合金、巴氏合金及含有锡或锑的粗铜中铜的测定，效果良好。     

银铜锡锌四元合金中铜锡锌的连续测定

本同了在同一份溶液中测定银铜锡锌四元合金中锡铜锌的简易快速的连续滴定法。方法是用ＥＤＴＡ络合锡铜和锌，以二甲酚橙为指示剂，用硝酸锌标准溶液返滴定以测定锡铜锌合量，然后分别用氟化钠释放出锡，硫脲、抗坏血酸和邻菲罗啉释放出铜，用硝酸锌标准溶液返滴定，由锡铜锌合量中减去锡铜量，即得锌量。     

氯化四苯砷-氯化钠-乙醇-硫酸底液中锡的示波极谱测定

锡的示波极谱法,常用硫酸-饱和氯化钠底液,但灵敏度不高.Kolthoff曾在盐酸-氯化四苯砷介质中测定锡,但铅的干扰严重.消除铅干扰的方法也有报导,但要求的操作条件十分严格,在实际分析中难以应用.本文介绍了在0.1%氯化四苯砷-50%饱和氯化钠-5%乙醇-5%硫酸底液中的示波极谱法,不但灵敏度提高,允许铅量也大大增加,并可直接在硫酸介质中测定.对以氧化铝为基体的铂-锡-锂石油化工催化剂的原料及重整再生和贵金属回收流程中锡的分析以及电镀液中微量锡的分析等都取得满意的结果.     

陇南铁矿石中全铁量的测定

本法采用硫磷酸分解,在盐酸介质中,用二氯化锡将三价铁还原至二价,再用二氯化汞除去过量的二氯化锡,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定测全铁量.本法样品溶解完全,溶解速度快,分析精确度高.     

分光光度法测定铅基和锡基焊条中的银

文献[岩石矿物及测试,4(1),84(1985)]曾研究了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)在阴离子表面活性剂SDS存在下与银生成的三元络合物,其最大吸收在550nm,试剂吸收峰在440nm,摩尔吸光系数ε_(550)=6.5×10~4。本文在其工作的基础上,通过试验,寻找该体系用于测定铅(锡)基焊条中银的测定条件。试验结果表明:在25ml容量瓶中,显色酸度在pH4.5～6.5范围内,pH5.5缓冲溶     

极谱吸附催化波测定微量锡

锡、铅在受扩散控制的多数底液中,极谱波是重迭的,虽然近年来,一些作者对锡、铅波分离的底液进行过研究,并用于锡,铅的连续测定,但两元素的浓度比仍然较窄,条件要求严格,灵敏度不高;在提高灵敏度方面,有人提出了盐酸—氯化四苯砷体系,并应用于钢中少量锡的测定;高小霞等提出四价钒催化体系,并引入碘化钾体系用于生产实际中,近来又有人提出在草酸—亚甲蓝和氨—氯化铵体系的伏安法,使灵敏度得到进一步的提高,但这些方法有的受到铅的影响,有的受到催化剂的影响,有的流程过于繁琐,温度系数影响大等,存在一些缺点。     

铜合金中微量锡的快速极谱测定

关于锡的极谱测定已有许多文献报导,为了满足冶金样品的分析需要,本方法着重研究了锡在0.84M盐酸介质中,阳极二次导数极谱波行为,其峰电位为-0.42     

PSA镀锡锡泥成因和控制措施

以苯酚磺酸(PSA)弗洛斯坦不溶性阳极系统的电镀锡机组产生的锡泥为研究对象,分析锡泥产生的原因及控制措施。使用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)以及X-射线光电子能谱(XPS)等方法,对弗洛斯坦连续电镀锡溶液中产生的锡泥的组成及物相进行了分析,得知锡泥中含有的主要成分为SnO_2。经研究,SnO_2形成的主要原因为溶锡吹氧过程中Sn~(2+)的氧化以及镀液中铁离子的存在,通过溶锡系统部分参数控制优化及减少电镀液中的铁离子,可有效减少锡泥的发生。