电解精炼-区域熔炼法制备高纯铟的研究

采用电解精炼 区域熔炼法 ,获得了 99 9999%高纯铟。从理论上探讨了采用区域熔炼法进一步提高铟的纯度的原理。采用In2 (SO4 ) 3～H2 SO4 体系 ,控制电解液pH为 2～ 3 ,In含量 80～ 10 0g·L- 1 ,电流密度 80～ 10 0A·m- 2 ,温度为 2 0～ 3 0℃ ,进行一次电解精炼 ,可得到纯度接近 99.999%的高纯铟。以电解精炼铟为原料进行区域熔炼 ,对熔体进行磁力搅拌 ,控制较低的区熔速度 ,可获得 99.9999%以上的高纯铟     

镍的电子束熔炼提纯研究

高纯镍是制造半导体集成电路及微电子行业用电子薄膜材料的原材料。采用电子束熔炼方法制备高纯镍,研究了一次和二次电子束熔炼对高纯镍锭纯度、表面质量和内部铸造缺陷的影响。通过对铸锭宏观形貌的观察和杂质含量的化学分析,发现一次熔炼可将原材料提纯至99.99%,但铸锭仍存在较多宏观铸造缺陷;而二次熔炼充分去除了杂质和气体元素,如Al,Fe,Cu和C,N,O等,最终使镍锭纯度提高至99.995%以上且内部连续一致无集中缩孔、疏松和气孔等缺陷。通过对镍电子束熔炼过程中杂质元素和基体镍的蒸气压的理论计算对比,和对杂质去除率的理论计算,说明了杂质从镍基体分离的方式并验证了化学成分检测的杂质实际去除率。     

真空蒸馏法制备高纯碲

采用真空蒸馏法提纯4N(99.99%)碲,在550℃、0.5Pa的动态真空条件下,大部分杂质从86×10-6降到7×10-6。延长冷凝段长度,蒸汽压比碲高的杂质(除Se外),即Cd、Zn和As明显减少。5N(99.999%)碲总的收率达到97%,平均蒸馏速度1.4×10-4g/(cm2.s)。     

区域熔炼技术的研究现状

阐述了区域熔炼技术的基本原理,并对该技术的发展和应用现状进行了综述,重点探讨了其关键工艺的进展;介绍了区域熔炼技术在半导体、难熔金属、稀土元素等高纯材料领域的应用现状;分析并指出了区域熔炼技术现阶段的局限性及未来的发展方向。     

电子束熔炼制取高纯钛及其应用

近年来,高纯钛开始用于超大规模集成电路等各种电子材料领域。为了适应这一 需求,进行了高纯钛制取的开发研究。以往的小规模制取高纯钛的有效方法,如熔盐电解法、碘化法等,可进行工业规模的生产,然后再将这种高纯钛为原料,经高真空下的电子束(EB)熔炼,可制得超大规模集成电路用的超高纯度钛。     

电子束熔炼法制备高纯金属钒的实验研究

金属钒粉通过冷等静压成型和真空烧结成钒坯条后,采用电子束熔炼对钒坯条进行提纯研究。利用EPMA-1720电子探针(EPMA),Olympus-PMG3型光学显微镜(OM)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)和氧氮氢分析仪分别对钒坯条和熔炼后钒锭的微观形貌、金相组织以及纯度进行观察和检测。实验研究结果表明:钒坯条存在孔隙,显微组织不致密,而电子束熔炼使得钒晶间孔隙得以消除,钒基体晶界结合紧密,组织变得致密均匀。经电子束熔炼,钒金属间隙杂质元素C,O,N的含量显著降低,去除率分别达到56. 41%,79. 17%和52. 38%。而元素H由于本身含量较少,从熔炼前80×10-6降低到50×10-6,去除率为37. 50%。钒金属非间隙杂质元素Si,Al,Mg,P,Cd的蒸气压与V的蒸气压压差较大,去除效果较明显。元素Mo,B属于高熔点难熔杂质,蒸气压比V的蒸气压小去除率偏低,钒金属经电子束熔炼后纯度达到99. 932%。     

真空电子束熔炼制备超高纯钽锭工艺研究

在很多应用环境下,对金属钽的纯度有较高的要求,其冶炼与纯化过程非常重要。真空电子束熔炼是目前效果最好的提纯钽的方法,它可以使杂质从熔体表面和内部挥发,几乎可以除去全部气体元素、较低熔点金属,以及大部分高熔点金属。真空电子束熔炼过程中,杂质元素的挥发速度与多种因素有关,同时电子束熔炼过程中熔炼速度、真空度、功率等的控制对物料的精炼效果影响明显,合理的熔炼工艺是钽精炼提纯的关键。     

高纯单─稀土提取技术研究

高纯单—稀土是新型稀土功能材料的主要原料，为此国家安排了“八五”重点科技攻关项目。本文采用了溶剂萃取、萃淋树脂色层、离子交换、氧化和还原等多种分离提取技术将Ｓｃ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、ＣｅＯ２、Ｐｒ６Ｏ１１、Ｎｄ２Ｏ３、Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｔｂ４Ｏ７、Ｄｙ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｔｍ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｌｕ２Ｏ３等十六种单—稀土氧化物分别提纯到５Ｎ以上（稀土纯度）。其中大部分纯度大于６Ｎ，收率＞８５％；工艺合理、技术新颖、质量稳定、处理量大、成本低廉。专家评审认为产品填补国内空白，达到国际先进水平。     

