高纯锡中微量铋的快速分析

高纯锡中微量元素有砷、铜、锑、铅、铋、锌、铁等.过去测定铋大多采用马钱子碱—碘化钾和二硫代安替比林甲烷法,用有机试剂萃取分离、反萃取后进行测定.由于操作手续复杂、多次萃取分离,至使分析的准确度精密度不高.文中试验了PAR作显色剂,C_2H_5~-—PAR与亲电的金属阳离子铋(Ⅲ)发生反应、从而提高了反应的灵敏度.乙醇溶液增色后的有色络合物吸光度,比水相提高近两倍,在适宜的显色条件下砷、     

ICP—AES同时测定高纯锡中十种微量杂质元素的研究

研究了用基体匹配法和ICP- AES同时直接测定高纯锡中十种微量杂质元素, 研究结果表明该方法回收率93-6 % ～104-6% , 分析精密度RSD% ≤4-4 % ; 该方法简便、迅速、准确是测定高纯锡中多种微量杂质元素的一种较好的分析方法。     

纯锡中微量杂质元素的光谱分析

1.概述纯锡中微量杂质的分析。一般用棒状法和粉末法。为了配合废料回收所得纯锡的产品分析,我们选用了SnO_2粉末法,加入碳酸锂作为缓冲剂,直流电弧阳极激发试样,测定纯锡中Cu、Pb、Bi、Fe、Sb、As六个杂质元素。测定下限在0.02—0.00032％之间,相对标准偏差在10％以下。     

钨精矿中微量砷的测定

拟定了钨精矿中微量砷的全水系砷锑钼蓝三元络合物光度法,方法线形范围选择性大,精密度高,非常适合微量砷的测定。     

砷钼蓝萃取光度法测定硫磺中微量砷

本文利用硫磺溶解后生成H_2SO_4,以体积控制酸度1—1.5mol/l,砷与钼酸铵生成黄色砷钼杂多酸,用乙酸乙酯-正丁醇苹取,SnCl_2还原生成砷钼蓝而测定As。     

含氟矿物中微量砷的比色测定

采用砷化三氢气体分离、AgDDC—三乙醇胺—CHCl_3比色测定微量砷,是一较完备的方法。若用于含氟矿物中微量砷的测定时,由于玻璃器皿含有砷,目前尚无无砷玻璃器皿供应,必须用聚乙烯制品或涂腊玻璃器皿,但这都是不易办到的,因聚乙烯制品受高温易变形,涂腊既麻烦又不可靠;如果采用预先在酸性溶样中去氟,砷则易挥发。     

铅粉中微量砷的分光光度法测定

微量砷的测定一般多以砷钼蓝光度法和二乙硫代甲酸银法。后来以锑盐在室温使砷显色,生成的三元配合物比二元杂多酸灵敏度高。近年来使用三苯甲烷碱性染料后,其灵敏度大大提高。 作者研究了在0.6～0.7N硫酸介质中以抗坏血酸—硫酸羟胺为还原剂,用锑盐在室温使砷显色,使砷锑钼三元配合物在阳离子表面活性剂存在下与孔雀绿形成多元离子缔合物,该离子缔合物经正丁醇—乙酸丁酯混合有机溶剂萃取后,可以直接在有机相中进行比色测定。该方法简单、灵敏度高、可用于铅粉中0.00×％微量砷的分光光度测定。     

电解铜中微量砷的原子荧光光度法测定

近年来,电解铜中砷的分析已广泛采用DDTC-Ag/CHCl_3分光光度法。此法虽有较好选择性和较高灵敏度,但为了消除大量铜的影响,需进行两次沉淀分离。这样既操作繁琐,又因反复处理加入大量试剂使空白增高,误差来源增多。后者尤其不利于高纯电解铜中痕量砷的测定。DDTC-Ag/CHCl_3法另外两个缺点:一是CHCl_3挥发性大,对环境和人体造成危害;二是耗用贵重试剂多,分析成本高。     

ICP-AES法直接测定黄磷中微量砷

黄磷是洗涤剂、农药、特种油、医药等多种化工生产的重要原料,是我国出口创汇产品之一。砷是黄磷中的有害杂质,是决定黄磷等级、价格的重要指标之一。目前沿用氢化物无色散原子荧光法、银盐吸收比色     

高纯度砷、锑中微量硫的测定

近十年来,随着半导体工艺的发展,以Ⅲ—Ⅴ族化合物为材料的半导体器件的种类与品种日益增多,实践证明器件的迁移率、电阻率受到所含杂质的影响,尤其是受含微量硫危害更大。器件的性能不仅与其工艺条件有关,很大程度还取决于基础材料如高纯     