从锌精矿回收制备高纯镓工艺设计与应用研究

提出从锌精矿中回收制备高纯镓的工艺流程,分别从锌精矿到含镓冶炼渣的初级富集、含镓冶炼渣到粗镓生产和粗镓到精炼提纯制备高纯镓三个阶段进行分析。初级富集阶段选用二段逆流加压浸出锌精矿,中和置换工艺得到含镓大于0.25%的含镓锌粉置换渣;粗镓生产选用预中和萃取除铁、P204+YW100共萃镓锗、高酸反萃镓、扩散渗析分离酸镓、渗析残液硫化除杂、中和沉镓工艺得到含镓20%~40%的镓精矿,镓精矿经碱溶造液、硫化除杂、电解、洗涤得到含镓品位小于99.99%的粗镓;粗镓提纯生产选用二次电解精炼、真空蒸馏和区域熔炼制备含镓品位大于99.999%高纯镓。     

高纯金属钪锭的制备

在理论分析的基础上,以3N级金属钪为原料,对金属钪真空蒸馏提纯过程进行了研究,并通过真空蒸馏—电弧熔炼制备高纯金属钪锭。结果表明,在自行设计制作的蒸馏塔中,采用1 500℃预蒸馏、1 560℃蒸馏的工艺条件下,经过一次真空蒸馏、电弧熔炼即可获得纯度达99.995%的高纯金属钪锭。     

湿法制备高级锌的研究

在湿法炼锌的基础上,开发了硫酸锌溶液深度净化新技术,并通过采用一次隔膜电积法的新工艺制备获得了高级锌。研究结果表明,该新工艺生产的锌产品含量超过99.998%,达到了高级锌的标准。通过进一步的工艺优化,采用一次电积方法可获得5N高纯锌,可为无汞锌粉生产等解决原料来源问题。     

冶炼工艺对管线钢洁净度的影响

研究了LD-LF-CC和LD-ANS-OB-CC两条工艺路线对管线钢洁净度的影响.通过合理的工业试验和金相、化学等分析手段,对冶炼过程钢水中氧、氮含量和夹杂物进行了定量分析.结果表明:钢水经过LF炉和ANS-OB两种精炼工艺处理后钢水洁净度是一致的,采用LD-AND-OB-CC工艺生产某些钢种可降低成本.提出了精炼过程中吹氩工艺是去除夹杂物的主要因素.精炼处理时间40 min,钢中氧、氮和夹杂物基本达到最好水平,继续延长精炼时间钢水中夹杂物没有变化.     

二氧化碳沉淀法制备高纯二氧化硅的工艺研究

研究了用二氧化碳沉淀法制备高纯二氧化硅的工艺,试验内容主要分为两个工艺段,首先用工业二氧化碳与空气的混合气体从初步净化后的偏硅酸钠溶液中沉淀出偏硅酸,控制好温度、气体流量、二氧化硅浓度及pH等条件,在沉淀过程中溶液中的部分杂质不与偏硅酸一同沉淀,实现与部分Al,B,P等杂质的分离,从而获得铝、铁含量较低的偏硅酸。获得的偏硅酸用去离子水充分洗涤后,烘干脱水,分析其中的杂质含量;其次是用盐酸溶出获得的偏硅酸中的杂质,控制液固比、温度、反应时间及酸浓度,在常压下反应一定的时间、然后抽滤、分离得偏硅酸,用去离子水洗至中性后,再用一定含量的氯化铵溶液洗涤,最后用去离子水充分洗涤,获得的偏硅酸在850℃下煅烧2 h,就获得了纯度≥99.99%的二氧化硅。     

尿素沉钒制备高纯五氧化二钒

以尿素沉钒制备高纯五氧化二钒,考察了沉钒时间、沉钒温度、加铵系数对沉钒过程的影响。结果表明,延长沉钒时间、提高沉钒温度、增大加铵系数,均能有效提高沉钒率和产品纯度。在沉钒时间6h、沉钒温度98℃、加铵系数6.67时,沉钒率达到93.57%,纯度达到99.57%以上(氨水沉钒产品纯度仅为95.42%),且满足冶金行业标准。与氨水沉钒产物对比,尿素沉钒产物结晶度更高,形貌更完整均一。     

高纯金属铕的制备工艺研究

研究了镧热还原法制备高纯金属铕的热力学和动力学,确定了制备工艺参数,并探讨了影响金属纯度的因素和应用存储的方法。结果表明,以5N高纯氧化铕为原料,自制金属镧为还原剂,在高真空(0.001Pa)钽片炉内1 100℃还原、蒸馏得到了纯度为99.983%的高纯金属铕。     

舞钢精炼工艺对钢水纯净度的影响

舞钢公司一炼钢厂在精炼过程中采用不同精炼方法,对精炼后钢水中夹杂物的数量和尺寸进行分析,探索出降低夹杂物数量和尺寸的方法,为提高钢材质量提供了有效的措施。