钢铁中微量砷的催化极谱测定

砷的催化极谱测定已有不少报导。本文根据文献用正交法选择出该体系中各组分的最佳浓度,并考查了30余种外来元素的干扰情况。试验表明,钢铁中常见元素一般不干扰测定。因而可不经任何分离富集手续,直接测定钢铁中0.0x～0.00x％的砷。其相对标准偏差小于7％,检测下限达到0.001μg/ml。考虑到某些样品中所含干扰元素的量可能超过允许量,本文还准备了一个简易快速的分离方法。 一、仪器和试剂 SJP—IA型示波极谱仪(浙江丽水无线电厂),三电极导数系统,在导数电路中并联一个一万pF的电容器。砷标准溶液:0.2μg     

水和废水中微量砷的快速光度法测定

水和废水中微量砷的快速光度法测定丘山（赣州钴钨有限责任公司，赣州，３４１０００）丘星初，邱勋鹏，鄢建平朱盈权（江西省赣州地区环境监测站，３４１０００）（成都第８２号信箱）本文对我国水质分析方法标准ＧＢ７４８５－８７作了下述改进：１．用硼氢化钾片剂代替...     

高合金钢中微量铋的测定

叙述了用石墨炉原子中吸收法测定钢中微量铋的方法，试样经王水溶解，甲酸处理后蒸干，在１．５Ｍ盐酸中用抗坏血酸还原三价铁，经ＫＩ－ＭＩＢＫ萃取，用硝酸镍作基本改进剂，有机相注入衬钽石墨管进行测定。本方法线性范围：０．０５－０．５μｇ／ｍｌ，相对标准偏差：０．００００５％为６．３０％；０．０００３３为４．０９％，２０％Ｎｉ２０％Ｃｒ，４％Ｍｏ不干扰测定，１％Ｃｕ影响萃取率，可以采用含量匹配加以校准。     

辉光放电质谱法测定高纯锡中15种痕量杂质元素

运用辉光放电质谱法(GD-MS)检测高纯锡中Ag、Al、Ca、Cu、Fe等15种痕量杂质元素的含量。通过实验获得了仪器工作最佳设置;总结出合适的样品预处理流程;分析了可能引入的干扰元素以及消除其干扰的方法;讨论了检测过程中可能存在的干扰待测元素的同位素质谱线,以此得出最佳待测元素分析同位素质谱线以及合适的分辨率模式;使用Element-GD型辉光放电质谱仪对高纯锡产品样品进行了检测,统计了检测精密度,并将检测结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的分析结果进行了比对,其准确性可靠。     

氧化钴和氢氧化钴中微量砷的快速测定

氧化钴和氢氧化钴中微量砷的快速测定丘山（赣州钴钨有限责任公司检测中心,江西赣州,３４１０００）我公司是全国最大的钴冶炼厂家。氧化钴和氢氧化钴中微量砷的测定,一直沿用砷钼蓝萃取光度法至今［１］。该法虽准确可靠,但操作繁琐冗长,须经四次萃取和反萃取,消耗...     

高纯锡和各品号锡中银的测定

前言本試驗根据文献为主,研究了以四氯化碳为溶媒时,高純錫及一般金属錫中銀的双硫腙萃取比色法。高純錫含銀在1.10~(-5)％左右,測定前必須予以富集。根据銀的卤化物不易揮发的情况,沿用氯溴化物排錫分离,再按介紹的方法加入EDTA隐蔽杂质,調整PH=3.5～4,以双硫腙显色萃取后按混色法在500毫微米测消光或目視比色。如取样5克,可測最低限为5.10~(-6)％。試驗証实,錫以檸檬酸絡合后并不妨碍微量銀的測定,故对于含銀>5.10~(-5)％的錫样可进行直接測定。对于合鉛較高的錫样(包括焊錫),应用鉛、銀     

缝管捕集法的应用—纯锡中微量Bi,Sb的测定

试验了各种条件对Ｂｉ和Ｓｂ灵敏度影响。结果表明，分别用不同的火焰条件进行原子捕集与释放可获得最佳灵敏度。捕集ｌｍｉｎ，测得Ｂｉ、Ｓｂ的特征浓度各为３．５×１Ｏ￣－３、１．８×１Ｏ￣－３μｇ／ｍｌ，它比常规火焰原子吸收光谱法的灵敏度分别提高２５４和２３９倍。测得Ｂｉ和Ｓｂ的相对标准偏差依次为２．９％，４．７％。提出了纯锡中微量Ｂｉ，Ｓｂ的直接测定方法。     

催化极谱法快速测定高锗物料中的微量砷

研究了各种高锗物料中微量砷的催化极谱分析方法 ,若试样中存在大量Pb ,Cd ,Cu 等干扰物质时 ,采用强碱分离。根据在H2 SO4 -Te -I- -As(Ⅴ )催化极谱测定体系中 ,锗无极谱活性的特点 ,不需分离锗而直接测定高锗物料中的微量砷 ,结果满意。     

以反射光吸光光度法测定微量砷

以测定反射光吸光光度法研究了古蔡法测定微量砷的某些条件，如试纸存贮时间、纸色斑稳定性等，对锌电解液中微量砷的测定，建议用铝片作还原剂以取代锌粒，可克服结果偏纸现象。